Газовый хроматограф Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

(54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение в аналитической хиглии при анализе многокомпонентных смесей газов и паров.

В последнее время, с применением в качестве теплоносителя энергетических установок, большой практический интерес представляет контроль количественного состава с помощью автоматических анализаторов.

Для уменьшения корродирующего действия теплоносителя за счет кислоты, образовавшейся в нем в результате возможного попаданиям воды в процессе производства, хранения и эксплуатации, необходимо поддер)хание оптимального количества оКиси азота, как ингибитора коррозии, и минимального содержания кислорода, азота, закиси азота и нодородсодержащих примесей в виде ИМОз, HNOj, Указанная задача крайне сложна методически в силу агрессивности некоторых из анализиpye лыx компонентов и трудностей их разделения..

Известно устройство для хроматографического анализа следовых количеств углеводородов в растворителе, содержащее канал подачи газа-носителяг регулятор давления, дозатор, первую хроматографическую колонку, установленную на выходе дозатора проб, вторую хроматографическую колонку, связанную с выходом первой через кран-переключатель потоков, детектор, соединенный с выходами первой и второй хроматографических колонок 1 . .

10

Однако известное устройство не позволяет осуществить полный компонентный анализ состава теплоносителя типа ввиду специфичности и агрессивности компонентов пробн, так как

15 при взаимодействии и водород. содержащих соединений азота с нитью накгша детектора происходит корродирование нити накала и, как следствие, снижение чувствительности детектора

20 и BHXoj5 его из строя.

Наиболее близким к предлагаемому является газовый хроматограф, включающий канал для подачи газа-носителя устройс- о для ввода пробы,

25 .первую хроматографическую колонку, установленную на выходе устройства для ввода пробы, вторую хроматографическую колонку, связанную с выходом первой колонки через кран-переключа30тель потоков, два детектора, один из

которых соединен, с выходом первой колонки, а втсфой соединен с выходом второй колонки С23.

Однако для известного газового хроматографа характерна недостаточная .точность анализа, обусловленная тем, что в первой колонке в качестве сорбента используют Полихром-1, который необратимо сорбирует и не является термостойким, разлагается при высокой температуре, а также малая надежность работы, обусловленная сложной конструкцией, использованием большого числа колонок (четыре колонки) и кварцевого реактора. В частности, при использовании кварцевой труб ки реактора при работе с избыточным .давлением возникает опасность взрыва, и наличие этой трубки реактора ,при .

Целью изобретения является повышение ПРОЧНОСТИ анализа и надежности.

Указанная цель достигается тем, что в газовый хроматограф, содержащий канал подачи газа-носителя, дозатор пробы, первую хроматот афическую колонку, установленную на выходе дозатора пробы, втору хроматографическую колонку, связанную с выходом первой колонки через кранпереключатель потоков, два детектораодин из которых соединен с выхрд первой колонки, а второй , с ёыходом второй колонки; введены : байпасная газовая линия, установленная параллельно второй колонке и , подключенная к входу второго дэтектора, пневмодроссель, установленный в байпасной линии, и два управляекнх запорных клапана, один из которых установлен между выходом второй колонки и местом соединения байпасной газовой линии с входом во второй детектор , а другой установлен в байпасной линии, при этом первая колонка заполнена силохромом.

Кроме того, выход первой колонки соеданён с детектором по плотности, а выход второй - с детектором по теплопроводности.

При ЭТ43И в устройствовведены два дополнительных канала для подачи га:эа-носителя в каждом из которых устаноглены пневмэщ оссель и управляекшй запорный клапан, причем (щин из каналов для пбдачи газа-носителя соединен с детектором по плотности, а - со входом второй хроматографической Колонки и байпасной линией.

благодаря тому, что в предлагаемом способе и устройстве для его осуществления выполняется полный компонентый анализ состава теплоносителя типа отделением легких примесей и . на колонке, заполненной более инертным и термостойким сорбентомч (силохром марки М-120) при ком

натной температуре, разделением во второй колонке легких примесей и детектированием катарометром, а также детектированием плотномером . и водородсодержащих соединеиий, выходящих из первой колонки при прогрсшмированном нагреве, обеспечивается повышение точности определения, надежности и упрсяцается аппаратурное оформление.

Иа фиг« 1 изображена принципиальная схема газового хрсялатографа; на фиг. 2 и 3 - хроматограм « 1 анализа. . Устройство содержит канал 1 для подачи газа-носителя, дозатор 2 пробы, .соединенный с каналом 1 для подачи газа-нОсителя через кран-переключатель 3 с запорными клапанами 4 и 5 две разделительные колонки 6 и 7. Выход первой колонки б соединен с входом второй колонки 7 через делитель 8 потока, кран-переключатель 9 с запорными клапанами 10 и 11 и делитель

12потока.

Устройство содерз№т также детекто

13по теплопроводности и детектор 4 по плотности. Детектор 13 установлен на выходе второй колонки 7 и соедине

LC ней через кран-переключатель 15 с запорныгш клапанами 16 и 17. Детектор 14 соединен с выходом первой колонки б через делитель 8 потока, кран-переключатель 18 с запорными клапанами 19 и 20.

