Устройство для автоматического титрования Советский патент 1989 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к анализаторам составов при помощи титрования, и может быть использовано во всех областях народного хозяйства при контроле за составом материалов.

Цель изобретения - повышение точности анализа при значительных ско- ростях изменения концентрации анализируемых компонентов.

На фиг. 1 представлена блок-схема устройства для автоматического титрования; на фиг, 2 - временные диа- граммы работы регулятора (а - характер изменения сигнала рассогласования 6 на входе в регуляторы; б - характер изменения входного сигнала y(t) на входе блока управления).

Устройство vn: титрования содержит титровальнуш ячейку, выполненную в виде газлифтного реактора, представляющего собой корлус 1,внутри которого закреплена барботажная труб- ка 2 и рассекатель 3 газа (перфорированная или пористая перегородка). Корпус 1 заполнен поглотительным раствором 4. В нижней части корпуса в зоне нисходящего потока жидкости, где отсутствуют газовые пузырьки и поглотительный раствор 4 представляет собой однородную жидкость, установлен концентратомер 5, который присоединен к блоку 6 определения сиг- нала рассогласования (в данном варианте - к сумматору). К другому входу 6 подключен задатчик 7 конечной точки титрования. Выход блока 6 соединен с входами ПИ-регулятора 8 и П-регулятора 9. Последний связан с блоком 10 задания момента запуска. Выходы регуляторов 8 и 9 подключены к сумматору 11, который своим выходо соединен с блоком 12 управления ис- полнительным механизмом 13, установленным в линии подачи титранта в ячейку.

Блок 12 управления состоит из усилителя и двух сигнальных ламп Контроль и Репер.

П-регулятор 9 и ПИ-регулятор 8 выполнены на стандартных унифицированных элементах: суммирующих усилителях., (5, и 5Гг) , -аналого-позиционных преобразователях (АПП и АППг) с устанав- лива емой зоной нечувствительности &1 иЛ2, интегральных звеньев в обQ

5 0

5 0 5 0 5

0

,

ратной связи и масштабирующих элементов.

Зоны нечувствительности i. 1 и Д2 соответственно П- и ПИ-регуляторов необходимы для преобразования аналогового сигнала рассогласования в импульсный выходной сигнал.

Блоком 10 запуска задается величина G - порог срабатывания, т.е. включения в работу П-регулятора.

Для пояснения работы устройства введены следующие условные обозначения: S - величина рассогласования ( Ј, и EZ. - заданные пределы), t.,, t jj .. ., t n - отрезки времени; y(t) - величина сигнала, поступающего в блок 12 управления в определенные моменты времени.

Устройство работает следующим образом.

Предположим, что необходимо определить путем титрования содержание серы в газе S04, который получен после сжигания в потоке кислорода пробы нефтепродукта.-Для этого используют очень чувствительный йодатный метод, когда концентрация раствора определяется оптической плотностью раствора. В соответствии с этим поглотительный раствор 4 абсорбента содержит раствор НС1 для поддержания рН раствора в пределах 1,69-3,8, а в качестве индикатора - раствор крахмала, который в присутствии свободного йода окрашивает раствор в синий цвет. В качестве титранта используют раствор КЛОЭ соответствующей концентрации (в зависимости от ожидаемого содержания серы). В качестве индикаторного кон- центратомера 5 в этом случае используют фотометрическое устройство, состоящее из источника излучения, световой поток которого постоянной интенсивности проходит через раствор 4 в зоне нисходящего потока жидкости в нижней части корпуса 1, и фотоприемника, воспринимающего световой поток, прошедший через раствор 4, и пропорциональный его оптической плотности и, следовательно, его концентрации. Установка источника излучения и фотоприемника возможна с наружных сторон корпуса, если стенки выполнены из оптически прозрачного материала, или можно поместить в раствор световоды, соответственно сориентированные относительно друг друга одними торцами , так, чтобы между ними был раствор,

а другими соединены соответственно с источником излучения и фотоприемником.

И в том, и в другом случае выход с фотоприемника подключен к первому входу блока 6 (сумматора).

