Способ разделения скандия и иттрия Советский патент 1989 года по МПК C01G17/00 

(21)4176598/31-26

(22)07.01.87

(46) 15.05.89. Бюл. № 18

(71)Пермский государственный уни- , верситет им. А.М.Горького

(72)М.И.Дегтев, Е.Н.Петрова и М.А.Хорькова

(53)546.631.546.641:66.061.5(088.8) (56) Калмыкова И.С. Скандий. В кн.: Диантипирилметан и его гомологи как экстракционные реагенты. Уч.зап.Пермского ун-та, 1974, К 324, с. 97-106.

(54)СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ И ИТТРИЯ

(57) Изобретение относится к способам разделения элементов и может быть использовано для разделения скандия, иттрия и бериллия при анализе сплавов, руд и химических реагентов. Проведение экстракции скандия 0,04- 0,06 М раствором дипиразолонилгептана в хлороформе из 0,2-0,4 М растворов трихлорацетата натрия при рН 2-4 и экстракции иттрия 0,075-0,1 М раствором дипиразолонилгептана в дихлорэтане из 0,8-1,0 М раствора трихлорацетата натрия при рН 4-5 позволяет дополнительно отделить бериллий от скандия и иттрия .

Изобретение относится к способам разделения элементов и может быть использовано для разделения скандия, иттрия и бериллия при анализе сплавов, руд и химических реагентов. Проведение экстракции скандия 0,04-0,06М раствором дипиразолонилгептана в хлороформе из 0,2-0,4М растворов трихлорацетата натрия при PH 2-4 и экстракции иттрия 0,075-0,1М раствором дипиразолонилгептана в дихлорэтане из 0,8-1,0М раствора трихлорацетата натрия при PH 4-5 позволяет дополнительно отделить бериллий от скандия и иттрия.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам экстракционного разделения элементов, и может быть использовано для разделения скандия, иттрия и бериллия при анализе сплавов, руд и химических реактивов.

Цель изобретения - дополнительное отделение от бериллия.

.Пример 1.В делительную воронку на 100 мл вводят анализируемый раствор, содержащий по 20 мг Sc, Y и 15 мг Бе, создают 0,4 М концентрацию СС13СООНа и рН 4 в общем объеме водной фазы 20 мл, приливают 20 мл 0,04 М дипиразолонилгептана (ДПГ) в хлороформе и экстрагируют скандий в течение 10 мин. Органическую фазу отделяют и определяют скандий комплек- сонометрически с ксиленоловым оранжевым после реэкстракции 2 М HNOj. Степень извлечения скандия составляет 99,5%, при этом иттрий и бериллий не экстрагируются. В водной фазе создают 1,0 М концентрацию CCl COONa, увеличивая объем до 30 мл, создают рН 5, приливают 20 мл 0,075 М ДПГ в дихлорэтане и экстрагируют иттрий в течение 5 мин. Органический слой отделяют, реэкстрагируют элемент избытком 0,025 М раствора этилендиамин- тетрауксусной кислоты (ЭДТА) и определяют его обратным титрованием 0,025 М MgSO-i с индикатором эриохро- мом черным ЕГ-00. Степень извлечения иттрия составляет 96,3%, при этом бериллий не экстрагируется.

В водной фазе проводят определение бериллия при рН 9-10 титрованием 0,1 М раствором сульфосалициловой кислоты с индикатором альбероном.

Пример 2. В делительную воронку на 100 мл вводят анализируемый раствор, содержащий по 20 мг Sc и Y

Ј

со

Јъ

ьо

и 15 мг Be, создают 0,3 М концентрацию CCl3COONa и рН 3 в общем объеме водной фазы 20 мл, приливают 20 мл 0,05 ДПГ в хлороформе и экстрагируют скандий в течение 10 мин. Органическую фазу количественно отделяют и определяют в ней скандий. Степень извлечения скандия составтяет 98,7%. К водной фазе прибавляют 4,5 мл 5 М CCl3COONa, для достижения концентрации 0,9 М, создают рН 5, увеличивая объем до 30 мл и экстрагируют иттрий 20 мл 0,08 М ДПГ в дихлорэтане в течение 5 мин. В органической фазе определяют Y. Степень извлечени иттрия составляет 95,6%. Бериллий не экстрагируется и его определяют в водной фазе по методике примера 1.

Пример 3. В делительную во- ронку на 100 мл вводят аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего по 20 мг Sc, Y и 15 мг Be, добавляют 2 мл 2 М CCl3COONa для достижения концентрации 0,2 М: создают серной кислотой рН 2 при общем объеме водной фазы 20 мл, припивают 20 мл 0,06 М ДПГ в СН3С1 и извлекают Sc в течение 10 мин. Органическую фазу отделяют и определяют Sc. Сте- пень извлечения Sc составляет 99,7%. К водной фазе приливают 4 мл 5 М

CCl3COONa для создания концентрации 0,8 М, доводят рН водной фазы до 4 гидроксидом натрия, увеличивая объем водной фазы, до 30 мл, приливают 20 мл 0,1 М ДПГ в С7Н4С12 и экстрагируют иттрий. Степень извлечения Y составляет 96,2%. Определение металлов ведут указанным в примере 1 методом. Бериллий не экстрагирует в обоих случаях и остается в водной фазе.

Приведенные примеры показывают, что в отличие от прототипа предложенный способ позволяет не только разделить скандий и иттрий, но и отделить их от бериллия.

Формула изобретения

Способ разделения скандия и иттрия путем экстракции производными пиразо- лона для последующего комплексоно- метрического определения, отличающийся тем, что, с целью дополнительного отделения от бериллия, экстракцию скандия проводят 0,05 М раствором дипиразолонилгептана в хлороформе из 0,2-0,4 М растворов три- хлорацетата натрия при рН 2-4, а экстракцию иттрия - 0,1 М раствором дипиразолонилгептана в дихлорэтане из 0,8-1,0 М раствора трихлорацетата натрия при рН 4-5.