Область техники, к которой относится изобретение
Изобретение относится к научному приборостроению и может быть использовано в процессе измерения электрофизических свойств и исследования структуры полимерных образцов методом рентгеновской дифракции в геометрии скользящего пучка при создании температурного градиента в тонкой пленке полимеров для in situ анализа влияния архитектуры полимера на проводящие свойства образца. В заявляемом решении реализованы конструкционные особенности, позволяющие добиваться высоких температурных градиентов на малом масштабе, что позволяет эффективно изучать свойства полимеров с термоэлектрическими свойствами.
Уровень техники
Из уровня техники известны устройства создания градиента температур, раскрытые в публикациях US3801467A «Apparatus for providing temperature gradients», US5066377A «Method and device for producing a controllable and reproducible temperature gradient and use thereof», US4679615A «Method and apparatus for heating and/or cooling objects simultaneously at different preselected temperatures».
В патенте US3801467A описано устройство для создания температурного градиента, включающее блок из теплопроводящего материала, снабженный источником нагрева на одном конце и источником охлаждения на другом конце, и предназначенное для воздействия на группу одинаковых образцов различными температурами. Образцы представляются в виде пробирок, размещаемых в специальных отверстиях от горячего конца к холодному.
Однако конструкция данного устройства довольно громоздкая, что снижает его мобильность и возможность размещения в приборах для проведения анализа иными методами. В данном устройстве отсутствуют рентген прозрачные окна, а также не обеспечивается герметичность всей системы, соответственно отсутствует возможность заполнения ее инертным газом.
Патент US5066377A раскрывает способ и устройство для создания воспроизводимых температурных градиентов в заданном направлении теплопроводящей пластины с целью разделения смесей веществ в листовых разделительных средах. Устройство может быть использовано, например, для разделения, обнаружения и дифференциации вирусов, содержащих двухцепочечные или кольцевые нуклеиновые кислоты. Данное устройство также не имеет в своей конструкции рентген прозрачных окон, а из-за наличия сплошной теплопроводящей пластины (без отверстий и прорезей) - исключается возможность исследования образцов с помощью рентгеновской дифракции в геометрии на просвет.
В патенте US4679615A раскрыты устройство и способ для одновременного нагрева и/или охлаждения множества объектов при различных предварительно выбранных температурах, при этом заданная разность температур устанавливается между двумя разнесенными точками на теплопроводящем элементе для создания постоянного температурного градиента между точками; и затем множество объектов поддерживается в условиях теплообмена относительно заданных местоположений температурного градиента в соответствии с предварительно выбранными температурами, до которых соответствующие объекты должны быть нагреты или охлаждены. Устройство дополнительно включает в себя средство контроля температуры для поддержания двух разнесенных точек теплопроводящего элемента при заданной разнице температур во время нагрева или охлаждения объектов.
Данное устройство имеет те же недостатки, что были описаны выше для других аналогов.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому устройству является решение, раскрытое в публикации US20210041379A1 «Method and apparatus for temperature gradient microfluidics», выбранное в качестве прототипа. Устройство для создания и измерения градиента температуры содержит плоское горизонтально ориентированное основание; первый термоэлектрический модуль (ТЭМ), имеющий горячую поверхность и холодную поверхность, при этом первый ТЭМ расположен на основании горячей поверхностью вверх; второй ТЭМ, имеющий горячую поверхность и холодную поверхность, при этом второй ТЭМ расположен на основании на расстоянии от первого ТЭМ холодной поверхностью вверх; один или несколько держателей образцов, при этом каждый держатель образца может быть установлен в любом положении. соприкасаться с первым концом на первом TЭМ и вторым противоположным концом на втором TЭМ; и камера, прикрепленная к основанию, охватывающему первый TЭМ, второй TЭМ и один или более держателей образцов, при этом камера может закрываться крышкой.
