Способ определения структурного совершенства кристаллов Советский патент 1988 года по МПК G01N24/10 

1

Изобретеипе относится к технике исследования физических свойств материалов, а точнее к методам определения структурного совершенства кристаллов с помощью эффекта электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может быть использовано в Производстве кристаллических элементов приборов оптической и радиоэлектронной техники.

: Цель изобретения - повышение точности определения структурного совешенства путем измерения числа и объмов двойниковых включений.

Пример 1. Методом ЭПР на частоте-.9,5 ГГц проводили измерения структурного двойникования кристалл кварца, активировашюго примесью трехвалентных ионов железа. Образец Йог содержать двойниковые гзключения (распределенные случайным образом по объему кристаллов и ориеич-ирозанные по дофинейскому закону;, при таком- двойнкковании оси 0001 основно части образца и включений совпадают а оси типа «i 1010 ото7ичаются пово- ротом на угол 180° вокруг 0001 . Для обнаружения двойников и определния содержания (объемной доли) неос и}здивидов использовали одну из наиболее силы ых линий известног спектра ЭПР железа в кварце, наблюдаемую 3 магнитгюм поле Гс 0 -30°

при У jU чо - угол между осью

0001 и полем в) .

Исследуемый кристалл кварца помещали в резонатор спектрометра ЭПР на вертикальной несущей оси, распо- ложеиной перпендикулярно лолю магнита В, при этом направления «СЮЮ и н.сущей оси совпадали. При пара.гг- лельной установке образца ( наблюдали совпадение .сигналон ЭПР . трс х центров железа в кварце при В ; 1800 Гс. При повороте несущей оси на характеристический угол 8 +30 наблюдали в поле Г ожидаемую линию ЭПР„ Интег1сивность этой линии составила 42 усл.ед. (пр фиксированных условиях регистрации спектра ЭПР). При повороте на характеристический угол 8 -30 от па- ршшельной ориентации наблюдали в том лее поле вторую линию ЭПР с интесивностью 3,5 усл.ед. (условия ре- гистрацки спектра не меняли). В мон кристапл15ческом кварце вторая линия ЭПР не дол.::яа наблюдаться. Появлени

второй линии ЭПР означает присут- ; ствие индивидов в образце, а относительная интенсивность этой линии ,,,,„ 3,57(42+3,5) хО,08 определяет объемную долю двойниковых включений (8%) в измеренном кристалле.

Пример 2. Методом ЭПР на частоте 9,3 ГГц проводили измерение структурного двойникования кристалла корунда, активированного примесью хрома (рубина). Образец мог содержать двойниковые включения, ориентированные симметрично основному инди- t виду относительно плоскости {1012,.

Дпя измерений использовали одну из наиболее сильных линий известного спектра ЭПР хрома в рубине, достигающую максимума по полю В в параллель- ной ориентации при В 3220 Гс.

Исследуемый образец закрепляли на вертикальной оси в резонаторе спектрометра ЭПР так, чтобы направления главных осей 0001 основного индивида и возможных двойников располагались в плоскости магнитного поля, перпендикулярной несуш.ей оси. При вращении кр сталла достигали максимума в поле Гс три линии ЭПР; наиболее интенсивная линия (97усл.ед.) соответствовала основному индивиду, а две слабые линии (3,5 и 2,8 уел.ед.)

0

5

0

соответстЕовали двоиниковьп- вкл очени- ям. Эти слабые линии наблюдали при отклонениях от параллельной ориентации основного индивида в обе стороны на 65 , Угол б : является характеристическим углом между главными осями ргндивидов при наиболее типичном двойниг-оваиии корунда (по плоскости 1 10121). Появление дополнительных линий ЭПР означает присутствие в образце двойниковых включений, а относительная интенсивность (объем) обнаруженных двойниковых включений составляет IOTK (3,5 + + 2,8)7(97 + 3,5 + 2,8) 0,06,

И р -; мер 3„ Методом ЭПР на частоте .555.5 ГГц измеряли структурное двойникование моноклинного кристалла оксивольфрамата иттрия, активированного примесью гадолиния. Образец мог содержать двойники, порождаемые осью двойникования, перпендикулярной оси второго порядка кристаллической структуры. Для измерений ис- пользовал и одну из линий известного спектра ЭПР, достигающую максимума в поле Б-17,5 кГс при вращении кристалла вокруг оси второго порядка, расположенной перпендикулярно полю. В монокристаллнческом образце такой максимум должен наблюдаться только один раз в пределах 180 - угла поворота кристалла. При наличии двойника этот максимум наблюдается дважды, соответствующий характеристический угол поворота равен 10 . Измерения по предлагаемому способу позволили обнаружить в поле ,5 кГс при вращении кристалла вокруг оси второго порядка две линии ЭПР, относительные интенсивности которых состазляли 49 и 32 усл.ед. Обе линий достигали максимума при 17,5 кГс, а угол поворота кристалла между ориентациями, соответствующими этим максимумам, составил 10 . Таким образом, исследуемый кристалл является двойником первого порядка, а относительный объем одного из индивидов,, определенный по относительной интенсивности линии ЭПР, .равен I 497(49+32) 0,60, Формула изобрет е н и я

Способ определения структурного совершенства кристаллов путем изме-от к

10

37752

рения числа и иитенсивностей линий ЭПР в кристаллическом образце, помещенном Б стационарное магнитное поле заданной величины так, чтобы направление кристаллографической оси образца совпадало с направлением этого поля, отличающиеся тем, что, с целью повьшения информативности способа путем измерения числа и объемов индивидов сдвойнико- ваиного кристалла, образец поворачивают переменно в противоположные стороны относительно направления магнитного поля вокруг оси, перпендикулярной STOMi полю на угол, предварительно .выбранный при исследовании спектров ЭПР кристаллов данного типа, при KOTopobi обеспечивается разрешение линий ЭПР индивидов сдвой- никованног о кристалла, и в этих похюжениях образца измеряют число и интенсивности эквивапентных линий ЭПР, соответствующих разным индиви- 25 дам сдвойникованного кристалла,, а по соотношению интенсивностей линий ЭПР судят об относительных объемах индивидов сдвойникованного кристалла.

15

20

. Изобретение относится к области исследования физических свойств материалов, а точнее к методам определения структурного совершенства кристаллов с помощью электронного парамагнитного резонанса, и может быть использовано в производстве кристаллических элементов приборов оптической и радиоэлектронной техники. Цель изобретения - повышение информативности способа путем измерения числа и объемов сдвойникованного кристалла. Для этого кристаллический образец помещают в стационарное магнитное поле заданной величины так, чтобы направление кристаллографической оси образца совпадало с направлением этого поля, затем образец поворачивают относительно направления магнитного поля вокруг оси, перпендикулярной этому полю, на угол заданной величины, предварительно выбранный нри исследовании спектров ЭПР кристаллов данного типа, при котором обеспечивается разрешение линий ЭПР индивидов попеременно в противоположные стороны от исходного положения. В указанных положениях измеряют число и интенсивности эквивалентных линий ЭПР, соответствующих разным индивидам. о (Л 4;: 00 NJ ч| СП ю