Способ получения адсорбента для газовой хроматографии Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к хроматографии, в частности к получению адсорбентов для газовой хроматографии, которые можно использовать для разделения углеводородных смесей на индивидуальные компоненты с целью анализа и очистки.

Известны способы получения адсорбентов для газовой хроматографии путем обработки щелочами и кислотами различных исходных материалов, таких как пористые стекла, графитированные сажи, активированные угли, цеолиты, пористые полимеры 1 .

Недостаток указанных способов высокая каталитическая активность, которая сказывается на понижении разделительной способности.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения адсорбента для газовой хроматографии путем обработки минерального сырья, заключающийся в том, что берут минеральное сырье, промышленный азросил-175, постепенно добавляют дистиллированную воду и смесь растирают в фарфоровой ступке до получения жидкой массы, которая при стоянии застудневает в гель. Гель разрезают на кусочки и высушивают сначала при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при ItOISO C до постоянного веса. Из этого исходного аэросилогеля 1 получают еще два образца: прокаливанием на возду10хе при (аэросилогель 2) и прокаливанием в токе водяного пара при 800 С в течение 6 ч {аэросилогель 3)21. .

Вулканический шлак андезитского состава, %: SiO 56,96; Ti02 0, AljOj 15,67; 2,67; FeO 4,29; HnO 0,11; MgO k,7S; CaO 6,72; i,72; 2,02; Po050,69; ,12; H,jO-0,52 (сумма ).

Недостатками известного способа яв20ляются дороговизна исходного сырья, низкая разделительная способность за счет высокой каталитической активности. Цель изобретения - удешевление адсорбента и повышение разделительной способности путем, снижения каталитической активности. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения адсорбента для газовой хроматографии путем обработки минерального сырья, в качестве минерального сырья берут вулкани ческий шлак андезитского состава, измельчают до порошкообразного состояния, обрабатывают 8-21%-ным водным раствором гидроокиси натрия, выдерживают 1-7 ч при температуре кипения воды, отделяют полученную твердую фазу от раствора, который обрабатывают 1019 ным раствором соляной кислоты, образовавшийся осадок отмывают дистиллированной водой, высушивают при 2050°С, спекают при tOO-750C до образо вания однородной массы, затем измельчают до заданного размера зерен. На чертеже изображена хроматограмма смеси низкокипящих углеводородов С.,-С4 на полученном адсорбенте. Способ осуществляют следующим образом. Берут 10 кг тонкоизмельченного при родного вулканического шлака андезитского. состава, суспендируют в водном растворе едкого натра в соотно шении 1 г : 10 мл, выдерживают 6 ч при температуре кипения воды, отделяют полученную остаточную твердую фазу, оставшийся раствор обрабатывают раствором соляной кислоты. Образовавшийся осадок отмывают дистиллированной водой, высушивают при tO°C и прокаливают при до образования однородной массы. Полученную массу измельчают и получают высококремнистый зерненный адсорбек в количест ве 5,5 кг, свободный от каталитически активных окислов, содержащий 9б,5% SiO, и 0,3 . Водный раствор гидроокиси натрия, разбавленный ниже 8%, не приводит к выделению в раствор силикатного компонента. Концентрация едкого натра выше 20 недопустима, так как переизбыток щелочи в рабочем растворе вызы вает изменение структуры адсорбента. Длительность вышеуказанной обработ ки вулканического шлака менее 1 ч не обеспечивает перепад кремниевого компонента в растворимое состояние. Продление процесса свыше 7 м повышает защелоченность и приводит к структурным преобразованиям вулканического шлака, его дюалюминированию и к загрязнению жидкой фазы, а следовательно, и целевого продукта алюминием. Температура выдерживания исходного вулканического шлака в щелочном растворе ниже температуры кипения воды практически исключает процесс -деструкции вулканического шлака. Концентрация соляной кислоты при обработке полученного раствора ниже 10 не приводит к осаждению продукта, а выше 18% избыточная кислотность вызывает растворение осадка. Температура сушки нижа 20°С (комнатная) не обеспечивает высушивания,.повышение температуры выше 50°С вызывает эффект комкования адсорбента. Температура спекания адсорбента не приводит к гомогенизации массы и повышенной механической прочности. Температура прокалки выше 700°С приводит к спеканию пор адсорбента и потере им характерных свойств. Показать на примерах выполнение предлагаемого способа на минимальных и максимальных показателях невозможно, так как параметры зависят друг от друга. Полный качественный и количественный состав полученных адсорбентов, %: SiOr, 96,5; Al,jOj 0,10; CaO следы, MgO следы; .К.. - Влага и потери при прокаливании 2,8. Предлагаемый способ получения адсорбента для газовой хроматографии осуществлен в лаборатории газовой хроматографии на полупромышленной установке. Использование в предлагаемом способе природного минерального сырья вулканического шлака удешевляет получение адсорбента. Полученный адсорбент обладает способностью разделения низкокипящих углеводородов при комнатной температуре, а известный не разделяет вышеуказанные углеводороды. Предлагаемый адсорбент не проявляет каталитической активности, обладает повышенной разделительной способностью по сравнению с известными. Так, при разделении бинарных смесей предельных и ароматических углеводородов коэффициенты разделёния Кр на полученном адсорбенте выше на 30, чем на известном (табл. 1 5.97239 Коэффициенты разделения Кр предельных Коэффициент разделения Кр ароматических углеводородов Cg-Cg

Адсорбент

Полученный адсорбент Лэросилогель 1

2

3

Таблица 2

Кр

Бинарная смесь

1 ,81 1,61

1 ,28 1,8 6 Т а б л и ц а 1 углеводородов Сг--С о

Асорбент

Полученный адсорбент Аэросилогель 1 2

3

Полученный адсорбент

Аэросилогель 1 2

3

Полученный адсорбент Аэросилогель 1

2

3

Формула изобретения

Способ получения адсорбента для ratJ5 зовой хроматографии путем обработки минерального сырья, о т л и. ч а ю щ и и с я тем, что, с целью удешевления адсорбента,и повышения разделительной способности, в качестве минера- льного сырья берут вулкан .ческий шлак андезитского состава, измельчают до порошкообразного состояния, обрабатывают 8-21%-ным раствором гидроокиси натрия, выдерживают 1-7 ч при темпера- 5 туре кипения воды, отделяют полученную твердую фазу от раствора, который обрабатывают 10-19 ным раствором соляной кислоты, образовавшийся осадок

.Э723Э 8

Продолжение табл. 2

Бинарная смесьК

2,00 1,66 1,78 2,01 2,

1,75

отмывают дистиллированной водой, высушивают при 20-50°С, спекают при АОО750°С до образования однородной массы затем измельчают до заданного размера зерен.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

7 3

T

r

15 /7

fS t, мин