Одним из недостатков прототипа является ограниченность при создании разности температур (∆Т) между горячим и холодным концами держателя образцов. Ограничение связано с особенностями производства ТЭМ: как правило, при производстве ТЭМ используется сборочный припой с температурой плавления (Тпл) 139 ºС, что ограничивает максимальную температуру эксплуатации ТЭМ до 120 ºС; возможно исполнение ТЭМ с высокотемпературным сборочным припоем с Тпл = 232 ºС, в этом случае максимальная допустимая температура эксплуатации 200 ºС, при её превышении ТЭМ выходит из строя. Недостатком также является то, что конструкция прототипа не позволяет использовать устройство для проведения исследований с использованием методов рентгеновской дифракции.
Раскрытие изобретения
Технической проблемой, решаемой настоящим изобретением, является необходимость преодоления недостатков, присущих приведенным выше аналогам и прототипу, за счет создания устройства, обеспечивающего возможность проведения in-situ электрофизических измерений полимеров с термоэлектрическими свойствами совместно с рентгеноструктурным анализом.
Технический результат, достигаемый при использовании заявляемого изобретения, заключается в обеспечении создания направленного температурного градиента в объеме образца в широком интервале градиента температур (ΔТ порядка 400°С) с одновременным проведением рентгеноструктурных исследований. Конструкция устройства позволяет использовать его в современных лабораторных установках для проведения рентгеноструктурного анализа, а также в исследовательских центрах, использующих синхротронное излучение. Заявляемое устройство также может быть интегрировано и в оборудование для оптической микроскопии.
Технический результат достигается тем, что заявляемое устройство для создания градиента температур при исследовании структуры полимерных образцов с термоэлектрическими свойствами методом рентгеновской дифракции в геометрии скользящего пучка, включает герметичный корпус, в котором размещены
- модуль для создания температурного градиента, включающий два элемента, расположенных с регулируемым зазором друг относительно друга: нагреватель и холодильник, рабочие грани которых расположены в одной плоскости;
- подложка для размещения полимерного образца, имеющая контактные площадки для снятия термоэлектрических параметров образца;
- основание, на котором размещена система линейного перемещения нагревателя и холодильника,
– блок электроники, предназначенный для управления устройством и регистрации электрофизических параметров образца.
Система линейного перемещения нагревателя и холодильника включает рельсовые направляющие с каретками, на которых смонтирован модуль для создания температурного градиента, и ременную передачу с рукояткой, выведенной вне корпуса. При этом нагреватель выполнен на основе резистивных элементов с максимальной температурой нагрева 350°С, а холодильник выполнен в виде многокаскадного элемента Пельтье с системой жидкостного охлаждения, обеспечивающего температуру холодильника от -60ºС до -120°. Система линейного перемещения нагревателя и холодильника может быть снабжена датчиком положения. Корпус выполнен с возможностью создания вокруг образца атмосферы паров воды и органических растворителей с помощью штуцеров подвода газов. Внутри корпуса расположен датчик влажности и температуры. Корпус снабжен крышкой с рентген прозрачными окнами.
Краткое описание чертежей
Изобретение поясняется следующими чертежами.
На фиг. 1 представлен вид устройства с разнесенными конструктивными элементами.
На фиг. 2 изображен общий вид и вид сверху модуля для создания температурного градиента с датчиком перемещения.
На фиг. 3 изображен общий вид устройства с крышкой для исследований в отраженном скользящем рентгеновском пучке
На фиг. 4 представлен общий вид устройства с крышкой для исследований с использованием оптической микроскопии и просвечивающего рентгеновского излучения.
На фиг. 5 изображен результат расчета температурного градиента для подложки с нанесенным образцом полимера с термоэлектрическими свойствами.
Позициями на чертежах обозначены: 1 – термоэлектрический преобразователь Пельтье, 2 – система жидкостного охлаждения, 3 – электрический нагреватель, 4 – теплоотводящие пластины, 5 – датчик положения, 6 – подложка с образцом, 7 – штуцеры для подачи сухого газа, 8 – рельсовые направляющие, 9 – каретки рельсовых направляющих, 10 – ременная передача, 11 – рукоятка регулировки зазора между холодильником и нагревателем, 12 – датчик влажности и температуры, 13 – электрический разъем, 14 – штуцеры подачи охлаждающей жидкости, 15 – уплотнительная прокладка, 16 – нижнее окно, 17 – основание корпуса, 18 – крышка для исследований в отраженном скользящем рентгеновском пучке, 19 – крышка для исследований с использованием оптической микроскопии и просвечивающего рентгеновского излучения, 20 – контактные площадки подложки, 21 – штуцеры охлаждающей жидкости.
