Способ переработки фосфоритов Советский патент 1988 года по МПК C01B25/22 

Описание патента на изобретение SU1430341A1

00 4:

Изобретение относится к способам переработки фосфоритов и может быть использовано в производстве одновременно, по крайней мере, двух типов удобрений, а также технических и кормовых фосфатов.

Цель изобретения - повьшение эффективности- переработки сырья за счет одновременного получения жидких комп- лексных удобрений и аммофоса.

Пример 1. 1000 кг рядовой руды JCapaTay с содержанием обрабатьгоают серной кислотой в присутствии оборотной фосфорной КНСЛОТЫр

отделяют фосфогипс и получают 1100 кг продукционной фосфорной кислоты, содержащей, мас.%: РгОг 20,5; 1,77; FejO, 0,66; , 1,16; F 1,21; 80з 4,0; плотность 1262 кг/м ; SOj/PjO 0,195.

Фосфорную кислоту из ЭФК экстрагируют 75%-ным раствором ТБФ (трибутил- фосфат) в керосине при соотношении фа Vj,:Vg 5:1 в три стадии противото- ком. Из 1 л кислоты извлекают 45% PjO и получают 0,84 л рафината, содержащего, г/л: 167,4; MgO 25,2; , 9,5; F 17,0; SO 51,0; ,05 0,304

Из 5,15 г экстракта, содержащего 22,6 г/л с плотностью 962 кг/м водной реэкстракцией при соотношении фаз VQ :Vg 9:1, получают водный раствор очищенной фосфорной кислоты, содержащий 162 г/л Степень ре- экстракции 98%. Водный реэкстракт упаривают до 54% аммонизируют и получают ЖКУ марки 8-24-0.

Из рафината аммонизацией до рН 5,0-5,2 получают аммонифос, содержа- щий, мас.%: PjOyy e. 36,3; Р О5-води. 30,0; N 11,2. Такой аммофос не является товарным продуктом, так как не отвечает требованиям ГОСТ 18918-85, по которому он должен содержаться, мас.%: Р,г05цсв41,44; бодн. 34,36; NJ 9-12.

При смешении рафината с ЭФК при массовом соотношении ,0- 0,15- 0,43 получают стандартный аммофос.

Пример 2. Фосфоритный концентрат, содержащий 29,47% PjO-, разлагают оборотной фосфорной и серной кислотами в дигидратном режиме. ЭФК отделяют от фосфогипса фильтрацией, последний промьшают и направляют в отвал. ЭФК содержит, мас.%: 21,31; MgO 1,72; Fej030,3; ,0,1j F 1,6; 80з2,33; плотность 1267 кг/м.

г

0

5

0

5

0 г

Q с

г

0

Из 10 кг раствора извлекают фосфорную кислоту 75%-ным раствором ТБФ в керосине в 5-ступенчатом противоточ- ном экстракторе. Объемное соотношение фаз VQ :Vg 5:1. Получают 7,41 кг рафината, содержащего, мас.%: PjOy 10,24; MgO 3,12; Fe.,030,42; AljO, 0,43; F 1,7; SO, 4,38; плотность 1171 кг/м и 39,4 кг экстракта, содержащего, мас.%: ,1; MgO, 0,15; SO, 0,02; плотность 962 кг/м , степень экстракции 64,4%.

Из насыщенного экстракта вьмывают водой фосфорную кислоту при объемном соотношении фаз V : Vp 8:1 за 8 противоточных стадий. Получают 37 кг отрегенерирозанного экстрагента и 7,5 кг водного реэкстракта, содержащего, мас.%: 21,1; MgO 0,71; SO, 0,14. Степень реэкстракции 98%.

Водный реэкстракт упаривают до содержания 64% , аммонизируют, добавляют воду и получают 4,5 кг ЖКУ ,марки 10-34-0.

При аммонизации рафината до рН i4,75 получают удобрение, содержащее, мас.%: Р ОууевЗ,; 29,8; N 10,6. Такое удобретение не является стандартным, обладает низким качеством и производить его нецелесообразно.

При аммонизации исходной ЭФК до рН 5-5,2 получают удобрение типа аммофоса, содержащего мас.%: P jOyyce 42,4; Р 05воАн О 3; N 11,7.

Для утилизации рафината его смеши- вают с исходной ЭФК при массовом соотношении ЭФК: рафинат 4,5:1. При аммонизации такой смеси до рН 5-5,2 получают удобретение типа аммофоса, содержащее, мас.%: P Ofисв 41,2; Рг05ВОАн39,2; N 11,6.

В табл. 1 представлены показатели процесса экстракции фосфорной кисло- ты, а также содержание Р/.Ор ucg в аммофосе, полученном из рафината, так и из смеси последнего с исходной ЭФК.

