Способ выделения продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов Советский патент 1961 года по МПК C07F7/20 

Известен способ выделения продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов коиденсацией непрореагировавшего хлористого метила совместно с хлорсилаиами на холодильных устанопках при температуре от -15 до -50, с разгонкой па колонках с нрнм(М10ннем холодильного агрегата и последующей ректификацией метилхлорси.чалов.

Медостатками известного способа является его сложность (требуется холодильиая устаиовка) и большие затраты на холод.

Предлагается абсорбционный способ выделения продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов, получаемых взаимодействием с кремнием в присутствии меди и иепрореагировавшего хлористого метила.

В качестве абсорбентов используют углеводороды различных классов и их производные, преимущественно галоидные (керосин, скипидар, масло АУ, четыреххлористый углерод, дихлорэтан, тетрахлорэтан, хлорбензол и трихлорбензол).

Процесс проводят при температуре от -1-20 до -10° и давлении от О до 5 атм.

Улавливание продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов и непрореагировавшего хлористого метила абсорбцией при температуре от -f 20 до -10° и давлении от О до 5 атм с. применением в качестве сорбентов хлорпроизводных метана, этана и бензола, скипидара и кероси-. иа неизвестно.

Преимуществами предлагаемого способа по сравнению с известным являются относительная лростота аппаратурного оформления и экономичность.

На чертеже представлена принудительная схема улавливания и выделения продуктов синтеза метилхлорсиланов.

Газы синтеза, предварительно охлажденные водой до 20°, поступают в абсорбционную колонну /, в верхнюю часть которой подается

№ 141153- 2 для поглощения хлоридов хлорбензол, насыщенный хлорметилом н колонне 2.

Уходящие сверху колонны газы, содержащие хлорметил HjCH и др., подаются в колонну 2, которая орошается свежим хлорбензолом.

В колонне 2 происходит полное извлечение хлористого метила из абгазов. Часть насыщенного хлорметилом хлорбензола поступает через промежуточную емкость 3 на отдувочную колонну 4, а другая часть подается на орощение колонны / для поглощения метилхлорсиланов.

Хлорбензол из колонны /, насыщ, хлористым метилом и метилхлорсиланами, через промежуточную емкость 5 поступает в куб ректификационной колонны 6, где происходит выделение метилхлорсиланов из хлорбензола. После отдувки хлорметила метилхлораны собираются в дистиллате. Кубовый остаток (хлорбензол) поступает в емкость 7, откуда снова подается на абсорбцию. В колонне 4 происходит отдувка хлорметила от хлорбензола.

Уходящий сверху колонны через обратный холодильник 8 хлорметил дожимается насосом 9, конденсируется в холодильнике 10, собирается в приемниках // и подается снова на синтез.

Регенерированный хлорбензол через емкость 7 поступает на абсорбцию. Свежий хлорбензол добавляется только для возмещения незначительных потерь.

В качестве абсорбентов авторами были испытаны керосин, скипидар, масло АУ четыреххлористый углерод дихлорэтан, тетрахлорэтан, хлорбензол, трихлорбензол. Для изучения поглотительной способности этих веществ через них пропускают очищенный хлористый метил до насыщения при температуре от +20 до -10° и давлении от О до 5 атм.

Опыт показал, что лучщим абсорбентом при всех температурах является хлорбензол.

При понижении температуры опытов увеличивается поглотительная способность всех абсорбентов. Так для хлорбензола поглотительная способность выражается II г (при +20) и 58 г (-10°) хлористого метила на 100 г абсорбента.

Увеличение давления способствует поглощению хлористого метила. Например, при +20° и давлении 2 атм 100 г хлорбензола поглощает 80 г хлорметила, а при увеличении давления на 1 атм поглотительная способность хлорбензола возрастает более чем в 2 раза.

Опыты по поглощению метилхлорсиланов хлорбензолом из газового потока показали, что он поглощается в больщем количестве, чем хлорметил в тех же условиях.

При совместном пропускании хлорметила и метилхлорана имеет место взаимное усиленно абсорбционной способности этих компопентоп.

Разделение смесей хлорбензо-па, метилднхлорсплаиа и хлористого метила производилось на лабораторной ректификационной колонне в 40-55 теоретических тарелок.

Установлено, что фракция, выкипающая при 41-43, представляет метилдихлорарсин (С гибр. 61,7%) имеет выход 95-98% от взятого на разгонку количества.

Предмет изобретения

Способ выделения продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов н непрореагировавшего хлористого метила, отличающийся тем, чго, и целях упрощения и удешевления процесса, продукты реакции абсорбируют хлорпроизводными метана, этана и бензола или скипидаром и керосином при температуре от +20 до -10° и давлении от О до 5 атм.