Осуществление изобретения
Заявляемое устройство включает модуль для создания температурного градиента, который состоит из двух элементов, рабочие грани которых расположены в одной плоскости. Один из элементов является нагревателем, другой холодильником. Нагреватель представляет собой параллелепипед, внутри которого находится резистивный элемент в виде проволоки или ленты. Нагрев осуществляется при пропускании тока через резистивный элемент, контроль и регулировка температуры может производиться с помощью термопары и ПИД регулятора. Другой элемент модуля – холодильник, может быть выполнен в виде многокаскадного термоэлектрического преобразователя Пельтье, горячая сторона которого совмещена с блоком жидкостного охлаждения для обеспечения максимальной эффективности холодильника. Температура рабочей грани холодильника и нагревателя может контролироваться и управляться при помощи термопары и ПИД регулятора. Устройство также включает в себя герметичный корпус с рентген прозрачными окнами для проведения рентгеноструктурного анализа, систему линейного перемещения холодильника и нагревателя для регулировки расстояния между ними, датчик положения (например, ползунковый переменный резистор), подложку с электрическими контактами для размещения на ней исследуемого образца, а также блок электроники для управления прибором и снятия электрофизических параметров образца.
Герметичный корпус выполнен с возможностью установки газовых штуцеров для продувки внутреннего объема сухим или инертным газом, а также жидкостных штуцеров для подвода охлаждающей жидкости к системе охлаждения. Сухая среда необходима, чтобы исключить конденсацию влаги на холодной стороне модуля для создания градиента температур. Также на корпусе имеется возможность монтажа герметичного электрического разъема для подключения прибора к блоку электроники. Для контроля параметров среды, внутри корпуса может быть установлен датчик влажности и температуры. В основании корпуса, под исследуемым образцом, установлено окно для проведения исследований с помощью оптической микроскопии. Окно может быть выполнено из материала, прозрачного для рентгеновского излучения, для экспериментов с использованием просвечивающего рентгеновского излучения. Основание корпуса может стыковаться с различными типами крышек, которые снабжены рентген прозрачными окнами по осям, перпендикулярным направлению температурного градиента для проведения измерений рентгеновской дифракции в геометрии «на просвет» и со скользящим пучком.
Модуль для создания температурного градиента размещен внутри герметичного корпуса. В качестве основного элемента холодильника выступает многокаскадный модуль Пельтье, который способен обеспечивать высокую разность температур между горячей и холодной стороной, например для модуля TB-2-(127-127)-1,15 производства ООО "КРИОТЕРМ" (г. Санкт-Петербург) разность температур составляет ∆Т = 84 К, а для модуля TB-4-(83-18-4-1)-1,3 максимальная ∆Т = 138 К. Горячая сторона модуля Пельтье находится в тепловом контакте с блоком жидкостного охлаждения, в котором в качестве теплоносителя может выступать вода из внешнего холодильника для достижения более низких температур на холодной стороне преобразователя Пельтье. Нагреватель в данном устройстве электрический резистивный. Нагревательный элемент внутри него может быть представлен в виде нихромовой проволоки. Рабочая температура такого нагревателя может достигать 350°С, что позволяет обеспечивать существенный перепад температур между холодильником и нагревателем в «модуле для создания температурного градиента». На нагреватель и холодильник устанавливаются пластины из материала с высокой теплопроводностью, например, медные, так, чтобы поверхности, на которые устанавливается подложка с образцом, находились в одной плоскости, при этом в пластины вмонтированы термодатчики максимально близко к зазору между элементами. Зазор между нагревателем и холодильником может регулироваться с помощью ременной передачи и рукоятки, выведенной наружу герметичного корпуса, при этом перемещение элементов при повороте рукоятки производится зеркально: навстречу друг другу или в противоположных направлениях. Величину зазора, после соответствующей юстировки, можно контролировать переменным резистором, ползунок которого механически связан с одним из элементов, например, с холодильником.
