Способ выделения скандия Советский патент 1989 года по МПК C01F17/00 

Г

Изобретение относится к неорганической химии, a именно к методам экстракционного выделения скандия, и может найти применение в аналитической химии скандия для его выделения и определения из различных основ.

Цель изобретения - повышение селективности вьщеления скандия из растворов, содержащих ртуть, гафний и цирконий.

Пример 1. Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в делительную воронку, создают концентрацию трихлорацетата натрия равную 0,5 М при общем объеме водной фазы 20 мл и устанавливают рН в пределах 2,0-5,0. К водной фазе приливают 20 мл О, 1 М раствора 1-фен11л-З-метилпиразолона-5 (ФМП) в смеси хлороформ : бутиловый спирт 10:1 и экстрагируют скандий в течение 10 мин. При этом скандий количественно переходит в органическую фазу. Экстрагент количественно переносят в другую делительную воронку, добавляют 15 мл .2 М азотной кислоты и реэкстрагируют скандий 10 мин, органическую фазу отделяют, a водную промывают два раза хлороформом (по 5 мл) и переносят в коническую колбу, добавляют 15 мл 2 М раствора едкого натра до рН 4-5, приливают 15 мл уротропинового буфера и титруют 0,025 М раствором ЭДТА с кси- леноловым оранжевым.

Пример 2. К 20 мл раствора, содержащего 21,4 мг скандия и раз4

а

со

личные соли металлов с рН 3,5 и- 0,5 М трихлорацетата натрия, прибавляют 20 мл О,1 М раствора ФМП в смеси хлороформ : бутиловый спирт 10:1 и встряхивают в течение 10 мин. Скандий реэкстрагируют 2 М азотной кислотой, органическую часть отделяют, а в водной фазе определяют скандий при рН 4-5 0,025 М раствором ЭДТА с ксиленоловым оранжевым. Полученные данные по определению скандия в присутствии солей металлов представле- ны в таблице.

Пример 3.К 20 мл раствора, содержащего не менее 10 мг скандия, не более 40 мг ртути, 35 мг циркония и 20 мг гафния с рН 4 и концентрацией трихлорацетата натрия, равной 0,5 М, прибавляют 20 мл О,1 М раствора ФШ в смеси хлороформ : бута- нол 10:1 и встряхивают в .течение 10 мин. При этом скандий количественно переходит в органическую фазу, а ртуть, цирконий и гафний не экстрагируются. После реэкстрации скандий определяют титрометрическим методом

по примерам 1 и 2.

Таким образом в отличие от известного предлагаемьй способ позволяет селективно вьщелить скандий не только в присутствии редкоземельных

элементов, кадмия, цинка, никеля, кобальта, но и ртути, циркония и гафния.

Дополнительным положительным эффектом предлагаемого способа по сравнению с известным является использование более доступного реагента и

значительно меньший его расход. Формула изобретения

Способ вьщеления скандия, включающий его экстракцию производным пиразолона в органическом растворителе из трихлорацетатных растворов для последующего комплексононетричес- кого определения скандия, отличающийся тем, что, с целью

повышения селективности выделения скандия из растворов, содержащих ртуть, гафний и цирконий, экстракт цию ведут 1-фенил-З-метилпиразоло- ном-5 в смеси хлороформа и бутилового спирта при их соотношении, равном 10:1.

Изобретение относится к методам экстракционного выделения скандия и может найти применение в аналитической химии для выделения и определения скандия из различных образцов. Использование в качестве экстрагента 1-фенил-3-метш1пиразо- лона-5 в смеси растворителей хлороформ : бутиловый спирт, равном 10:1, при экстракционном выделении скандия из трихлорацетатных растворов позволяет повысить селективность выделения скандия из растворов, содержащих ртуть, гафний и цирконий. 1 табл. (Л