Способ получения адсорбента для газовой хроматографии Советский патент 1988 года по МПК G01N30/48 

(Л

с

Изобретение относится к адсорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить их разделительную способность при анализе перманентных газов, содержащих легкие углеводороды. Силикагель промьшают водой и нейтрализуют 1%-ным раствором щелочи, прокаливают при 400 С в течение 3 ч и обрабатывают продуктами деструкции сосны при 250-310 0 в течение 30- 60 мин. Полученный адсорбент стабилизируют при 150 С в течение 4 ч при давлении 1 Па. 1 табл.

to tc

Изобретение относится к адсорбентам для газовой хроматографии и может быть использовано при анализе перманентных газов и легких углеводородов,

Целью изобретения является повьппе- ние разделительной способности адсорбента при анализе газов, содержащих ле|гкие углеводороды.

Пример 1. 100 г силикагеля .мфки КСС-4 измельчают и отбирают фракцию 0,15-0,20 мм. Адсорбент про- мьйвают проточной и дистиллированной во|дой и нейтрализуют поверхность 1%- HbJM раствором щелочи. Силикагель проналивают при 400 С в течение 3 ч в му фельной печи. Затем температуру снижают до и помещают в печь вцсушенные брусочки древесины сосны paisMepoM ,,5 см в количестве 10|0 г. Через 10 мин начинают помеши- BaJTb силикагель, а через 30 мин сили- кйгель извлекают и помещают в вакуум- нЫй шкаф для стабилизации. Стабилизащфо проводят при в течение 4 ч и давлении 1 Па. Полученный адсорбент просеивают, отбирая фракцию 0,15 0,2 мм, и заполняют им колонку длиной 3 :м и внутренним диаметром 3 мм. Анализ газовой смеси осуществляют с программированием температуры 20-100. С со скоростью 32° в минуту. Программу В14лючают после выхода метана. Детектор аргонрво-ионизационный, скорость Г4за-носителя аргона 50 мл/мин. 06- продолжительность анализа 20 мин Порядок выхода компонентов следующий: водород, воздух (азот+кислород), окись углерода, метан, этан, двуокись углерода, этилен, ацетилен, пропилен, пентан.

Пример 2. В условиях примера 1 изменяют время и температуру обработки силикагеля продуктами дест- рукции сосны. Результаты представлены в таблице.

Пред- лаг а,е- мый

310 290 270 250

30 Разделяет перманентные газы и уг40 леводороды с длиной цепи 1-5 атомов

50 углерода

60

400 180

Разделяет углеводороды С,-Сз Разделяет углеводороды , не разделяет перманентные газы

Температура менее недостаточна для деструкции древесины, менее,чем за 30 мин продукты деструкции не успевают равномерно модифицировать силикагель. Повышение температуры обработки снижает разделительную способность ниже уровйя известного способа. .

Формула изобретения

Способ получения адсорбента для газовой хроматографии, включакиций обработку силикагеля щелочью с последующей промывкой водой, прокаливанием и стабилизацией, о т л и ч а ю - щ и и с и тем, что, с целью повышения разделительной способности адсорбента при анализе газов, содержащих легкие углеводороды, силикагель перед стабилизацией дополнительно обрабатывают продуктами деструкции древесины при 250-300 С в течение 60 мин.