Подложка для образца представляет собой одностороннюю печатную плату на металлическом основании, например, марки «Alu5052 TC1,0W/mK 1,5 мм». На подложку нанесены две прямоугольные контактные площадки для снятия электрофизических параметров образца. Т.к. подложка является печатной платой, возможно изготовить её с необходимой топологией проводящих дорожек, например, предусмотреть размещение на самой подложке, с помощью пайки, термодатчиков в SMD корпусе, чтобы отслеживать реальный градиент по температуре по всей поверхности подложки. В качестве таких датчиков может выступать термосопротивление Pt100 или Pt1000 в корпусе SMD0805. Размер таких датчиков 2 х 1,25 мм, что позволяет разместить на подложке массив из них и по измерениям строить карту распределения температур. Подложки могут быть разных типоразмеров, в зависимости от требуемых условий эксперимента. Для каждого типоразмера предусмотрен держатель подложки, который предназначен для её фиксации в статичном положении при изменении расстояния между нагревателем и холодильником.
Таким образом, техническая проблема решается в том числе размещением в герметичном корпусе системы линейного перемещения нагревателя и холодильника, состоящей из рельсовых направляющих (8) с каретками (9) и ременной передачи (10) с рукояткой (11), выведенной наружу корпуса; на каретках (9) смонтирован модуль для создания температурного градиента, состоящий из: холодильника с термоэлектрическим преобразователем Пельтье (1) и системой жидкостного охлаждения (2), электрического нагревателя (3), теплопроводящих пластин (4) с датчиками температуры, установленных на нагреватель и холодильник и датчика положения (5), например, в виде ползункового переменного резистора. Поверх модуля для создания температурного градиента установлена подложка для размещения образца (6), имеющая контактные площадки (20) для снятия термоэлектрических параметров образца и закрепленная в статичном положении специальным держателем. Дополнительно внутри корпуса может быть установлен датчик влажности и температуры (12). В основании корпуса (17) расположен электрический разъем (13), штуцеры для системы жидкостного охлаждения (2), уплотнительная прокладка (15) и нижнее окно (16), прозрачное для видимого и рентгеновского излучения. Крышка корпуса может иметь различные конфигурации расположения рентген прозрачных окон, в зависимости от проводимых экспериментов. Например, крышка для исследований в отраженном скользящем рентгеновском пучке (18) имеет два окна на передней и задней стенке, а крышка для исследований с использованием оптической микроскопии и просвечивающего рентгеновского излучения (19) имеет окно в верхней части, соосно с нижним окном (16) в основании корпуса. В крышке корпуса также располагаются штуцеры для подвода сухого газа внутрь устройства (7).
Заявляемое устройство обладает преимуществами перед прототипом, из которых наиболее важным является возможность создания градиента температур с более высоким ∆Т. Это достигается в том числе благодаря использованию электрического нагревателя с допустимой температурой нагрева до 350°С, а также многокаскадного модуля Пельтье с системой жидкостного охлаждения, обеспечивающего температуру холодильника от -60°С до -120°С, в зависимости от выбранной модели ТЭМ. Термодатчики располагаются максимально близко к зазору между холодильником и нагревателем для измерения разности температур в зоне проведения эксперимента.
Значительным преимуществом также является возможность использования устройства заявляемой конструкции как для проведения исследований полимерных пленок методами оптической микроскопии, так и при проведении исследований методами рентгеновской дифракции в геометрии «на просвет» и со скользящим пучком.
Заявляемое устройство является универсальным, его конструкция позволяет использовать прибор в любом оборудовании, основанном на использовании как отдельных методов исследования материалов, например, электрофизических методов (сопротивления и термоэлектрической добротности), оптической микроскопии, рентгеновской дифракции, так и оборудовании, совмещающем два и более из вышеупомянутых методов.
