Способ концентрирования ртути Советский патент 1977 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РТУТИ

(54)

1

Изобретение относится к аналитической химии, радиохимии и другим областям, где возникает потребность максимального и селективного концентрирования ртути из больших объемов водных растворов.

Известен способ экстракционного концентрирования ртути из бромидных и иодидных растворов хлороформом в присутствии циантипирилметана, метилдиантипирилметана или пропилдиантипирилметана 1. Известный способ характеризуется НИЗКОЙ селективностью и степенью концентрирования, так как осуществляется с помощью двухфазных систем (водный раствор - экстрагент), где соотношение объемов фаз обычно лежит в пределах от 1:1 до 10:1. Увеличение соотношения объемов фаз до 100:1 или 1000:1 связано с большими техническими трудностями или невозможностью осуществить экстракцию вообще из-за растворения органической фазы в таких больших объемах водных растворов .

Целью предлагаемого изобретения является увеличение селективности и степени концентрирования ртути.

Поставленная цель достигается тем, что в способе концентрирования ртути

экстракцией из водного раствора органическим растворителем в присутствии диантипирилметана, преимущественно для последующего аналитического определения ртути, экстракцию проводят из 0,2-0,3 М раствора трихлорацетата натрия с кислотностью 0,02-0,05 Н по серной кислоте смесью дихлорэтана и неполярного растворителя, а в качестве неполярного растворителя используют преимущественно петролейный эфир.

При увеличении рН экстракция подаВТ ввиду гидролиза ионов ртути, а при уменьшении - вследствие протонизации реагента.,

В качестве реагента был выбран диантипирилметан, так как он обладает максимальной экстракционной способностью в отношении катионных когушлексов, по сравнению с гомологами и производными диантипирилметана. Для увеличения степени абсолютного концентрирования ртути осуществлен переход к трехфазной системе. Расслаивание органической фазы при добавлении неполярного растворителя происходит, если диантипирилметан существует в дихлорэтане в виде соли. Если реагент находится-в виде основания, то при .добавлении неполярного растворителя

также образуется новая фаза, но не жидкая, а твердая.

В связи с этим при nepejtofle от двухфазной системы к трехфазной оптимальный интервал кислотности сокращается, поскольку при рН 2 выделяется кристаллическая третья фаза.

Пример. К0,25л раствора/ содержащего 10 мкг ртути, с кислотностью 0,02-0,05 Н по серной кислоте и концентрацией тркхлорацетата натрия, равной 0,3 М, приливают 20 мл 10%-ного раствора реагента в дихлорэтане и встряхивают 15 мин. Затем к экстракту приливают 35 МП петролейного эфира и после перемешивания отбирают донную фазу для анализа известным методом, например спектральным.. л ,

Следует отметить, что вместо петролейного эфира можно использовать и другие неполярные растворители, например, керосин, бензин, бензол в определенных объемн ых соотношениях с дихлорэтаном.

Согласно цели изобретения, ртуть концентрируется в объеме третьей фазы - 1,0 мл, что составляет от объема водной фазы 250. При необходимости это отношение может быть доведено до 1000 и более. Чувствительность определения ртути в третьей фазе зависит от выбранного способа определения, но при каком-ли-бо выбранном способе определения в случае трехфазных систем можно достичь.значительно большего предельного разбавления в водной фазе, так как в малом объеме третьей фазы концентрация ртути будет выше, по сравнению с концентрацией ртути в

большом объеме экстракта в случае двухфазной системы. Степень же концентрирования ртути в третьей фазе высока ( 90%) в очень широком концентрационном интервале (от мг до нг) и не зависит от последующего метода определения.

Эффективность предлагаемого спосо.ба по сравнению с известным заключается в резком возрастании факторов разделения ртути и таких элементов как цинк, кадмий, сурьма, висмут, свинец, серебро, золото, то есть в резком повышении селективности способа.

15

Формула изобретения

0 неполярного растворителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Хинтибидзе Л.С. Дисс. на соиск. учен, степени канд. наук. Тбилиси, 1967.