Способ количественного определения гидрохинона в водных растворах Советский патент 1989 года по МПК G01N33/18 G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения гидрохинона в водных растворах.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности способа.

Пример 1. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавляют 27 мас.% сульфата лития (13,50 г), подкисляют соляной кислотой до рН 2, добавляют

9мл ацетонитрила и экстрагируют

10мин в делительной воронке на

100 мл на вибросмесителе. После расслаивания фаз (объем фазы I равен 54 мл; фазы II - 5 мл) отделяют (Ъазу

I от фазы II, добавляют к фазе II 20 мл раствора соляной кислоты (при соотношении серная кислота плотностью 1,84 г/см3 при 20°; вода, равном 1:1 по объему) и титруют амперометричес- ки бихроматом калия (0,1 н) без наложения напряжения. Концентрацию гидрохинона в анализируемом водном растворе находят по уравнению:

Зь

00 00 СО

о

С Cfl (1/D + V4/V0) f

где С - концентрация гидрохинона в

анализируемой воде, мг/л; С - концентрация гидрохинона в экстракте (определяется по

кривой амперометрического титрования экстракта), мг/л;

D - коэффициент распределения

гидрохинона в системе вода- ацетонитрил (D 116);

Vg - объем фазы I (ацетонитрил в воде), мл;

V - объем фазы II (вода в ацето- нитриле), мл;

С 108 мг/л (1/116 + 5/54) 11,0 мг/л.

Результаты определения гидрохинона в водных растворах с различным содержанием гидрохинона, полученные предлагаемым способом по примерам 1- 3, приведены в таблице.

Результаты определения гидрохинона в водных растворах (п 5; Р 0,95)

Пример 2. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавляют 26 мас.% сульфата лития (13,00 г). Далее определение проводят аналогично приме- РУ 1.

Пример 3. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавляют 28 мас.% суль- фата лития (14,00 г). Далее определение проводят аналогично примеру 1.

Пример 4. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавляют 25 мас.%. сульфата лития (12,50 г). Далее опре- деление проводят аналогично примеру 1 Разделения фаз I и II не происходит и дальнейшее определение невозможно.

Пример 5. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавляют 29 мас.% сульфата лития (14,50 г). Далее определе

0

5

0

5

30

40

35

50

55

ние проводят аналогично примеру 1. Образуется фаза III - нерастворившийся сульфат лития. Дальнейшее опреде-1- ление по описываемому способу невозможно .

Оптимальным временем экстрагирования является 10 мин. Продолжать экстракцию более 10 мин нецелесообразно, так как это удлиняет время анализа и не влияет на полноту извлечения. При экстрагировании менее 10 мин не достигается межфазное равновесие и не гарантируется полнота извлечения.

Гидрохинон экстрагируют только в молекулярной форме и кислоту добавляют в анализируемую воду для подавления диссоциации гидрохинона. Экстракция гидрохинона возможна в интервале рН 1-6. При дальнейшем увеличении рН полнота извлечения уменьшается.

Определению гидрохинона не мешают триоксибензолы, если их концентрации не превышают отношения 1:10 по отношению к концентрации гидрохинона. Пи- ,рокатехин мешает определению гидрохинона и должен быть осажден предварительно ацетатом свинца. Резорцин в отсутствие пирокатехина не мешает . определению гидрохинона.

Предлагаемый способ определяет гидрохинон при концентрации 1 мг/л с погрешностью 17%, т.е. повышает чувствительность в 5 раз при повышении точности способа.

Формула изобретения

1.Способ количественного определения гидрохинона в водных растворах, путем экстракции его из анализируемой пробы органическим растворителем в присутствии соли щелочного металла с последующим определением гидрохинона, отличающийся тем, что,

с целью повышения чувствительности и точности способа, в качестве органического растворителя используют / ацетонитрил, в качестве соли щелочного металла - сульфат лития и опредет ление гидрохинона ведут амперометри- ческим титрованием экстракта,

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что сульфат лития используют в количестве 26-28 мас.% по отношению к анализируемому водному раствору.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению гидрохинона в водных растворах. Цель - повышение чувствительности и точности способа. Определение гидрохинона ведут путем экстракции его из анализируемой пробы ацетонитрилом в присутствии сульфата лития. Предпочтительно последний используют в количестве 26 -28 мас.% по отношению к анализируемому водному раствору. Процесс проводят с последующим определением гидрохинона амперометрическим титрованием экстракта. Способ позволяет определять гидрохинон при концентрации 1 мг/л с погрешностью 17%, т.е. повысить чувствительность в 5 раз при повышении точности способа. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.