Заявляемое устройство имеет конфигурацию, обеспечивающую возможность его размещения в приборах для проведения исследований методами оптической микроскопии и дифракции рентгеновских лучей. В качестве объектов для проведения исследований используются пленки полимеров и композитов толщиной 1-200 мкм, нанесенные на стеклянные подложки методом спин-коатинга или полива из раствора. Однородность по толщине пленки предварительно контролируется методом оптической микроскопии. Выбор диапазона градиента температур осуществляется на основании данных о фазовых и релаксационных переходах в образце, полученных методом оптической микроскопии с использованием температурного столика. Температура нагревателя может устанавливаться как выше, так и ниже температуры перехода материала. Данное устройство позволяет проводить одновременные измерения структуры (тип и ориентация кристаллической фазы, размер кристаллических доменов вдоль и перпендикулярно пленке) и термоэлектрических характеристик (термоэлектрического потенциала) пленки. Это дает важную информацию взаимосвязи изменения структуры и электрических свойств полимера с высоким временным разрешением для оптимизации технологии изготовления органических термоэлектрических материалов.
Устройство используют следующим образом.
1. В качестве объекта для проведения исследований используют пленки полимеров и композитов толщиной 1-200 мкм и с размерами в диапазоне от 3 до 8 мм.
2. Для получения пленок используют стеклянные подложки размером 10х10 мм с нанесенными на них золотыми контактными площадками шириной не менее 1 мм и зазором между дорожками не менее 5 мм. Перед нанесением образца подложки очищают в растворе пираньи и просушивают азотом.
3. Один из образцов используют для определения диапазона градиента температур для исследования. Для этого проводят нагрев этого образца на температурном столике, совместимым с оптическим микроскопом со скоростью 5 град/мин от комнатной температуры до температуры на 30 градусов ниже температуры начала разложения, установленной ранее методом термогравиметрии. Температуры плавления и просветления контролируются визуально при помощи оптической микроскопии. В результате данного шага устанавливают температурный диапазон, в пределах которого возможны исследования конкретных образцов.
4. Подложку с образцом устанавливают в устройство для создания градиента температур таким образом, чтобы золотые контактные площадки были строго перпендикулярны внешнему краю нагревателя, а центр образца располагался строго между нагревателем и холодильником.
5. Устройство с образцом устанавливается на специальный держатель для лабораторного дифрактометра, либо на станции синхротрона, к контактным площадкам подключаются позолоченные зажимы, соединенные с источником/измерителем напряжения.
6. При необходимости создания заданной влажности в зависимости от конкретного исследуемого образца или атмосферы паров растворителя образец накрывается крышкой, и подключаются шланги подвода газов либо охлаждающей жидкости.
7. Далее реализуют одновременные измерения электрических свойств образца и структуры пленки, для чего устройство с образцом выравнивают таким образом, чтобы поверхность пленки была строго параллельна рентгеновскому пучку.
8. Проводится предварительное измерение сопротивления пленки при приложении напряжения 2-10В во избежание замыкания.
9. Устанавливается выбранный диапазон градиента температур таким образом, чтобы контактные площадки подложек располагались на краях нагревателя и холодильника. Обеспечивают выдержку образца менее 20 минут для выравнивания температурного градиента.
10. После окончания времени выдержки производится измерение термоэлектрического потенциала между горячим и холодным краями образца. Одновременно производится запись двумерных дифрактограмм в малых и больших углах дифракции.
11. Длительность эксперимента выбирается на основании ранее полученных данных о временах фазовых и релаксационных переходов, необходимо провести не менее 10 измерений в течение эксперимента для каждого образца (второй и третий).
12. После окончания эксперимента строят зависимости термоэлектрического потенциала и структурных параметров от времени. В качестве структурных параметров могут использоваться интенсивность кристаллических рефлексов, общая степень кристалличности, размер кристаллических доменов вдоль и перпендикулярно пленке, ориентационный фактор.