Из табл. 1 следует, что экстракцию фосфорной кислоты, например, из растворов ЭФК, полученных из фосфоритов Каратау, можно осуществить в широком диапазоне концентраций ТБФ и объемном соотношении органической и водной фаз Vf, : V. Деление исходной ЭФК в определенном массов ом соотношении и определенное извлечение фосфорной кислоты в органическую фазу

позволяет получать два типа стандар л- ных удобрений.

Нижний предел концентрации ТБФ составляет 50%, концентрация менее 50% нецелесообразна, так как для достижения нижнего предела извлечения фосфорной кислоты (20%) требуется большой объем экстрагента, бакового оборудования и дополнительного количества стадий экстракции.

Существенным признаком является объемное соотношение фаз V : Vg, (5-1) : 1. Соотношение фаз менее 1:1 приводит к низкой степени извле- чения PjOfr из ЭФК для всех заявлен- ных концентраций ТБФ, что экономически невыгодно, так как затраты на очистку не окупятся реализацией ЖКУ.

Объемное соотношение фаз V : Vg выше 5:1 для концентрации ТБФ 75- 100% приводит к извлечению фосфорной кислоты более 70% в результате чего начинается вьтадение осадков в экстракторе, что нарушает нормальный ход процесса и приводит к его осгановке.

При степени экстракции . 20- 70% из образующегося рафината невозможно непосредственно получить стандартный аммофос. В этом случае необходимо деление исходной ЭФК на два потока (ЭФК на аммонизацию и ЭФК на экстракцию) с тем, чтабы в результате смешения в определенном соотношении рафината и ЭФК, идущего на аммонизацию, получить смесь, перерабаты- ваемую на стандартньй аммофос.

Массовое соотношение потоков кислоты на аммонизацию и экстракцию ш (0,3-3,.4):1. Если соотношение m«iO,3 :1, то нельзя получить стандартньй аммофос из смеси рафината и ЭФК, идущей на аммонизацию. При соотношении т 3,4:1 качество аммофоса, получаемого при смешении рафината и ЭФК, приближается к качеству аммофоса, получаемого из исходной ЭФК, поэтому дальнейшее повышение m нецелесообразно.

Влияние степени упаривания водного реэкстракта до определенной концентрации на качество и марку получаемого жидкого комплексного удобрения представлено в табл. 2.

Как видно из табл. 2, использова 5

ние для производства ЖКУ кислоты, со держащей менее 30% нецелесообразно, так как при этом получают удо

5. 10

20

25

30

35

40

45

50

55

брения с низкой концентрацией питательных веществ,

Нецелесообразно упаривать очищенную фосфорную кислоту до концентрации выше 70% из-за высокой энергоемкости процесса.

Условия получения аммофоса пред- ставх ны в табл.3.

Массовое соотношение 30 ;/Рг05 в продуктах переработки следующее: ПродуктЗОз 100/PгO ЭФК15,6

Экстракт0,49

Рафинат42,8

И(пользование предложенного способа позволяет организовать выпуск нового агрохимически эффективного удобрения из бедного фосфатного сырья, например фосфоритов Каратау.

Предложенный способ позволяет организовать безотходное производство и полностью использовать для получения удобрений. Формула изобретения

1. Способ переработки фосфоритов, включающий их разложение серной кислотой в присутствии оборотной фосфорной кислоты. Кристаллизацию осадка сульфата кальция, отделение его от жидкой фазы, промьшку осадка, экстракцию фосфорной кислоты из жидкой фазы органическим растворителем с образо- -ванием рафината и экстракта, последующую водную реэкстракцию фосфорной кислоты из экстракта, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью повышения эффективности переработки сырья за счет одновременного получения жидких комплексных удобрений и аммофоса, жидкую фазу после отделения осадка сульфата кальция делят в массовом соотношении 1:(0,3-3,4), при этом экстракцию фосфорной кислрты осуществляют 50 -- 100%-ным раствором трибу- тилфосфат в керосине из одной массовой части жидкой фазы, оставшуюся часть жидкой фазы смешивают с ра- финатом, полученную смесь аммонизируют, а водный реэкстракт упаривают до концентрации 3,0-70% и нейтрализуют.

2. Способ по пл , отличающийся тем, что фосфорную кисло ту экстрагируют на 20-70%. 3. Способ по П.1 и 2, о т л и ч а- ю щ и и с я тем, что экстракцию проводят при объемном соотношении органической и водной фазы (5-1):1.

51430341S

4. Способ по пп. 1 - 3 о т л и- подают рафинат с массовьм соотношением ЗОз/Р Оу, равным 0,15-0,43.

чающийся тем что на смеше подают рафинат с массовьм соотношением ЗОз/Р Оу, равным 0,15-0,43.

