Устройство для парофазного анализа Советский патент 1992 года по МПК G01N30/10 

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к устройствам ввода проб в насадочную аналитическую колонку при проведении парофазного анализа.

Наиболее близким к изобретению является устройство для парофазного анализа, содержащее камеру с анализируемым образцом и линию газа-носителя, соединенные через кран-переключатель газового потока, снабженный дозирующей петлей объемом 0,5 см3, с разделительной колонкой.

Однако при проведении санитарно-химической оценки полимерных строительных материалов в моделированных условиях (парофазного анализа) не определяются органические вещества на уровне ПДКс.с в связи с тем, что дозирующая петля имеет объем 0,5 см3 и приводит к снижению точности определения. При использовании дозирующей петли объемом 10-25 см3 не обеспечивается компактный ввод пробы в насадочную аналитическую колонку.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа.

Указанная цель обеспечивается тем, что устройство для парофазного анализа, содержащее камеру с анализируемым образцом, линию газа-носителя и дополнительную газовую линию, содержащую два дросселя с мембранным клапаном между ними, включенную между источником газа-носителя и дозирующей петлей, снабжено дозирующей петлей, причем внутренние диаметры дозирующей петли и раз- делительной колонки выполнены в соотношении 1,5:1,0.

На чертеже изображена схема предложенного устройства.

На газовом хроматографе Цвет-104 устанавливают в термостате колонок поворотный или штоковый кран-дозатор 1 с дозирующей петлей 2, регулятор 3 расхода обеспечивает заданный расход газа-носителя в насадочную аналитическую колонку А при положении крана-дозатора Отбор просо

с

бы и Анализ. Дроссели 5 и 6 обеспечивают заданный расход газа-носителя при положении мембранного клапана 7 Открыто по линии 8 через дозирующую петлю 2, при положении крана-дозатора Анализ - в на- садочную аналитическую колонку 4.

Устройство работает следующим образом.

При проведении саниторно-химичесхой оценки полимерных строительных материалов (ПСМ) на основе карбамиде- и мелами- ноформальдегидных смол 9 моделируют условия эксплуатации в камере 10. При проведении анализа кран-дозатор 1 ставят в положение Отбор пробы, при этом газ-носитель от регулятора 11 расхода, содержащий летучие вещества, выделяющиеся из ПСМ 9 поступает по обогреваемой линии 12 через дозирующую петлю 2 по линии 13 в атмосферу. Газ-носитель от регулятора 3 расхода поступает в насадочную аналитическую колонку 4, минуя дозирующую петлю 2, при этом мембранный клапан 7 находится в положении Закрыто.

Для компактного ввода парогазовой пробы из дозирующей петли 2 в аналитическую колонку 4 применяют следующий прием. При переводе крана-дозатора в положение Анализ мембранный клапан 7 ставят в положение Открыто и газ-носитель через дроссели 5 и 6 по линии 8 объединяется с потоком газа-носителя от регулятора 3 расхода, и вымывает парогазовую пробу в аналитическую колонку 4. После установления исходного давления газа-носителя перед аналитической колонкой мембранный клапан 7 ставят в положение Закрыто, при этом газ-носитель через дозирующую петлю 2 в аналитическую колонку 4 идет только от регулятора 3 расхода. Газ-носитель, содержащий летучие вещества, выделяющиеся.из ПСМ, по обогреваемой линии 12, минуя дозирующую петлю 2 по линии 13 поступает в атмосферу.

Примеры анализа формальдегида и метанола из парогазового потока при использовании в предлагаемом устройстве дозирующей петли объемом 2-20 см3, внутренним диаметром 0,2-0,6 см, в насадочную аналитическую колонку, внутренним диаметром 0,4 см приведены в таблице.

Условия проведения анализа: колонка из стекла (2 мх 0,4 см) с 15% диэтаноламида стеариновой кислоты на полихроме-1 фракции 0,25 - 0,50 мм; температура колонки 100°С, ячейки с никелем Ренея 240°С; расход газа-носителя - азота через колонку (от регулятора 3 расхода 30 см3/мин, водорода через ячейку 14 с никелем Ренея 30 см /мин, воздуха 300 см3/-мин; скорость диаграммной ленты 600 мм/ч; шкала измерения на электрометре (10-100) А.

После разделения на аналитической колонке формальдегид и метанол конвертируются на никеле Ренея и детектируются на ПИД в виде метана раздельно.

Примеры и 2. При использовании дозирующей петли объемом 0,5 и 2 см3, внутренним диаметром 0,2 см, для введения

0 парогазовой пробы в насадочную аналитическую колонку, результаты анализа концентраций формальдегида и метанола в зависимости от скорости вымывания, парогазовой пробы из дозирующей петли не из5 меняются по сравнению с результатом расчета концентраций указанных веществ по потере массы диффузионной ячейки,

Пример ыЗи 4, При использовании дозирующей петли объемом 5 и 10 см3, внут0 ренним диаметром 0,4 см, для введения парогазовой пробы в насадочную аналитическую колонку, результаты анализа концентраций формальдегида и метанола в зависимости от скорости вымывания

5 парогазовой пробы из дозирующей петли

изменяются по сравнению с результатами

расчета концентраций указанных веществ

по потере массы диффузионной ячейки.

