Высокотемпературная высоковакуумная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру Советский патент 1991 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к научному приборостроению, а именно к технике рентге- ноструктурных исследований материалов при высоких температурах в высоком вакууме.

Цель изобретения - повышение производительности камеры и достоверности получаемой информации.

На фиг. 1 показана приставка, вид сбоку; на фиг.2 - резрез А-А на фиг.1; на фиг.З - кинематическая схема.

Герметический корпус камеры содержит основание 1 и крышку 2 с окнами 3 для прохождения рентгеновских лучей, соединенные между собой через металлическое уплотнение. Ленточный нагреватель 4 выполнен из тугоплавого материала, например вольфрама и имеет паз для беспрепятственного прохождения рентгеновских лучей. Нагреватель 4, образец 5 и датчик 6 (термопара) температуры окружены цилиндрическими радиационными экранами, состоящими из двух частей: неподвижно закрепленного на основании 1 верхнего блока 7, имеющего паз для прохождения рентгеновских лучей, и нижнего блока 8, установленного на держателе образца 5. Соединение блоков 7 и 8 экранов происходит по ступенчатому разъему, при этом между блоками сохраняется зазор, перекрытый отдельными ступеньками экранов. Этот зазор необходим для юстировки образца и поддержания исследуемой поверхности в плоскости, через которую проходит главная ось дифрактометра. Три держателя 9 вместе с датчиками 6 температуры и блоками 8 размещены на устройстве 10, ось 11 которого подвижно установлена в насыпных шарикоподшипниках, что обеспечивает поворот и вертикальное перемещение устройства 10 вместе с держателями 8 при смене положения держателя 9 образцов 5.

На шпинделе 12 держателя 9 посажено зубчатое колесо 13, в рабочем положении находящееся в зацеплении с зубчатым колесом 14.

Последнее при помощи магнитной муфты соединено с шаговым двигателем 15 привода вращения шпинделя 12,

Колесо 16 привода поворота устройства 10 неподвижно закреплено на оси 11, а зубчатое колесо 17 привода вертикального пре- мещения устройства 10 неподвижно закреплено на винте 18, ввернутом в резьбовое отверстие оси 11. Устройство регулирования положения образца представлено оптическими средствами 19 для регистрации светового потока 20 от источника опти- ческих лучей (например, лазера),

установленного на корпусе гониометра (не показан).

Высокотемпературная высоковакуумная камера-приставка к рентгеновскому

дифрактометру работает следующим образом.

Основание 1 соединяют с вакуумной системой (не показана). В каждый держатель 9 устанавливают датчик 6 температуры и

0 подсоединяют его электроды без дополнительных соединений к зажимам, расположенным на основании 1 (не показаны). Устанавливают три держателя 9 образцов 5 на устройство 10. Включением шагового

5 двигателя 21 привода 22 опускают в крайнее нижнее положение устройство 10 до срабатывания микровыключателя 23. С помощью шагового двигателя 24 привода 25 устройство 10 поворачивают на необходимый угол и

0 устанавливают образцы 5. Поворачивают устройство 10 в положение, при котором один из держателей 9 с образцом 5 находится напротив рабочей зоны нагревателя 4. Поворот обеспечивается шаговым двигате5 лем 24 привода 25 с помощью зубчатого колеса 16 и заканчивается фиксацией с помощью микровыключателя 2G. Затем устройство 10 перемещают в верхнее рабочее положение и фиксируют микровыключате0 лем 27.

После этого включают шаговый двигатель 21 привода 22 и через зубчатое колесо 17 и винт 18 вводят образец 5 в зону нагрева до тех пор, пока верхний блок цилиндриче5 ских радиационных экранов не соприкоснется с нижним блоком 8. При этом зубчатое колесо 13 входит в зацепление с зубчатым колесом 14 . Окончательное положение держателя 9 образца 5 фиксируется выступом

0 28 в направляющей 29. Два других держателя находятся вне рабочей зоны и накрыты дополнительными защитными крышками 30.

Соединяют крышку 2 с основанием 1

5 через металлическое уплотнение, Пользуясь оптической системой 19, 20, совмещают главную ось гониометра с осью камеры 12, проходящей через поверхность образца 5. Предварительно ось гониометра совмеща0 ют с осью, проходящей через фокус трубки, образец 5 и детектор. Для совмещения оси используют источник оптических лучей (например, лазер), располагая его на гониометре, и оптические средства 19 для их

5 регистрации, выход которых соединен с двигателями 15 и 21.

Создают давление в камере, необходимое для проведения эксперимента, производят нагрев с помощью нагревателя 4 до заданной температуры, включают привод

(магнитную муфту) колебательного вращения образца 5, соединенный с шаговым двигателем 15. Устройство регулирования положения образца 5 выдает сигналы управления на шаговый двигатель 21 для поддержания исследуемой поверхности в оптическом центре дифряктометра (точки пересечения осей гониометра и шпинделя 12 держателя 9 образца Г Работа устройства регулирования аналогична работе устройства регулирования в прототипе.