Похожие патенты SU1430341A1

название год авторы номер документа
Способ переработки магнийсодержащих фосфоритов 1990
  • Мошкова Валентина Григорьевна
  • Малахова Надежда Николаевна
  • Зарубина Валентина Акимовна
  • Коняхина Людмила Викторовна
  • Кирюшина Людмила Ивановна
  • Целищев Георгий Константинович
  • Корнева Зинаида Николаевна
SU1733377A1
Способ получения жидких комплексных удобрений 1990
  • Коняхина Людмила Викторовна
  • Мошкова Валентина Григорьевна
  • Корнева Зинаида Николаевна
  • Малахова Надежда Николаевна
  • Зарубина Валентина Акимовна
  • Голынко Захар Семенович
  • Целищев Георгий Константинович
SU1747431A1
Способ получения жидких комплексных удобрений 1988
  • Лембриков Владимир Михайлович
  • Ласкорин Борис Николаевич
  • Голынко Захар Семенович
  • Коняхина Людмила Викторовна
  • Целищев Георгий Константинович
  • Мошкова Валентина Григорьевна
  • Токмакова Татьяна Васильевна
  • Малахова Надежда Николаевна
  • Зарубина Валентина Акимовна
SU1604810A1
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ 1999
  • Гриневич А.В.
  • Корнева З.Н.
  • Коняхина Л.В.
  • Черненко Ю.Д.
  • Мошкова В.Г.
  • Бродский А.А.
RU2149830C1
Способ рафинирования фосфорной кислоты 1990
  • Ларин Валерий Константинович
  • Беляев Алексей Петрович
  • Соловьев Алексей Александрович
  • Шохин Владимир Николаевич
  • Гришин Сергей Игоревич
  • Калинин Андрей Вацлавович
SU1754652A1
СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО ЭКСТРАГЕНТА 2007
  • Гриневич Анатолий Владимирович
  • Мошкова Валентина Григорьевна
  • Кержнер Александр Марткович
  • Гриневич Владимир Анатольевич
  • Киселёв Андрей Алексеевич
  • Кузнецов Евгений Михайлович
RU2337060C1
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ 2011
  • Ковалев Михаил Иванович
  • Идрисова Светлана Фанисовна
  • Муллаходжаев Тимур Исмайлходжаевич
  • Олифсон Аркадий Львович
RU2452685C1
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ 2007
  • Коваленко Александр Михайлович
  • Сырченков Александр Яковлевич
  • Муллаходжаев Тимур Исмайлходжаевич
  • Олифсон Аркадий Львович
RU2341450C1
УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ АММОНИЙФОСФАТОВ 1991
  • Коняхина Л.В.
  • Целищев Г.К.
  • Мошкова В.Г.
  • Лембриков В.М.
  • Голынко З.С.
  • Корнева З.Н.
  • Малахова Н.Н.
RU2022919C1
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ 2006
  • Гриневич Анатолий Владимирович
  • Мошкова Валентина Григорьевна
  • Кержнер Александр Марткович
  • Гриневич Владимир Анатольевич
  • Шавалиев Виталий Сергеевич
RU2301198C1

Реферат патента 1988 года Способ переработки фосфоритов

Изобретение относится к способам переработки фосфоритов и позволяет повысить эффективность переработки сырья за счет одновременного полу- чения жидких комплексных удобрений и аммофоса. Способ включает разложение исходного сырья серной кислотой и присутствии оборотной фосфорной кислоты, кристаллизацию осадка суль- |фата кальция, отделение его от жидкой фазы, промьшку осадка, жидкостную экстракцию фосфорной кислоты из жидкой фазы органическими растворителями с образованием рафината и экстракта и последующей водной реэкстракции фосфорной кислоты из экстракта. Причем жидкую фазу после отделения осадка делят в массовом соотношении, равном 1: (0,3г-3,4) , из одной массовой части раствора фосфорную кислоту экстрагируют 50-100%-ным раствором трибутилфосфата в керосине, рафинат смешивают с оставшейся частью фосфорной кислоты и смесь аммонизируют, ВОДНЫЙ реэкстракт упаривают до концентрации 30-70% PjOy и нейтрализуют. Целесообразно фосфорную кислоту экстрагировать на 20-70%, экстракцию проводить при объемном соотношении органической и водной,фаз

Формула изобретения SU 1 430 341 A1

Т б Л К n.S 1

Таблица 2

Массовая доля в аммофосе, %

св, .

41.632,4 42,3 33,542.734,0

Таблица 3

Азот

10,3 10,4 10,5

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1988 года SU1430341A1

Межвузовский сборник научных трудов ЛГИ, 1980, № 4, с
Коридорная многокамерная вагонеточная углевыжигательная печь 1921
  • Поварнин Г.Г.
  • Циллиакус А.П.
SU36A1

SU 1 430 341 A1

Авторы

Лембриков Владимир Михайлович

Ласкорин Борис Николаевич

Голынко Захар Семенович

Коняхина Людмила Викторовна

Целищев Георгий Константинович

Мошкова Валентина Григорьевна

Токмакова Татьяна Васильевна

Малахова Надежда Николаевна

Зарубина Валентина Акимовна

Даты

1988-10-15Публикация

1986-07-18Подача