На основании сравнения определяют взаимосвязи изменения структуры и электрических свойств полимера от времени для оптимизации технологии изготовления органических термоэлектрических материалов.
Пример конкретной реализации
Заявляемое устройство реализовано в опытном образце, выполненном в виде герметичного корпуса из алюминиевого сплава Д16АТ, имеющего габариты – 275х140х154 мм (ДхШхВ). Корпус состоит из крышки и основания. На передней и задней стенках крышки установлены рентген прозрачные окна из полиимида, расположенные напротив друг друга, при этом окна имеют разные размеры: окно для входа рентгеновского пучка имеет размеры 15х40 мм (ШхВ), а расположенное напротив окно для выхода рассеянного излучения имеет размеры 95х70 мм (ШхВ). В крышку также установлен штуцер для подвода газов внутрь корпуса, он расположен в верхней части боковой стенки. В основании корпуса смонтирована основная часть узлов прибора. В основании закреплены система линейного перемещения, датчик влажности и температуры SHT31, резистор переменный движковый SL-4515G-B100K, три штуцера QSM-M5-4: один для отвода газов из герметичного корпуса, два других для охлаждающей жидкости холодильника, также в основание смонтирован электрический разъем D-SUB 9 для подключения к блоку управления. Система линейного перемещения выполнена с использованием двух рельс типа MGN7, на которые установлены четыре каретки MGN7C, также система включает в себя два шкива GT2-6-D5-20, рукоятку для вращения одного из шкивов и замкнутый зубчатый ремень длиной 398 мм. На каретках закреплены нагреватель и холодильник. Нагреватель марки ЭНПлМ-40х40/50Вт/24В, производства компании «Электронагрев», холодильник выполнен в виде двухкаскадного элемента Пельтье TB-2-(127-127)-1,15 производства ООО "КРИОТЕРМ" (г. Санкт-Петербург) с модулем жидкостного охлаждения. Модуль жидкостного охлаждения представляет собой алюминиевую пластину толщиной 7 мм с системой каналов для циркуляции воды выполненных с помощью фрезеровки, в пластину вкручены два штуцера QSML-M5-4 для подвода воды в каналы. Сверху на нагреватель и холодильник установлены медные пластины одинакового размера (68х50 мм) и толщиной 4 мм. Подложка для образца выполнена в виде односторонней печатной платы на металлическом основании марки «Alu5052 TC1,0W/mK 1,5 мм». На краях подложки сформированы две прямоугольные контактные площадки методом химического травления в растворе хлорида железа(III).
Блок управления выполнен на основе микроконтроллера Atmega328P. Управление нагревателем и холодильником осуществляется методом широтно-импульсной модуляции через каналы микроконтроллера. Расстояние между нагревателем и холодильником определяется с помощью движкового резистора SL-4515G-B100K, который подключен к микроконтроллеру с помощью делителя напряжения, на основе постоянного резистора 50 кОм. Значение влажности и температуры контроллер получает от датчика SHT31 по встроенному протоколу I2C.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
ТЕРМОСТАТИРУЮЩЕЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ НАНОКАЛОРИМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ В КОНТРОЛИРУЕМОЙ АТМОСФЕРЕ | 2018 |
|
RU2707665C1 |
ТЕРМОСТАТИРУЮЩЕЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ НАНОКАЛОРИМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ | 2018 |
|
RU2711563C1 |
ТЕРМОСТАТИРУЮЩЕЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ НАНОКАЛОРИМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ НА ЧИПЕ СО СВЕРХБЫСТРЫМИ СКОРОСТЯМИ НАГРЕВА И ОХЛАЖДЕНИЯ | 2015 |
|
RU2620028C1 |
УСТАНОВКА ДЛЯ ТОПО-ТОМОГРАФИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ОБРАЗЦОВ | 2017 |
|
RU2674584C1 |
Устройство для исследования структурных и транспортных свойств мембран в условиях контролируемой температуры и влажности окружающей среды | 2020 |
|
RU2752797C1 |
ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ БЛОК ОХЛАЖДЕНИЯ | 2012 |
|
RU2511922C1 |
Способ измерения коэффициента теплопроводности твердых тел в условиях теплообмена с окружающей средой и устройство его реализующее | 2022 |
|
RU2797313C1 |
УСТРОЙСТВО ОХЛАЖДЕНИЯ ИС | 2013 |
|
RU2528392C1 |
