Способ определения сурьмы Советский патент 1986 года по МПК G01N25/14 C01G30/00 G01N31/00 

ISD

о

О5

со

l Изобретение относится к аналитической , а именно к способам экстракционно-фотометрического определения сурьмы, и может быть использовано в технологии переработки и анализе руд, сточных вод, материалов металлургического производства и в других отраслях народного хозяйства. Цель изобретения - повышение чув ствительности и избирательности arfa лиза. Пример. Навеску образца 1 г растворяют в смеси серной и азотной кислот. Нагревают до полного удаления окислов азота, К влажному остатку приливают 4,0 М серной кислоты, переводя его в мерную колбу на 50 мл и доводя до метки этой же кислотой, Аликвотную часть раствора помещают в делительную воронку, в которую добавляют 3 мл 25%-ного солянокислого гидроксиламина, 7 мл тиомоче вины, 1,5 МП 2%-ной щавелевой кислоты, 2,5 мл 10 М дитиопирилметана (ДТМ), 3 мл 0,1 М раствора КЗ, и экстрагируют 10 мл смеси хлороформа и изобутанола (3:2). Экстракт сушат безводным сульфатом натрия, фильтру ют экстракт и измеряют оптическую плотность при 370 нм. Содержани1е сур мы находят по градуировочному i-paфику. Данные подбора соотношения ДТМ и иодида калия приведены в табл. 1, Результаты исследований влияния кислотности на выход комплексного соединения состава 1:3:3 представле ны в табл, 2.

Как видно из приведенных данных, характер комплексообразования и способ получения интенсивно окрашенного комплексного соединения хорошо экстрагируемого органическими полярными растворителями в сильной степени зависит от кислотности водной фазы. При меньших кислотностях 4,0-0,1 М по серной кислоте равновесие смещается в сторону слабо окрашенного и плохо экстрагируемого комплексн:ого соединения состава 1:2:4. При кислотности более 6,0 М становится весьма заметной диссоциация комплекса состава 1:3:3, вследствие чего резко уменьшается его экстрагируемость.

Другие органические растворители (дихлорэтан, октанол, бензол, триФормула изобретения

Способ определения сурьмы, включающий перевод ее в ионный ассоциат с органическим реагентом из класса диантипирилметанов и иодидом калия,, экстракцию и последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического реагента используют дитиопирилметан, взятый в соотношении с иодидом калия 1:(100-230), комплексообразование проводят в присутствии 4,0-6,0 М раствора серной кислоты, а экстракцию - смесью хлороформа и изобутилового спирта при их соотношении 1:(0,57-0,83). 6 бутилфосфат, метилизобутилкетон), а также смеси их с изопропанолом не позволяют достичь поставленной цели. Установлено, что при экстракции комплексного соединения состава 1:3:3 смесью хлороформа и изобутанола наблнэдается синергетический эффект в интервале их соотношений 1:(0,57 0,83), Результаты представлены в табл.3, Предлагаемьй способ экстракционно-фотометрического определения сурь№ 1 позволяет надежно и точно определять сурьму при содержании ее в анализируемых объектах от 0,025 мкг/мл без отделения сопутствукнцих. Предлагаемое техническое решение превосходит известные по чувствительности и избирательности и, как следствие этого, скорости и точности выполнения анализа, особенно при малых содержаниях сурьмы. Результаты сопоставления предлагаемого способа с прототипом приведены в табл. 4 . Определению не мешают 50000-кратйые количества натрия, калия, аммония, магния, кальция, дития, рубидия. цезия, 5000-кратные количества алюминия, цинка, никеля, кобальта, мышьяка, свинца, двухвалентного железа, фосфора, скандия, галлия, таллия, хрома; 1000-кратные германия, индия, ванадия (IV), серебра, РЗЭ, титана, 500-кратные марганца, 100-кратные молибдена, кадмия, меди, олова.

Таблица 1

Продолжение табл. 2

Способ

Показатель Прототип 1 Предлагаемый Экстрагенты Хлороформ Смесь хлороформа с изобутанолом . 3:2,5-1,7 Состав поглощающего -свет соединения Молярный коэффициент 4,0«10 4,010 Избирательность, К Факторы селективности20 (погловисмутщает при 530 им) палладий платина свинец 200 (поглощает при 560) 500 (не иридий экстрагируется)

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в технологии переработки и анализе руд, сточных вод, материалов металлургического производства и других отраслях народного хозяйства. В анализируемом образце сурьму переводят действием дитиопирилметана в,комплексное соединение состава 1:3:3, образующееся в присутствии иодида калия, при соотношении дитиопирилметана и иодида 1: