Способ определения золота в электролитах золочения и технологических растворах Советский патент 1985 года по МПК G01N31/16 

сп

30

Изобретение относится к аналит qeciioft химии, а именно к способам определения золота в электролитах золочения, растворах ювелирного п изводства. Известен способ определения золота, включающий экстракцию комплекса золота с метиловым фиолетовым и последующее спектрофотометрирование комплекса l. Однако прямое определение золота из цианистых растворов невозможно, требуется предварительное полное разрушение комплексных цианидов с последующей экстракцией Кроме того, селективность известного способа невысока: определению мешают сурьма (V), таллий (III), ртуть (II), железо ( III), олово (IV) и др. Для устранения их мешающего влияния золото сначала выделяют солянокислым гидрокснламином, что усложняет анализ и ведет к понижению точности определения . Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения золота в промьшленных растворах гальванических ванн золо чения, включающий обработку анализируемого раствора пероксрщом водорода, смесью соляной и азотной кислот и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом . Однако чувствительность данного способа невысока (4 мг/л). Кроме того, известный способ характеризуется недостаточно высокой точностью (6-8%). Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения . Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определё нля золота в электролитах золочения и технологических растворах, включающему обработку анализируемо го раствора пероксидом водорода, смесью соляной и азотной,, кислот и последующую количественную регистрацию одним из известных спос бов в анализируемый раствор после обработки вводят уксусную кислоту сульфанол, спиртовый раствор смеси индикаторов метилового красного и метиленового голубого, а количественную регистрацию осуществляют путем тирования раствором 8-меркаптохинолина. Золото (III) в уксуснокислых средах образует с 8-меркаптохинолином (тиоксйном) растворимые комплексы, которые со временем изменяют окраску, а затем переходят в более стабильное состояние. Для стабилизации растворимых комплексов золота в уксусной кислоте .i используют анионное поверхностно-активное вещество - сульфанол. При -добавлении сульфанола растворимые комплексы устойчивы в течение нескольких суток. Другие поверхностно-активные вещества (например, синтанол, старокс и др.) не стабилизируют комплексы золота. Индикатор метиловый красный является редоксиндикатором, восстановленная форма которого имеет красную окраску (Е 0,80 В). С 8-меркаптохинолином эта форма не реагирует, т.е. остается цвет ярко окрашенной восстановленной формы, таким образом, последняя играет роль красителя. Окислительно-восстановительный индикатор метиленовый голубой взаимодействует с органическим реактивом 8-меркаптохинолином. ,Окисленная форма индикатора имеет голубой цвет, а восстановленная - бесцветна, т.е. происходит переход окраски при взаимодействии индикатора с реактивом из голубой в бесцветную. Если использовать один метиленовый голубой, то диапазон измерения коэффициента пропускания окрашенного раствора находится в очень узком пределе, что зат-; рудняет определение золота. В случае использования смеси индикаторов процесс проходит тот же - избыток титранта (8-меркаптохинолина) восстанавливает метиленовый голубой, при этом фиолетовое окрашивание смеси индикаторов переходит в ярко красное (цвет метилового красного) . Применение такого индикатора позволяет использовать для количественной регистрации метода фотоэлектрического титрования. Примеры. К 5 мл анализируемого .раствора золочения i прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают до появления дыма HjSO, прибавляют по каплям 30%-ную перекись водорода. Восстановленное гметаллическое золото промывают и фильтруютi переводят его в AuCl4 путем растворения в смеси соляной и азотной кислот. К раствору АиС14 добавляют 40 мл 0,1 М , 0,5 мл 5%-ного сульфанола, 0,15 смешанного индикатора (0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленового голубого в 100 мл этанола). Стакан с окрашенным в сиренево-фиолетовый цвет раст 1161 5 О - 15 70. 4 вором ставят в кюветный блок фотометрического титратора. В оптическом канапе устанавливают четвертый светофильтр.(610±10 нм) и оттитровьшают I-IOPM раствором 8-меркаптоХинолина. Чувствительность определения золота 0,2 мг/л, относительная ошибка определения 0,5%. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность и чувствительность определения золота в электролитах золочения и технологических растворах.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА В ЭЛЕКТРОЛИТАХ ЗОЛОЧЕНИЯ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРАХ, включающий обработку анализируемого раствора пероксидом водорода, смесью соляной и азотной кислот и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в анализируемый раствор после обработки вводят уксусную кислоту, сульфанол, спиртовый раствор смеси индикаторов метилового красного и метштенового голубого, а количественную регистрацию осуществляют путем титрова(Л ния раствором 8-меркаптохинолина.