СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Советский патент 1973 года по МПК G01N30/48 B01J20/30 

1

Изобретение может быть исиользоваио для создания адсорбентов в гаво-адсорбиионной хроматографии.

Известен ряд адсор бентов для газо-хроматографического разделения многокомпоненгных смесей, например активированные угли, силикагели, молекулярные сита и др. Разделение газов в большинстве случаев можно получить как на неспеи,ифических (активированные угли), так и на специфических гидроксилированных (оиликагель, алюмогель) и катионированных (деолиты) адсорбентах при условии, что адсорбент обладает достаточно развитой поверхностью. Известно, что нрименение неорганических солей и окислов в газовой хроматографии затруднено из-за малой удельной поверхности; .кроме того, пористые кристаллогидраты солей имеют низкую термостабильЯОсть. В том же случае, если адсорбент обладает специфической структурой и приемлемой термостабильностью, 1едостаточная механическая прочность ограничивает его применение з промышленных условиях.

При разделении сложной газовой смеси, содержащей легкие газы (Н2, N2, СО и др.), а также предельные и непредельные углеводороды С|-}-С4 с большим соотношением концентраций комноиентов (аиализ примесей и микропримесей) иснользуют некоторые сорта активированных углей, силикагелей и молскулярные сита. Однако на первый двух тиунах адсорбентов наблюдают сравнительно близкие времена удерживания предельных н непредельных соединений с ра1вным числом углеродных атомов в молекуле CiU и С2Н.1, СзНз и СзИб и т. д., что затрудняет их отделение при больших соотношения.ч концентраций, например при . Молекулярные сита, хотя и позволяют проводить такой процесс, то требуют для элюирования углеводородов Са+С. высоких температур (300-400°).

Цель изобретения - создание на основе алюминатов кальция адсорбента, способного 3ai один дикл анализа разделить как легкие газы (Нг, №, СО, СН4 и др.), так и углеводороды предельные и непредельные, нормального и изостроепия (Ci+C., и выше) в изотермических условиях и при программированном регулировании температуры.

Способ получения адсорбента заключается в обработке алюминатов кальция, водными растворами различных реагентов (кислотам1, растворами солен, шелочами) с последующим частичным обезволчиванием в процессе термической активации с целью создания развитой регулируемой удельной поверхности (5уд 40-400 М/г) для газохроматографического разделения многокомпонентной смеси.

Особенностями адсорбента, получаемого по предлагаемому способу и названного новогалом, являются возможность проведения процесса элюирования углеводородов Ci-|-C4 в области умеренных температур 20-120°С и получения при ЭТО.М значительно большего коЭффи,циента селективности, чем это имеет Место при Использовании активированных углей и силикагелей; развитая регулируемая (от 2-3 до 400 ) поверхность; механическая прочность, достигающая 400-500 , что значительно превосходит механическую прочность распространенных адсорбентов (цеолиты, силикатели и др.); получение на хроматограммах симметричных пиков при разделении многокомпонентных систем даже при больших временах удерживания; сохранение свойств адсорбента и получение воспроизводимых параметров при изменении температуры активащии в пределах 300-600°С.

Эксплуатация новогала в течение длительного времени (около года) показала постоянство времен удерживания компонентов многокомпонентной смеси; адсорбент может быть приготовлен из распространенных дешевых веществ.

Порядок выхода углеводородных газов показывает, что адсорбент является специфическим.

Пример 1. Для приготовления 1 кг адсорбента берут 1,15 кг СА или СА2, 4 кг 25%-н,ого NH4OH, 1,5 кг СНзСООН, 10 кг дистиллированной воды.

СА или САа обрабатывают 25%-ным NH4OH при 60--70°С в течение 2 час и СНзСООН (комнатная температура) в течение 30-60 мин при интенсивном перемешивании. Массу фильтруют, отмывают от СНзСООН горячей водой, сушат при 100- 120°С и про.каливают при 350-600°С. Полученный адсорбент имеет 5уд 130- 150 , прочность 400-(500 кг1см.

Пример 2. Для приготовления 1 кг адсорбента берут 1,25 кг СА или СА2, 1,5 кг СНзСООН, 20 кг дистиллированной воды.

СА или САд обрабатывают дистиллированной водой при 60-70°С 2 час и СНзСООН (комнатная температура) 30-45 мин при интенсивном перемешивании. Alaccy фильтруют, отмывают от СНзСООН горячей водой, сушат нри 100-120°С и прокаливают при 600°С. Для полученного адсорбента Sy-; 240- 270 , прочность 450-500 кг1см.

Работа во всех случаях проводилась с колонкой диаметром 4 мм, длиной 150 см на

хроматографе «Пай-102, детекторы - по теплопроводности (N2 и СО) и пламенноионизадионный; газ-носитель - чистый аргон. Концентрация компонентов смеси составляла 8- 10 об. %.

Предмет изобретения

Способ получения адсорбента для газовой хроматографии, заключающийся в обработке исходного материала, например, растворами кислот, солей и последующей прокалке в токе инертных газов, отличающийся тем, что, с целью получения адсорбента, селективного при равделении перманентных и углеводородных газов, в качестве исходного материала берут алюминаты халыция.