В процессе съемки производят измере ние температуры термопарой 6 и регистрируют дифракционную картину.

Для замены держателя с исследованным образцом выполняют следующие операции: выводят образец из рабо1 ей зоны нагревателя, поворачивают устройство 10 на заданный угол и повторяют все ранее описанные манипуляции. При этом смену образца производят без разгерметизации камеры, замены датчика температуры или нагревателя.

При необходимости температура в камере может быть изменена.

Введение в камеру автономно расположенных держателей образца по крайней мере трех, и размещение их на поворотном устройстве позволяет дискретно переме щать держатели вокруг оси камеры, вводить и выводить один держатель в рабочую зону нагревателя, фиксировать его положение, оставлять другие держатели под крышками, которые защищают поверхнос ги исследования образцов от напыления. При этом положении держателя образца в рабочей зоне фиксируется стопорным устройством, детали которого размещены на корпусе держателя и основании камеры. Это обеспечивает съемку трех образцов одного состава или разного состава и после различной обработки для повышения достоверности получаемой информации без разгерметизации камеры, что соответственно повышает ее производительность.

Соединение цилиндрических экранов по ступенчатому разъему позволяет перекрыть зазор между ними и тем самым снизить тепловые потери, что приводит к снижению мощности нагревательной системы, а также к уменьшению градиентатемпературы по поверхности образца. Разделение экранов на две части способствует передислокации держателей из нерабочей зоны в рабочую, создает возможности для юстировки и поддержания уровня образца, при этом сохраняется готовым для исследования каждый держатрль образца, а общая часть цилиндрических экранов вместе с нэгрпвэтелем используется с каждым новым держателем, что но требует времени для новой сборки, а за счет эконо мии времени повышается производитепь- ность камеры. В целом представляется возможным производить выводи овод нового держателя с образцом в рабочую зону в

автоматическом режиме, так как все положения держателя контролируются микровыключателем в условиях съемки без нарушения вакуума, температурного рожи- ма и юстировки. Последнее обеспечивается механическими перемещениями держателя образца в автоматическом режиме

Форгула изобретения Высокотемператуонак высоковакууммая кзмера-приставка к рентгеновскому дифракюметру, содержащая герметичный корпус состоящий из основания и крышки с окнами для прохождения рентгеновских лучой, держатель образца в рабочей зоне,

нагреватель, окруженный радиационными цилиндрическими экранами, датчик температуры, установленный на держателе, механизм перемещения держателя o6psj4a, включающий привод вращения держателя

оЬразца вокруг оси, перпендикулярной его торцовой поверхности, и привод перемещения держателя образца вдоль оси вращения, соединенные с устройством регулиоования положения образца, снабженные оптическими средствами, отличающаяся тем, что, с целью повышения производительности камеры и достоверности получаемой информации, в камеру дополнительно введены по крайней мере два держателя образца с индивидурльными датчиками температуры, расположенные вне рабочей зоны, и устройство для размещения всех держателей образцов, выполненное с возможностью дискретного поворота вокруг оси камеры и перемещения

вдоль оси, параллельной оси камеры, цилиндрические радиационные экраны выполнены из нескольких частей с возможностью соединения их по ступенчатому разъему с перекрытием зазора, при этом нижние части экранов

установлены на держателях образцов, а общая верхняя часть экранов вместе с нагревателем неподвижно закреплена на основании камеры в рабочей зоне, причем на крышке камеры над держателями образцов, находящимися вне рабочей зоны, расположены дополнительные радиационные экраны.

А-А

Изобретение относится к научному приборостроению, а именно к технике рентге- ноструктурных исследований материалов при высоких температурах в высоком вакууме. Цель изобретения - повышение производительности камеры и достоверности получаемой информации. В устройство, содержащее герметичный корпус, состоящий из основания 1 и крышки 2 с окнами 3 для прохождения рентгеновских лучей, нагреватель 4, окруженный радиационными экрана11 2 Л i2 2 ми 7, датчик 6 температуры, механизм перемещения держателя образца, включающий привод вращения держателя образца вокруг оси, перпендикулярной его торцовой по- верхьости, и привод перемещения держателя образца вдоль оси вращения, соединенные с устройством регулирования положения образца, снабженным оптическими средствами 19, дополнительно введены по крайней мере два держатели 9 образца и размещены на устройстве 10, выполненном с возможностью дискретного поворота вокруг оси камеры и перемещения вдоль оси, параллельной оси камеры. Цилиндрические радиационные экраны выполнены из двух частей 7 и 8 с возможностью соединения по ступенчатому реэъему с перекрытием за заора, каждая из нижних частей экранов вместе с датчиком 6 температуры установлена на подвижных держателях 9 образца, а общая верхняя часть экранов вместе с нагревателем неподвижно закреплена на основании камеры в рабочей зоне, причем на крышке камеры в месте расположения держателей образца, находящихся вне рабочей зоны, расположены дополнительные защитные экраны 30. 3 ил. сл С о ю VI Ю СО

/7