Способ получения жидких комплексных удобрений Советский патент 1990 года по МПК C05B11/02 

Изобретение относится к способу получения жидких комплексных удобрений (ЖКУ) марки 8-24-0 из бедного фосфатного сырья, используемых в качестве эффективных минеральных удобрений в сельском хозяйстве.

Цель изобретения - упрощение проесса при одновременном увеличении ыхода продукта.

Пример 1. Концентрат фосфори- 5 та разлагают серной кислотой в изве стном дигидратном режиме, отделяют садок фосфогипса и получают экстракионную фосфорную кислоту (ЭФК), содержащую 24,8% .. 1 кг ЭФК обраба- Ю тывают в одну стадию 70%-нь1М трибу- тилфосфатом (ТБФ) в керосине при массовом соотношении органической и водной фаз (0:В), равном 7,3:1. Степень экстракции фосфорной кислоты 15 составляет 50,2%, После разделения фаз получают 0,730 кг рафината с содержанием 16,9% Р.О и 7,86 кг экстракта, содержащего 1,6% Экстракт обрабатывают в одну стадию, 20 2,01 кг раствора диаммонийфосфата (ДАФ) , содержащего ,; 21,8%, N 8,59%, рН 8,24, при массовом соотношении ,76:1. В результате реэкстракции получают 2,1 кг фосфорсодержащего 25 рдствора,имеюи ег о 26,7% , N 8,22% и рН 6,6. Регенерированный экстракт (7,3 кг) возвращают на экстракцию фосфорной кислоты. Степень реэкстракции фосфорной кислоты 99,9%. 0,46 кг фосфорсодержащего раствора отправляют на склад ЖКУ в качестве продукта. 1,64 кг фосфорсодержащего раствора направляют на аммонизацию до рН 8,24 с целью получения реэкст- рагирующего раствора ДАФ, Массовое соотношение возврата и продукта сос- тавляет 3,56; 1.

Примеры 2-9. Результаты представлены в табл.1„

При концентрации раствора ДАФ не менее 20,4% в результате реэкстракции получают раствор ЖКУ, содержащий не менее 24% . Увеличение концентрации в полученном растворе происходит за счет содержания фосфорной кислоты в органическом растворителе. При реэкстракции вес полученного водного раствора увеличивается до lO%, При массовом соотношении органического растворителя к раствору ДАФ, равном (0,85-5,0):1, получают фосфорсодержащий раствор с концентрацией и N не менее 24 и 8% соответственно. При соотношении меньше 0,85:1, например 0,8:1, при реэкстракции образуется твердая фаза, для растворения которой необходима дополнительная операция, а равновесная водная

30

35

5

0

5

0

5

0

5

фаза не соответствует Л(КУ, При соотношении больше 5:1, например 5,5:1, образуется фосфорсодержащий раствор, концентрация P, 5 и N в котором ниже необходимых 24 и 8%.

Концентрация в органическом растворителе, равная 1 ,6-6,3% , является обобщенным показателем экстракции фосфорной кислоты на ЭФК, зависящим от концентрации Р2.05 в ЭФК соотношения фаз при противоточной экстракции и концентрации ТБФ. Так, концентрацию , равную 1,6%, можно получить при экстракции фосфорной кислоты.на ЭФК (24,84% ) в одну ступень при объемном соотношении фаз концентрацию Р 05орр 3,97% получают при экстракции в две ступени и объемном соотношении фаз ,94:1 из ЭФК концентрацией 22,55% Р-гОу концентрацию 6,3% Р О оргПслучают при экстракции в три ступени при объемном соотношении из ЭФК, содержащей 30,3% .

Приведенные данные получены для 70 75%-ном ТБФ в керосине. С noBbmie- нием концентрации . в органическом растворителе соотношение органической и водной фаз (О:в) при реэкстрак- ,ции снижается. В табл.2 представлена зависимость соотношения 0:В от концентрации в органическом растворителе,

рН при реэкстракции поддерживают равным 5,20-6,70, так как только в этом случае получают раствор с необ- ходимгзми концентрациями и N.

Полученньш в результате реэкстракции раствор содержит 0 и N, находившиеся в органическом растворителе и растворе ДАФ, Часть фосфорсодержащего раствора, количество ° тором соответствует количеству в органическом растворителе, выводят в качестве продукта ЖКУ, остальное возвращают на получение раствора ДАФ. Этот фосфорсодержащий раствор делят в соотношении (1,40-5,90):1, при соотношении меньше оставшегося раствора недостаточно для приготовления необходимого количества раствора ДАФ. При соотношении больше 5,9:3 выход ЖУ снижается, а возврата больше, чем нужно для приготовления необходимого количества раствора ДАФ.