СПОСОБ РАБОТЫ ПРЯМОГО И ОБРАТНОГО ОБРАТИМОГО ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ЦИКЛА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ (ВАРИАНТЫ) | 2016 |
|
RU2654376C2 |
Способ прессования термоэлектрических материалов и устройство для реализации способа | 2020 |
|
RU2772225C1 |
Изобретение относится к научному приборостроению и может быть использовано в процессе измерения электрофизических свойств и исследования структуры полимерных образцов методом рентгеновской дифракции в геометрии скользящего пучка при создании температурного градиента в тонкой пленке полимеров для in situ анализа влияния архитектуры полимера на проводящие свойства образца. Предложено устройство для создания градиента температур при исследовании структуры полимерных образцов с термоэлектрическими свойствами методом рентгеновской дифракции в геометрии скользящего пучка, включающее герметичный корпус, в котором размещены: модуль для создания температурного градиента, включающий два элемента, расположенных с регулируемым зазором друг относительно друга: нагреватель и холодильник, рабочие грани которых расположены в одной плоскости; подложка для размещения полимерного образца, имеющая контактные площадки для снятия термоэлектрических параметров образца; основание, на котором размещена система линейного перемещения нагревателя и холодильника, блок электроники, предназначенный для управления устройством и регистрации электрофизических параметров образца. Технический результат - создание направленного температурного градиента в объеме образца в широком интервале градиента температур (ΔТ порядка 400°С) с одновременным проведением рентгеноструктурных исследований. 7 з.п. ф-лы, 5 ил.
1. Устройство для создания градиента температур при исследовании структуры полимерных образцов с термоэлектрическими свойствами методом рентгеновской дифракции в геометрии скользящего пучка, включающее герметичный корпус, в котором размещены
- модуль для создания температурного градиента, включающий два элемента, расположенных с регулируемым зазором друг относительно друга: нагреватель и холодильник, рабочие грани которых расположены в одной плоскости;
- подложка для размещения полимерного образца, имеющая контактные площадки для снятия термоэлектрических параметров образца;
- основание, на котором размещена система линейного перемещения нагревателя и холодильника,
- блок электроники, предназначенный для управления устройством и регистрации электрофизических параметров образца.
2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что система линейного перемещения нагревателя и холодильника включает рельсовые направляющие с каретками, на которых смонтирован модуль для создания температурного градиента, и ременную передачу с рукояткой, выведенной вне корпуса.
3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что нагреватель выполнен на основе резистивных элементов с максимальной температурой нагрева 350°С.
4. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что холодильник выполнен в виде многокаскадного элемента Пельтье с системой жидкостного охлаждения, обеспечивающего температуру холодильника от -60°С до -120°С.
5. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что система линейного перемещения нагревателя и холодильника снабжена датчиком положения.
6. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что корпус выполнен с возможностью создания внутри него атмосферы паров воды и органических растворителей с помощью штуцеров подвода сред.
7. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что внутри корпуса расположен датчик влажности и температуры.
8. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что корпус снабжен крышкой с рентгенпрозрачными окнами.
US 20210041379 A1, 11.02.2021 | |||
УСТРОЙСТВО ДЛЯ СОЗДАНИЯ ГРАДИЕНТА ТЕМПЕРАТУР В ОБРАЗЦЕ | 2011 |
|
RU2493636C2 |
US 5066377 A1, 19.11.1991 | |||
WO 2003037514 A2, 08.05.2003 | |||
ТЕРМОСТАТИРУЮЩЕЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ НАНОКАЛОРИМЕТРИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ | 2018 |
|
RU2711563C1 |
DE 102011089806 A1, 27.06.2013. |
Авторы
Даты
2024-12-17—Публикация
2024-05-08—Подача