УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЕЩЕСТВА МЕТОДОМ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ Российский патент 2007 года по МПК G01N27/28 

Изобретение относится к физико-химическому анализу, преимущественно к устройствам для автоматического объемного и кулонометрического титрования, и может быть использовано при оперативном контроле технологических процессов.

Известно устройство для автоматического титрования (а.с. № 163003, кл. G01N 27/28), содержащее аналитическую ячейку с индикаторным коцентратомером, соединенную с задатчиком конечной точки титрования, нуль-индикатор, двухпозиционный исполнительный элемент, подключенный к задатчику паузы и к устройству генерирования титранта, соединенному с ячейкой. С целью предотвращения перетитрования устройство осуществляет титрование в начальной стадии непрерывно, а при приближении к конечной точке - порционно. Устройство прерывает непрерывное титрование, не достигнув значения потенциала конечной точки, на величину, равную значению предваряющего напряжения. После этого устройство подает в ячейку уменьшающиеся порции титранта, разделенные паузами. Причем длительность порций меняется пропорционально величине предваряющего напряжения, дискретно уменьшаемого к концу титрования.

Недостатком известного титрометра является то, что значение конечной точки титрования задается недостаточно точно, поскольку индикаторный ток очень мал. Из-за малого значения индикаторного тока велика погрешность определения конечной точки титрования.

Вторым недостатком является невозможность определения содержания анализируемого вещества из-за отсутствия блока измерения времени и блока определения содержания.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для автоматического титрования (а.с. № 966580, G01N 27/42), содержащее аналитическую ячейку с индикаторным концентратомером, соединенную с задатчиком конечной точки титрования, блок дискретного изменения зоны нечувствительности, первый и второй входы которого соединены с выходом задатчика конечной точки титрования и с индикаторным концентратомером, а выход с нуль-индикатором, выход которого подключен к первому входу амплитудно-временного преобразователя величины зоны нечувствительности в величину порции титранта, второй вход которого соединен с задатчиком паузы, а выход амплитудно-временного преобразователя величины зоны нечувствительности в величину порции титранта с третим входом блока дискретного изменения зоны нечувствительности, и с двухпозиционным исполнительным элементом, который соединен с задатчиком паузы и устройством генерирования титранта, соединенного с ячейкой.

Устройство позволяет завершить порционное титрование при любой минимальной зоне нечувствительности, что позволяет, в свою очередь, уменьшить погрешность достижения потенциала конечной точки и погрешности титрования.

Недостаток устройства заключается в недостаточно точном задании конечной точки титрования и в отсутствии возможности определения содержания анализируемого вещества.

Повышение точности задания конечной точки титрования, а также возможность определения содержания анализируемого вещества достигается тем, что устройство для определения содержания вещества методом кулонометрического титрования содержит аналитическую ячейку с электродом сравнения, индикаторный электрод которой соединен с первым входом усилителя индикаторного тока, а электрод сравнения - с первым выходом источника напряжения поляризации, второй выход которого соединен с первым входом первого блока сравнения, второй вход которого соединен с задатчиком напряжения поляризации, а выход - с блоком управления напряжением поляризации, выход которого соединен, в свою очередь, с источником напряжения поляризации, третий выход источника напряжения поляризации соединен со вторым входом усилителя индикаторного тока, соединенного с первым входом второго блока сравнения, второй вход которого соединен с задатчиком значения конечной точки титрования, а выход второго блока сравнения соединен с блоком управления, первый выход которого соединен с таймером, соединенным с первым входом блока определения содержания вещества, второй вход которого соединен со вторым выходом блока управления, выход соединен с блоком регистрации, а третий вход блока определения содержания вещества соединен с первым выходом источника тока титрования, вход которого соединен с третьим выходом блока управления, а второй выход источника тока титрования соединен с аналитической ячейкой.

Источник напряжения поляризации, подключенный к электроду сравнения, обеспечивает подачу потенциала, под воздействием которого между индикаторным электродом и электродом сравнения протекает индикаторный ток в процессе титрования вещества. Введение источника напряжения поляризации обеспечивает прохождение большего тока между индикаторными электродами и вследствие этого более точного задания конечной точки титрования.

Задатчик напряжения поляризации, первый блок сравнения и блок управления напряжением поляризации обеспечивают автоматическую установку заданного напряжения поляризации, что также увеличивает точность задания конечной точки титрования.

Блок определения содержания вещества с таймером, блоком управления, блоком регистрации и источником тока титрования обеспечивают определение содержания титруемого вещества в растворе, что расширяет функциональные возможности устройства.

На чертеже представлена блок-схема устройства для автоматического титрования.