При реэкстракции фосфорной кислоты получают фосфорсодержащий раствор, имеющий рН 5,20-6,70. Такой раствор

16

содержит смесь моноаммонийфосфата (МАО) и ДАФ. Этот раствор непосредственно нельзя использовать для реэкст- .ракции следующих порций фосфорной кислоты, содержащейся в органическом растворителе. Поэтому водный раствор аммонизируют дб рН 7,80-8,40. При этом в растворе нет МАФ и осадка.

В табл.З представлены данные, под- тверждающие увеличение выхода продукт по предлагаемому способу по сравнению с известным.

При реэкстракции фосфорной кислоты раствором ДАФ образуется аммонийфос- фатный раствор, который прозрачен и стабилен в течение 1 года,т.е. из него не выпадают осадки твердых веществ и содержание . в связи с этим не снижается. Реэкстракция раствором ДАФ осуществляется в одну стадию, последующая упарка раствора не требуется, что делает процесс более простым. Степень реэкстракции фосфорной кислоты составляет 99,7-9959% (98% в известном). Это позволяет увеличить выпуск ЖКУ на 1,7-1,9% по сравнению с известным способом .

Формула изобретения

1. Способ получения жидких комплексных удобрений из фосфоритов, включающий их сернокислотную обработку, отделение осадка фосфогипса от водного раствора фосфорной кислотыj

06

жидкостную экстракцию фосфорной кислоты из раствора органическим растворителем, резкстракцию фосфорной кислоты водой, аммонизацию полученной кислоты с образованием готового продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса при одновременном увеличении выхода продукта, реэкстракцию и аммонизацию ведут одновременно водным раствором диаммонийфосфата, концентрацию которого поддерживают не менее 20,4% РуО при массовом соотношении органического растворителя к раствору диаммонийфосфата (0,85-5,0):1 с образованием продукционного раствора, часть которого аммонизируют и направляют на реэкстракцию.

2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что массовую долю фосфорной кислоты в органическом растворителе поддерживают в пределах 1,6-6,3% .

15 2025

3. Способ по пп.1 и 2, о т л и - чающийся тем, что при реэкстракции раствором диаммонийфосфата рН поддерживают в интервале 5,20-6,70.

30 4. Способ по пп.1-3, отличающийся тем, что 1,4-5,9 ч продукционного раствора аммонизируют аммиаком до рН 7,80-8,40 с образованием раствора диаммонийфосфата и нап равляют на реэкстракцию, а одну часть выводят в качестве готового продукта.

Изобретение относится к способу получения жидких комплексных удобрений (ЖКУ) марки 8-24-0 из бедного фосфатного сырья и способствует упрощению процесса при одновременном увеличении выхода продукта. Согласно изобретению фосфорит подвергают сернокислотной обработке, отделяют осадок фосфогипса от водного раствора фосфорной кислоты, проводят жидкостную экстракцию фосфорной кислоты из раствора органическим растворителем, реэкстракцию фосфорной кислоты водой, аммонизацию полученной кислоты с образованием готового продукта. По предлагаемому способу реэкстракцию и аммонизацию ведут одновременно водным раствором диаммонийфосфата, концентрацию которого поддерживают не менее 20,4% P₂O₅ при массовом отношении органического растворителя к раствору диаммонийфосфата (0,85-5,0):1 с образованием продукционного раствора, часть которого аммонизируют и направляют на реэкстракцию. При этом массовую долю фосфорной кислоты в органическом растворителе поддерживают в пределах 1,6-6,3% P₂O₅. При реэкстракции раствором диаммонийфосфата PH поддерживают в интервале 5,20-6,70, 1,4-5,9 ч. продукционного раствора аммонизируют аммиаком до PH 7,80-8,40 с образованием раствора диаммонийфосфата и направляют на реэкстракцию, а 1 ч. выводят в качестве готового продукта. Процесс осуществляется в одну стадию, последующая упарка раствора не требуется. Степень реэкстракции фосфорной кислоты составляет 99,7-99,9% (98% по прототипу). Выпуск ЖКУ увеличивается на 1,7-1,9% по сравнению с прототипом. 3 з.п. ф-лы, 3 табл.

т а б л и ц а 1

Количество экстракта, кг

Содержание PjOjD зкстракто,

иас.Х

стный

па- ый .

39,40 39,40

2,35 2,33

4,10 4,10

1615,40 1615,40

Таблица2

ТаблвцаЗ

Количег-;гвр реэк(.трагироВМИОГО PjOj,

г

98.0 98.0

99,7 99.9 99.7 99.9

483,50

484,46

6710,63

6724,08

8,25 9,21

114,42 127.87

t.7 1.9 1.7 1.9