Сорбент для газожидкостной хроматографии Советский патент 1989 года по МПК G01N30/48 B01D15/08 

дого носителя. В раствор ДЭАСК вносят полихром - 1 фракции О,25-0,50 мм и при постепенном перемешивании испаряют смесь растворителей на водяной бане при 60°С. Приготовленным сорбентом заполняют стеклянную колонку (2 м «3,5 мм), которую кондиционируют в течение 6 ч при постепенном по- вьшении температуры от 70 до в потоке газа-носителя со скоростью 30 мл/мин. Определение времени выхода формальдегида и метанола осуществляют с помощью диффузионной ячейки. В трубку из фторопласта Ф-4МБ (3 1,5 см) вводят 4 мл абсолютного метанола и запаиваюто Трубку с метанолом помещают в стеклянную ячейку при температуре 81, и подают поток очи

щенного и осушенного азота со ско- ростью 10 мл/мин. Смесь азота и метанола (концентрация метанола 0,75 мг/л) поступает в реактор, в котором происходит конверсия метанола в формальдегид. Реактор дпя конверси метанола в формальдегид, кран-дозато и аналитическая колонка устанавливаю в термостате колонок газового хроматографа Цвет для предотвращения сорбции и полимеризации формальдеги- да в газовых линиях.

Для повышения чувствительности анализа детектирование формальдегида осуществляют в виде метана. На хроматограмме регистрируют два пика метана: один соответствует по времени удерживания формальдегиду, а другой - метанолу. Выход из аналитической колонки подсоединяют к катаро метру, а выход из катарометра и ли- нию водорода от регулятора расхода подсоединяют через тройник на вход стеклянного патрона с никелем Ренея (вес 0,1369 г), который устанавливают в термостате катарометра вого хроматографа Цвет. Выход из патрона с катализатором подсоединяют к пламенно-ионизационному детектору (ПИД). Таким образом, одна и та же проба регистрируется на катаро- метре и ПИД. Расход газа-носителя (азота) через аналитическую колонку 30 мл/мин; водорода через никель Ренея 30 мл/мин; воздуха 300 мл/мин. Температура колонки 100°С; катализа- тора 270°С; катарометра 270°С; ток моста 70 мАо Скорость диаграммной ленты . 10 мм/мин, чувствительность на ИМТ - 0,5x50 А, на ВПК - 20

При положении крана дозатора Отбор пробы паро-газовый поток из реактора проходит через дозирующую петлю крана-дозатора в атмосферу. При положении крана-дозатора Анализ паро-газовый поток из дозирующей петли объемом 2 мл газом-носителем вымывается в аналитическую колонку, в которой происходит разделение формальдегида и метанола.По окончании газохрома- то графического анализа кран-дозатор ставят в положение Отбор пробы. Дпя определения времени выхода воды кран-дозатор отключают от диффузионной ячейки и с помощью медицинского шприца в дозирующую петлю вводят воздух, содержащий пары воды.

Для оценки числа теоретических тарелок на 1 м (N), высоты зквивалент- ной теоретической тарелки (ВЭТТ) по формальдегиду (ФА), метанолу (М), воде (В) и степени разделения (К) используют еледукнцие соотношения:

N 5,54 (),

V| - удерживаемьй объем,см ; W,. - ширина пика на середине высоты в единицах объема;

VQ Ч расход газа-носителя,

см /мин;

время удерживания, мин. L

W

где

где

0,5

Vk Va Ч ВЭТТ ;;- )

де

L N К

длина колонки мм;

число теоретических тарелок.

VjjCzlI Vii;1

W

o,s(al

- W

0.5(1)

где %,, объем удерживания двух

один за другим компонентов.

Пример 1. В 50 мл смеси метанола и тетрагидрофурана в соотношении 1:1 растворяют 1,6 г (5 мас.%) ДЭАСК. В раствор ДЭАСК вносят 32 г (95 мас.%) полихрома-1 фракции 0,25- 0,50 мм и при постепенном перемешивании испаряют растворители на водяной бане при 60°С. Приготовленным сорбентом заполняют стеклянную колонку (2 м -3,5 мм), которую кондиционируют.

В табл.1 и 2 приведены характеристики разделения смеси.

П р и м е р 2. Приготовление сорбента осуществляют аналогично приме514

ру 1 с той разницей, что растворяют ДЭАСК в количестве 3,2 г, что составляет 10% от веса полихрома-1. Условия анализа аналогичны примеру 1. ВЭТТ, N и К по определяемым соединениям приведены в табл,1 и 2. Изучение зависимости ВЭТТ от расхода газа- носителя (азота) показьшает, что наименьшая ВЭТТ для формальдегида, Мб- танола и воды достигается при скорости газа-носителя от 20 до 40 мл/мин П р и м е р 3. Приготовление сорбента осуществляют аналогично примеру 1 с той разницей, что растворяют ДЭАСК в количестве 4,8 г, что составляет 15% от веса полихрома-1. Условия анализа аналогичны примеру 1. ВЭТТ, N и К по определяемым соединениям приведены в табл.1 и 2.

П р и м е р 4. Приготовление сорбента осуществляют аналогично примеру 1 с той разницей, что растворяют ДЭАСК в количестве 6,4 г, что составляет 20% от веса полихрома-1. Уело- ВИЯ анализа аналогичны примеру 1. ВЭТТ, N и К по определяемым соединео6

ниям приведены в табл.1 и 2, Таким образом, эффективное разделение формальдегида, метанола и воды наблюдается при содержании ДЭАСК на полихроме- 1 в количестве от 10 до 15мас.% На основе термогравиметрического анализа верхний температурный предел использования ДЭСК составляет .

Предлагаемый сорбент позволяет повысить степень разделения формальдегида, метанола на 86-89%, а метанола и воды на 79-83% по сравнению с прототипом.

Формула изобретения

Сорбент для газожидкостной хроматографии на основе полимерного носителя с нанесенной неподвижной жидкой фазой, отличающийся тем, что, с целью повышения степени раз- деления формальдегида, метанола и воды, на фторопластовый носитель нанесена 10-15 мас.% дизтаноламида стеариновой кислоты от массы сорбента.

Таблица 1

Изобретение относится к сорбентам для газожидкостной хроматографии и позволяет повысить степень разделения формальдегида, метанола и воды. Диэтаноламид стеариновой кислоты растворяют в смеси метанол-тетрагидро- фуран и наносят на фторопластовый носитель полихром-1 фракции 0,25 0,50 мм при постепенном испарении растворителей. Высокая степень разделения достигается при содержании фазы в количестве 15-20 мае Л от массы сорбента. 2 табл. сл о пНз5-С N . CjHiiOH 4; 01 00. СХ) дважды перекристаллизовывают из этанола до получения однородного белого порощка с температурой плавления 68- . Растворяют в смеси метанол-тет- рагидрофуран в соотношении 1:1, Количество растворителя (по объеыу) берут в 2-2,5 раза больше объема твер