Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру Советский патент 1989 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к технике рентгеноструктурных исследований материалов при высоких температурах и может быть использовано R научном приборостроении.

Цель изобретения - повышение надежности рентгеновских измерений.

На фиг,1 изображена конструкция камеры высокотемпературной камеры- приставки к рентгеновскому дифракто- метру; на фиг.2 - комбинированная блок-схема измерения температуры в высокотемпературной камере-приставке к рентгеновскому дифрактометру.

Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру состоит из камеры, устанавливаемой на гониометре, блока измерения температуры образца, автоматического устройства для регулирования температуры образца, блока автоматического регулирования температуры термостабилизатора, а также вспомогательных устройств - высоковакуумного насоса, системы водяного охлаждения и др. (не показаны).

Камера содержит герметичный корпус 1 с окнами 2 для прохождения рентгеновских лучей, высоковакуумный насос , 3 с вентилем 4 для подсоединения к вакуумной системе, бескерамический ленточный нагрева- тель 5, окруженный радиационными экранами 6, состоящими из отдельных секций Ленты нагревателя выполнены из вольфрама и установлены так, что между ними образуется щель для прохождения ренгеновских гучей. Образец 7 крепится с помощью двух полуколец 8, котррые стянуты проволокой из тугоплавкого металла и прижимают образец к держателю 9 образца и спаю термопары 10, расположенной в полости шпинделя 11, Другая термопара 12 также расположена в полости шпинделя а спай ее закреплен в торце шпинделя, вращающегося в отверстии кронштейна 13,

На шпинделе расположена также подвижная часть магнитопровода 14, на которой выполнена обмотка. Она со тоит из двух одинаковых обмоток 15 и 16 из медного провода и, соединенной с ними последовательно, термо- компенсационной цепочки 17. Термокомпенсационная цепочка содержит три терМОстабильных резистора из констан танового пррвода и один пояупроводни0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

ковый резистор 18 (например, типа КМТ-4А). Термокомпенсационная цепочка 17 расположена внутри обмоток 15 и 16, Их соединение между собой осуществлено таким образом, чтобы контактные термо-ЭДС взаимно компенсировались. Обе термопары имеют один общий проводник, а два других.соединены с концами обмоток 15 и 16, На шпинделе 11 закреплен также ротор 19 малогабаритного электродвигателя (например,, типа ДКР-l) . Статор 20 этого электродвигателя установлен на крошчтейне 13, а шпиндель 11 установлен в подшипнике 21 и кронштейне 1 3.

Термостабилизатор состоит из тер- мocтaбилизиpyюD eгo узла, расположенного на кронштейне 13, и блока автоматического регулирования температуры термостабилизатора, смонтированного вне корпуса камеры, Термоста- билизирующий узял содержит медные пластины 22 и 23, терморезистор 24 (например, типа СТ1-19, терморегули- румдий элемент - модуль термоэлектрический 25, например, типа Селен СЗ-4) , прилегаклций через слюдяные прокладки с одной стороны к пластине 23, а с другой - к крьппке 26 камеры,- В крышке 26 имеются каналы водяного охлаждения, заканчивающиеся штуцерами 27. Кроме того, в ней с помощью уплотнителя 28 установлены герметич- ный разъем 29 для обеспечения электрической связи терморезистора 24 и модуля термоэлектрического 25 с блоком автоматического регулирования температуры термостабилизатора, а также для подачи напряжения на статор 20 электродвигателя,

В блоке автоматического регулирования температуры термостабилизатора.. использована схема терморегулятора, в которой вместо нагревателя включено согласовывающее устройство, содержащее понижающий трансформатор и выпрямитель. К последнему подключен модуль термоэлектрический 25. Блок содержит последовательно вклюненньш измерительную схему на микросхеме, cxer-ty синхронизации на микросхеме, силовые ключи на оптронах и тиристорах и указанное вьте согласовывакщее устройство.

Датчик магнитного поля содержит гальваномагнитный преобразователь 30, который совместно с резисторами 31 -

33 образует мостовую схему, высокочастотный генератор 34 и последойаг тельно включенные дифференциальный усилитель 35, детектор 36 и избирательный усилитель 37. Одна из диагоналей мостовой схемы подключена к высокочастотному генератору 34, а другая - к входам дифференциального усилителя 35. Гальваномагнитный преобразователь расположен в зазоре между неподвижными Г-образными частями магнитопроводов 38 и 39, которые выполнены, например, из электротех1453277

10

осуществляют откачку воздуха из камеры с помощью насоса 3, После достижения необходимого вакуума производят нагрев образца 7 с помощью нагревателя 5 до температуры заданп ной задагчиком измерительного блока автоматического устройства для из мерения и регулирования температуры образца. Регулирующий блок этого устройства формирует закон регулирования температуры образца и через тиристорный усилитель осуществляется регулирование питания нагревателя, 5

нической стали типа. В качестве галь- 15 для поддержания заданной температуры ваномагнитного преобцазователй не- образца

Т ° ™™° ° Одновременно с началом нагрева надионный преобразователь ..типа образца включается двигатель приво- ГРМ-4. Возможно использование также да образца и термостабилизатор. При

20

магнитодиодов и преобразователей Холла.