Параллельно второй колонке 7 введена байпасная газовая линия 21. На выходе делителя 12 потока в байпасной газовой линии 21 установлен пневмодроссель 22, который имитирует сопротивление колонки 7 и соединен с детектором 13 через клапан 16 крана -переключателя 15. Устройство содержит также пневмодроссель 23, установленный между запорным клапаном 20 крана-переключателя 1В потока и распределителем 25 потока, и пиевмодроссель 24, установленный между распределителем потока 25 и делителем 8 потока, которые .имитируют сопротивление запорного клапана 4, крана-переключателя 3, дозатора 2 колонки 6 и образуют дополнительные каналы для подачи газа-носителя.

Первая колонка заполнена более инертным и термостойким сорбентом (силохром марки С-110), вторая колонка заполнена молекулярными ситами.

Все элементы хроматографическогр устройства размещены в термостате 26, кроме колонок б и 7 и делителя 25 пртока.

Устройство работает следующим образом.

В Нё1,чале цикла устанавливают, заданные температурные режимы в испарителе- дозатора 2 пробы, на хроматогра.фической колонке б (комнатная температура) и в термостате 26. С помощью редуктора (не показан) устанавливают необходимое давление газа-носителя на входе делителя 25 потока и одноврегхенно устанавливают расходы газаносителя на выходах детекторов 13 и 5 14. При этом зёЛорные клапаны 4, 11, 16 и 19 закрыты, запорные клапаны 10, 17 н 20 открыты, а выход запорного клапана 5 здглушен. Анализируеую пробу вводят в испаритель доэато- 10 а 1 и пары eie, расширяясь, продвигаются в колонку 6 и садятся на сиохром, затем открывают запорный клапан 4 .крана-переключателя 3 и поток Газа-носителя, поступающий из ; 15 канала 1 подачи газа-носителя через делитель 25 потока в колонки 6 и 7, перейосит легкую франкцшо, включаквдую Qj,,Hj и НО из колонки 6 в колонку 7. затем закрывая запорный клапан 17 и 20 oTK{H:i&a запорный клапан 16 кранапереЮНочателя 15, запирают выход коонки 7, а выхЬДящую вслед за легкой фракцией Njp направляют через пвеВмодроссель 22 и запорный клапан j 16 в детектор 13. После детектирования NjO детектором 13 открывают 9а порные клапана 11, 17 и 19 (запорные клапаны 10, 16 и 20 закрыты).

При этом положении запорных клапа- нов в колонке 7 в потоке газа-носителя происходит разделение компонентов легкой фракции О, N, N0 и детектирование их детектором 13, и одновременно WjOji, выходящая из колонки 6 при комнатной температуре, детекти- 5 руется детектором 14. После этого включают программированный нагрев колонки 6 до. 200°С и производят детектирование водородсодержащих примесей, выходящих из колонки 6, плотно- 40 мером (детектором) 14.

Работой хроматографа управляет программное устройство (не показано) которое в требуемой вре.менной пос- . ледовательности вырабатывает коман- 45 ды управления.

Предлагаемое устройство по срав- нению с известным исключает появление ложных пиков на хроматограмме, связанных с температурной деструк- JQ дней полимерного сорбента Полихром-1, позволяет программировать режим этой колонки в более широком интервале температур от комнатной о 00°С и проводить отделение лег- « ких компонентов и- от водород- содержащих примесей при комнатной температуре, избегая необратимую ,

сорбцию NjO ,что повышает точность анализа. Кроме того, устройство является простым по конструкции и надежным в эксплуатации.

Формула изобретения

1.Газовый хроматограф, содержащий канал для подачн газа-носителя, дозатор проаы, первую хроматографическую колонку, установленную на Выходе дозатора пробы, вторую кроматографическую колонку, связанную с выходом первой колонки через кранпереключатель потоков, два детектор один из которых соединен с-выходом первой колонки, а второй соединен

с выходом второй колонки, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и надежности, в него введены байпасная газовая линия, установленная паргшлельно второй колонке и подключенна к входу второго детектора; пневмодроссель, установленный в байпасной линии, и два управляемых запорных клапана, один из которых установлен между выходом второй колонки и местом соединения байпасной газовой линии с входом во второй детектор, а установлен в ёайпасной линии, при этом первая колонка запонена силохромом.

2.Хроматограф по п.I,, о т ли чаювди.й с я тем, что в качестве одного детектора слуяит детектор плотности, в качестве второго детектора служит детектор теплопроводности.- ;

3.Хроматограф по п.1, от ли чающийся тем, что в него введены два дополнительных канала для подачи га:за-н6сителя в каждом из которых установлены пневмодрост сель и управляемый запорный-клапан, причем один из каналов для подачи газа-носителя -соединен с детектором по плотности, а втОрой - с входом колонки и байпасной линией.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент Великобритании № 147624 кл. В 1 Н, опублик. 1977.

2.Ломако Л.П., Леонова В.В. Весц АН БССР, сер. ФЭН, t 4, 1979, с. 10-12 (прототип).

ш

8 Ьэ

4 Ц

0we./

0,3

0,2

0.1

I1-4-Ц---i

10

О

фиг. 2

яги 0,3

0,1

16

/«

t,MUK1

-t-

10

12

Фиг 5