Устройство состоит из аналитической ячейки 1 с электродом 2 сравнения и с индикаторным электродом 3, усилителя 4 индикаторного тока, источника 5 напряжения поляризации, первого блока 6 сравнения, задатчика 7 напряжения поляризации, блока 8 управления напряжением поляризации, второго блока 9 сравнения, задатчика 10 конечной точки титрования, блока 11 управления, таймера 12, блока 13 определения содержания вещества в растворе, блока 14 регистрации и источника 15 тока титрования.

Устройство работает следующим образом.

В исходном состоянии блок 11 управления запрещает титрование независимо от сигнала на первом входе второго блока 9 сравнения. Задатчик 7 напряжения поляризации задает напряжение поляризации, которое в первом блоке 6 сравнения сравнивается со значением напряжения с выхода источника 5 напряжения поляризации. Сигнал, пропорциональный разности значений двух сравниваемых напряжений, поступает с выхода первого блока 6 сравнения в блок 8 управления напряжением поляризации, с выхода которого на вход источника 5 напряжения поляризации подается сигнал, корректирующий значение напряжения с его выхода таким образом, чтобы оно стало равным напряжению с выхода задатчика 7 напряжения поляризации. Таким образом осуществляется автоматическая установка напряжения поляризации.

По команде "пуск" от блока 11 управления включаются источник 15 тока титрования и таймер 12. Напряжение с первого выхода источника 5 напряжения поляризации подается на электрод 2 сравнения. Под воздействием этого напряжения между индикаторными электродами протекает ток при протекании тока в генераторной цепи. Этот ток, значительно больше по сравнению с тем, который протекает при отсутствии источника напряжения поляризации, поэтому значение конечной точки титрования - значение тока, при котором завершается титрование, - устанавливается более точно, а следовательно уменьшается погрешность, связанная с недостаточно точной установкой конечной точки титрования.

Индикаторный ток с индикаторного электрода поступает на вход усилителя 4 индикаторного тока, с выхода которого усиленное значение поступает на первый вход второго блока 9 сравнения, в котором оно сравнивается со значением тока, задаваемым задатчиком 10 значения конечной точки титрования.

При достижении индикаторным током значения, равного току, соответствующему конечной точке титрования, с выхода второго блока 9 сравнения в блок 11 управления поступает сигнал, по которому блок 11 управления выключает источник тока титрования, останавливает таймер и затем выдает команду "пуск" блоку 13 определения содержания вещества, по которой в блоке 13 осуществляется вычисление содержания S вещества по формуле:

где I - ток титрования, мА; t - время титрования, сек; Q - количество электричества, Кл; k - коэффициент пересчета количества электричества в содержание вещества, г.

Значение с выхода блока 13 определения содержания вещества поступает в блок 14 регистрации.

Блок 11 управления, блок 13 определения содержания вещества, таймер и блок регистрации обеспечивают определение содержания вещества в титруемом растворе и расширяют функциональные возможности устройства.

Таким образом, в устройстве обеспечивается большая по сравнению с прототипом точность установки конечной точки титрования и, значит, уменьшение погрешности титрования и обеспечивается также расширение функциональных возможностей.

Изобретение относится к физико-химическому анализу, преимущественно к устройствам для автоматического объемного и кулонометрического титрования, и может быть использовано при оперативном контроле технологических процессов для повышения точности задания конечной точки титрования, а также возможности определения содержания анализируемого вещества. Сущность изобретения: устройство для определения содержания вещества методом кулонометрического титрования состоит из аналитической ячейки с электродом сравнения и с индикаторным электродом, усилителя индикаторного тока, источника напряжения поляризации, первого блока сравнения, задатчика напряжения поляризации, блока управления напряжением поляризации, второго блока сравнения, задатчика конечной точки титрования, блока управления, таймера, блока определения содержания вещества в растворе, блока регистрации и источника тока титрования и связей между ними. 1 ил.

Устройство для определения содержания вещества методом кулонометрического титрования, содержащее аналитическую ячейку с электродом сравнения, индикаторный электрод которой соединен с первым входом усилителя индикаторного тока, а электрод сравнения - с первым выходом источника напряжения поляризации, второй выход которого соединен с первым входом первого блока сравнения, второй вход которого соединен с задатчиком напряжения поляризации, а выход - с блоком управления напряжением поляризации, выход которого соединен, в свою очередь, с источником напряжения поляризации, третий выход источника напряжения поляризации соединен со вторым входом усилителя индикаторного тока, соединенного с первым входом второго блока сравнения, второй вход которого соединен с задатчиком значения конечной точки титрования, а выход второго блока сравнения соединен с блоком управления, первый выход которого соединен с таймером, соединенным с первым входом блока определения содержания вещества, второй вход которого соединен со вторым выходом блока управления, выход соединен с блоком регистрации, а третий вход блока определения содержания вещества соединен с первым выходом источника тока титрования, вход которого соединен с третьим выходом блока управления, а второй выход источника тока титрования соединен с аналитической ячейкой.