Выход избирательного усилителя соединен с входом детектора 40, а выход детектора - с входом интегратора 41. Выход интегратора 41 подключен к входу автоматического устройства для регулирования температу- :ры образца, к которому присоединен нагреватель 5.

Резисторы 31 - 33, генератор 34, дифференциальный усилитель 35, де- ;тектор 36, избирательный усилитель 37, детектор 40 и интегратор 41 расположены в блоке измерения температуры образца, расположенном отдельно вне камеры высокотемпературной камеры-приставки.

Генератор. 34, дифференциальньгй усилитель 35, детектор 36 и избирательный усилитель 37 собраны на микросхемах 140 УД5А, а детектор 40 и интегратор 41 - на микросхемах 140УД6.

В качестве автоматического устройства для регулирования температуры образца может быть использован, на-, пример, высокочастотньгй регулятор температуры ВРТ-3, состоящий из измерительного блока И-102, регули- румдего блока Р-111 и усилителя ти- ристорного У-252.

Высокотемпературная KaMeparinpH- ставка к рентгеновскому дифракто- метру работает следующим образом.

Камеру устанавливают на гонио- мето рентгеновского дифрактометра .и подготавливают его к работе. С помощью полуколец 8 образец 7 крепят к держателю 9 образца. Далее

этом шпиндель I1 с держателем 9 об- разца-и образцом 7 начинают вращаться а на модуль термоэлектрический 25 подается напряжение. Через некоторое время плоскость модуля термоэлектрического, прилегающего к пластинам 22 и 23, охлаждается до , а плос- . кость, прилегающая к крьгшке 26, нагревается. Избыточное тепло отводится с крьппки с помощью системы водяного 30 охлаждения. При достижении на пластинах 22 и 23 температуры .О с происходит разбаланс мостовой измерительной схемы термостабилизатора, в которую включен терморезистор 24. Тог- 35. да схема синхронизации с помощью .силовых ключей осуществляет отключение питания модуля термоэлектрического 25. При этом ток I, протекающий через обмотки 15 и 16, будет опре- 40 деляться следующим соотношением:

:1

.

R,s 446

45 ,0 г 10 , г,

р

тк

где

5

и «16п - Электр од виж5пцие силы и сопротивление термопар 10 и 12; Роч ивление 50обмоток 15 и 16;

RTK приведенное обДее сопротивление термокомпенсационной цепочки.

55 Величины резисторов термокомпенса- ци. нной цепочки выбраны с помощью из)естных соотношений таким образом, чтобы во всем рабочем диапазоне температур обмоток 15 и 16 (20 - )

гоые

1453277

осуществляют откачку воздуха из камеры с помощью насоса 3, После достижения необходимого вакуума производят нагрев образца 7 с помощью нагревателя 5 до температуры заданп ной задагчиком измерительного блока автоматического устройства для из мерения и регулирования температуры образца. Регулирующий блок этого устройства формирует закон регулирования температуры образца и через тиристорный усилитель осуществляется регулирование питания нагревателя, 5

для поддержания заданной температуры образца

20

этом шпиндель I1 с держателем 9 об- , разца-и образцом 7 начинают вращаться, а на модуль термоэлектрический 25 подается напряжение. Через некоторое время плоскость модуля термоэлектрического, прилегающего к пластинам 22 и 23, охлаждается до , а плос- . кость, прилегающая к крьгшке 26, нагревается. Избыточное тепло отводится с крьппки с помощью системы водяного 0 охлаждения. При достижении на пластинах 22 и 23 температуры .О с происходит разбаланс мостовой измерительной схемы термостабилизатора, в которую включен терморезистор 24. Тог- 5. да схема синхронизации с помощью .силовых ключей осуществляет отключение питания модуля термоэлектрического 25. При этом ток I, протекающий через обмотки 15 и 16, будет опре- 0 деляться следующим соотношением:

:1

.

R,s 446

5 ,0 г 10 , г,

р

тк

где

5

и «16п - Электр од виж5пцие силы и сопротивление термопар 10 и 12; Роч ивление 0обмоток 15 и 16;

RTK приведенное обДее сопротивление термокомпенсационной цепочки.

5 Величины резисторов термокомпенса- ци. нной цепочки выбраны с помощью из)естных соотношений таким образом, чтобы во всем рабочем диапазоне температур обмоток 15 и 16 (20 - )

W а гв 13 м

I ; / / / 7

А/Л.//}//

Фив.

Ц

«VI

Ю

S