Способ определения сероводорода в природных, нефтяных и других газах Советский патент 1961 года по МПК G01N31/16 

Способы определения сероводорода в природных, попутных нефтяных и промышленных газах известны.

Например, известен косвенный йодометрический способ определения сероводорода, основанный на взаимодействии сероводорода (или цинка) и окислении сульфидной серы свободным йодом до элементарной серы (ГОСТ 5580-56 - на газ для коммунального и бытового потребления).

Предлагается способ определения сероводорода в природных, нефтяных и других газах. В основу способа положено химическое взаимодействие сероводорода с водным раствором аммиаката кадмия, в результате которого образуется эквивалентное количество сернистого кадмия по схеме;

Cd(NH3S4P+ + HaS CdS + 2NH4- + 2ННз.

Избыток аммиаката кадмия количественно определяется трилоиометрически с помопдью стандартного раствора трилона Б в присутствии индикатора кислотного хром-темносинего.

Реакция идет по схеме:

Cd(NH3) + HY3- CdY2- + 4NH3 + H+

где HY - анион трилона Б в растворе при рН 9,25. Наличие в исследуемом газе двуокиси серы, непредельных углеводородов и других примесей не мешает точному определению сероводорода.

Предложенный способ определения сероводорода в литературе не описан и является новым.

Преимуш,ествами предлагаемого способа по сравнению с йодометрическим (ГОСТ 5580-56) являются: значительно большая специфичность

№ 142804- 2 -(не (йОДЁ 1бнию сероводорода двуокись серы, непредельные соединения), сокращение бремени выполнения определения, упрощение определения -tejteSilJlopOfliaи повыщение его точности.

Применяемые реактивы и растворы

i i

.Поглотитё,льныираств.ор готовят следующим образом: 10 г уксуснокислого кадлпГя-по ГОСТ 5824-51, 20 г хлористого аммония-по ГОСТ 3773-47 и 168 мл 25%-ного аммиака смещивают и доводят дистиллированной водой - по ГОСТ 6709-53 до I литра.

Аммиачный.буферный раствор готовят путем растворения 20 г хлористого аммония, 168 мл 25%-ного аммиака в дистиллированной воде и последующего доведения объема до I литра.

Трилон Б по ТУ МХП 4182-54 берут в виде 0,075н. водного раствора, титр которого устанавливается по точно 0,075н. раствору уксуснокислого кадмия в присутствии аммиачного буферного раствора.

Кислотный хром-темносиний (индикатор) по ТУ МХП 587-51 готовится путем растворения 0,5 г кпслотного хром-темносинего в 10 мл аммиачного буферного раствора и доведения объема до 100 мл этиловым спиртом.

Описание определения

В два стеклянных абсорбера барботажного типа (склянки Дрекселя) наливают по 50 мл поглотительного раствора. Склянки закрывают резиновыми пробками со стеклянными трубками для входа и выхода газа и, соединив последовательно, испытывают их на герметичность. Входную трубку первой склянки присоединяют к источнику испытуемого газа, а выходную трубку второй склянки - к газовому счетчику. Затем через поглотительный раствор пропускают газ, измеряя его количество газовым счетчиком и следят за тем, чтобы поглотительный рас,твор во второй склянке во время всего испытания оставался проз.рачным.

После пропускания необходимого объема испытуемого газа (что СПределяется визуально по количеству образовавшегося осадка сернистого кадмия) приступают к определению избытка ионов кадмия is погло тит-ельном растворе.

Для этого из первой поглотительной склянки измерительной пипег;кой, на узкий конец которой плотно надет небольщой сухой ватный для фильтрования жидкости, отбирают 20 мл фильтрата, вносят в коническую колбу емкостью 250 мл, туда же прибавляют 100 мл дист1ллированной воды, 15 капель индикатора хром-темно-синего и избыток ионов кадмия титруют 0,075н. раствором трилона Б до-перехода красномалиновой окраски жидкости в чисто-синюю- При титровании содержи-мое колбы все время тщательно перемещивают.

Параллельно с этим проводят контрольное титрование 20 мл того же поглотительного раствора в аналогичных условиях, но без предварительного пропускания газа.

Количественное содержание сероводорода выражают в граммах на

100 нормальных кубических метров газа или в объемных процентах и

вычисляют по приводимым ниже формулам. Содержание сероводорода

в испытуемом газе в граммах на 100 нормальных м вычисляют по

формуле;

(f/,-f;,).0,001278-100-2,5

Л :-,,,(1)

где: Ll - объем точно 0,075н. раствора трилона Б, пощедший на титрование кадмия в контрольном опыте, в мл

t/2 - объем точно 0,{)75н. раствора трилона Б, пошедший на титрование кадмия в поглотительном растворе после пропускания испытуемого газа, в мл; 0,001278 - количество сероводорода, соответствующее 1 мл точно

0,075 н. раствора трилона Б, в г;

объем пропущенного газа, замеренный по счетчику н приведенный к нормальным условиям, в м.

При необходимости вычислить содержание сероводорода в граммах на 1 нормальный м полученную величину X делят на 100.

Содержание сероводорода в испытуемом газе в объемных процентах (X) вычисляют по формуле:

.

где: f/i - U-i-см- формулу (1);

0,83--количество сероводорода, соответствующее 1 лл точно

0,07он. раствора трилона Б, в лгл;

и - объем пропущенного газа, замеренный по счетчику и приведенный к нормальным условиям, в л.

Предложенный метод может быть применен при анализе нефтяных, природных, коммунальных и других газов.

Предмет изобретения

Способ определения сероводорода в природных, нефтяных и других газах, отличающийся тем, что, с целью увеличения специфичности и ускорения определения, сероводород поглощают водным раствором аммиаката кадмия с рН 9,25 и о содержании сероводорода судят по количеству непрореагировавщего аммиаката кадмия, определенного трилонометрическим титрованием.

- 3 -№ 142804

((Л-Lg-0,83.100-2, о