Перед началом титрования на задат чике 7 конечной точки титрования устанавливают значение точки эквивалентности. В блоке 12 управления загорается лампа Контроль. В титро- вальную ячейку подают титрант KJO.

Исследуемый газ 80г поступает в корпус 1 через рассекатель 3 в трубк 2 снизу. В трубке 2 образуется газожидкостная смесь, плотность которой меньше плотности однородной жидкости между стенками корпуса 1 и барботаж- ной трубки 2. В титровальной ячейке возникает циркуляция поглотительного раствора 4 с восходящим потоком смеси в трубке 2 и нисходящим потоком жидкости (с небольшим количеством захваченных ею газовых пузырьков) между стенками корпуса 1 и трубкой 2. При химической реакции происходит образование серной кислоты и связывание свободного йода.В результате этой реакции уменьшается насыщенность окраски раствора 4, уменьшается оптичекая плотность раствора увеличиваетс сигнал с датчика концентратомера 5, который поступает на первый вход блока 6. Этот сигнал не соответствует сигналу на втором входе блока 6.

В результате на выходе блока 6 появляется сигнал рассогласования Ј который поступает на входы П- и ПИ- регуляторов.

При изменении сигнала рассогласования в отрезках времени от 0 до

t, , от tz до Ц , от t6 до

tr работает

ПИ-регулятор. Выходные импульсы поступают через сумматор 11 и блок 12 управления на исполнительный механизм 13, в результате чего порции титран- та - пропорционально длительности импульсов поступают в титровальную ячейку, восстанавливая оптические

0

0

5

свойства раствора 4, приводя их к заданной точке эквивалентности.

Если в газе увеличивается содержание серы, то сигнал Ј рассогласования на входе регуляторов 8 и 9 увеличивается и в момент времени С3 величина сигнала S превышает величину Е G, которая задается блоком 10. В этот момент включается в работу П- регулятор, в результате чего увеличивается порция титранта, подар-емогс в ячейку.

При дальнейшем увеличении сигнала Ј() П-регулятор в момент времени i выходит на физический упор (насыщение) - это соответствует режиму постоянного включения исполнительного механизма 13.

В момент времени ts П-регулятор выходит из режима насыщения (при Ј Јг) и переходит в импульсный режим, когда скважность импульсов пропорциональна величине.

15

25

15 30

5

0

5

0

Формула изобретения

Устройство для автоматического титрования, содержащее титровальную ячейку с индикаторным концентратоме- ром, подключенным к первому входу блока определения сигнала рассогласования, второй вход которого связан с задатчиком конечной точки титрования, блок управления, соединенный выходом с исполнительным механизмом, установленным в линии подачи титранта.о т - личающееся тем, что, с целью повышения точности в широком диапазоне скоростей изменения концентрации анализируемых компонентов, устройство снабжено параллельно подключенными к выходу блока определения сигнала рассогласования II- и ПИ- регуляторами, блоком задания момента запуска П-регулятора и сумматором, входы которого соединены с выходами П- и ПИ-регуляторов, а выход подключен к входу блока управления, при этом блок запуска соединен с вторым входом П-регулятора.

а е

«г

d Ј

;

Ь tz

7

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано при титрометрическом анализе состава веществ. Устройство позволяет повысить точность титрования при изменениях скорости ввода определяемого компонента. Это достигается тем, что устройство дополнительно содержит П-и ПИ-регуляторы, входы которых параллельно подключены к блоку определения сигнала рассогласования 6, связанному с концентратомером 5 и с задатчиком 7 конечной точки титрования. Выходы П- и ПИ- регуляторов связаны через сумматор 11 с блоком 12 управления исполнительным механизмом 13, установленным в линии подачи титронита в ячейку. К второму входу П-регулятора подключен блок 10 задания момента запуска П-регулятора. При больших скоростях ввода анализируемого вещества форсированная подача титранта осуществляется при функционировании П-регулятора, а при малых скоростях и при приближении к точке эквивалентности происходит отключение П-регулятора и включение ПИ-регулятора, минимальная длительность импульсов которого определяет и минимальную порцию титранта. Титровальная ячейка выполнена в устройстве газлюфтного реактора. 2 ил.

О

Фиг. 2