При введении парогазовой пробы из до0 зирующей петли без дополнительного ее вымывания газом-носителем в насадочную аналитическую колонку концентрация формальдегида увеличивается на 16,6 и 43,2%. При введении парогазовой пробы из дози5 рующей петли с дополнительным ее вымыванием газом-носителем со скоростью 360, 180 и 80 см3/мин в насадочную аналитическую колонку концентрация формальдегида увеличивается - при объеме петли 5 см на

0 13-17%, при объеме петли 10 см3- на 31,3- 59,4%. Из этого следует, что использование дозирующей петли объемом 5 и 10 смЗ, выполненной внутренним диаметром в соотношении 1:1 по сравнению с насадочной

5 аналитической колонкой, не обеспечивает компактный ввод парогазовой пробы в насадочную аналитическую колонку, что приводит к завышению результатов анализа. П р и м е р 5. При использовании дози0 рующей петли объемом 15 см , внутренним диаметром 0,6 см, для введения парогазовой пробы в насадочную аналитическую колонку, результаты анализа концентраций формальдегида и метанола в зависимости

5 от скорости вымывания парогазовой пробы из дозирующей петли изменяются по сравнению с результатами расчета концентраций указанных веществ по потере массы диффузионной ячейки следующим образом. При введении парогазовой пробы из дозирующей петли без дополнительного ее вымывания газом-носителем в насадочную аналитическую колонку концентрация формальдегида и метанола увеличивается на 13,8 и 14,5%. При введении парогазовой пробы из дозирующей петли с дополнительным ее вымыванием газом-носителем со скоростью 360 и 180 см /мин в насадочную аналитическую колонку концентрация формальдегида и метанола не увеличивается и приближается к результатам расчета концентраций указанных веществ по потере массы диффузионной ячейки. Из того следует, что использование дозирующей петли объемом 15 см3, выполненной внутренним диаметром в соотношении 1,5:1,0 по сравнению с насадочной аналитической колонкой, обеспечивает компактный ввод парогазовой пробы в насадочную аналитическую колонку и позволяет использовать указанную петлю для анализа парогазовых проб.

П р и м е р 6. При использовании дозирующей петли объемом 20 см3, внутренним диаметром 0,6 см, для введения парогазо- вой пробы в насадочную аналитическую колонку, результаты анализа концентраций формальдегида и метанола в зависимости от скорости вымывания парогазовой пробы из дозирующей петли изменяются по срав- нению с результатами расчета концентраций указанных веществ по потере массы диффузионной ячейки. При введение парогазовой пробы из дозирующей петли без дополнительного ее вымывания газом-но- сителем в насадочную аналитическую колонку концентрация формальдегида увеличивается на 44%, а метанола - 42,9%. При введении парогазовой пробы из дозирующей петли с дополнительным вымыва- нием газом-носителем и скоростью 360 и 180 см3/мин в насадочную аналитическую колонку концентрация формальдегида и метанола не увеличивается и приближается к результатам расчета указанных веществ по потере массы диффузионной ячейки. Из этого следует, что использование дозирующей петли объемом 20 см3, выполненной внутренним диаметром в соотношении 1,5:1,0 по сравнению с насадочной аналитической колонкой, обеспечивает компактный ввод парогазовой пробы в насадочную аналитическую колонку и позволяет использовать указанную петлю для анализа парогазовых проб.

Пример. Санитарно-химическая оценка финской древесностружечной плиты (ДСП) на основе меламиноформальдегид- ной смолы с применением дозирующей петли 15 см , внутренним диаметром 0,6 см и введении парогазовой пробы в аналитическую колонку со скоростью 360 см3/мин.

Из ДСП вырезают образцы площадью 31,5 см (9x3,5 см), которые с тыльной стороны и торцов обклеивают алюминиевой фоль- гой с помощью силикатного клея. Подготовленный образец ДСП помещают в стеклянную камеру 10 для моделирования условий эксплуатации: температуры и газообмена.

После установления динамического равновесия выделения вредных летучих веществ из ДСП проводят санитарно-химиче- скую оценку (парофазный анализ). Уровень выделения вредных летучих веществ при 20°С, кратности воздухообмена 1 об./ч, насыщенности 0,4 мг/м составляют по формальдегиду 0,6573 мг/м3, по метанолу 5,036 мг/м.

Использование в предлагаемом устройстве дозирующей петли объемом 15 см3, внутренним диаметром в соотношении 1,5:1,0 по сравнению с диаметром насадочной аналитической колонкой, обеспечивает компактный ввод парогазовой пробы в насадочную аналитическую колонку при определении без концентрирования формальдегида и метанола, выделяющихся из полимерных строительных материалов на уровне ПДКс.с.

Предлагаемое устройство по сравнению с известным обеспечивает определение из воздуха и других газов органических веществ, выделяющихся из материалов и сред на уровне ПДКс.с, что достигается использованием в кране-дозаторе дозирующей петли внутренним диаметром в 1,5 раза большим, по сравнению с внутренним диаметром насадочной аналитической колонки и импульсным вымыванием парогазовой пробы в аналитическую колонку, что приводит к повышению чувствительности определения и сокращению времени анализа.

Формула изобретения

Устройство для парофазного анализа, содержащее проточную камеру с анализируемым образом и линию газа-носителя, со- единенные через кран, снабженный дозирующей петлей, с разделительной колонкой, отл ича юще ее я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и сокращения времени анализа, в него введена дополнительная газовая линия, содержащая два дросселя с мембранным клапаном между ними, включенная между источником газа-носителя и дозирующей петлей, причем диаметры дозирующей петли и разделительной колонки соотносятся как 1,5:1,0.

Использование: газовая хроматография, проведение санитарно-химической оценки композиций на основе карбамидо- меламино- и фенолформальдегидных смол. Сущность изобретения: устройство содержит проточную камеру с анализируемым об- разцом и линию газа-носителя, соединенные через кран-дозатор с разделительной колонкой. В устройство введена дополнительная газовая линия, включенная между источником газа-носителя и дозирующей петлей крана и содержащая два дросселя и мембранный клапан. Диаметры дозирующей петли и разделительной колонки соотносятся как 1,5:1,0. 1 ил., 1 табл.