Сорбционный гамма-резонансный детектор Советский патент 1989 года по МПК G01T1/28 

Изобретение относится к прикладной ядерной физике, точнее, к гамма-резонансным детекторам и спектральным исследованиям газовых смесей, и предназначено для идентификации и количественного определения продуктов взаимодействия различных компонентов газовой смеси, вступающих в химическую реакцию в процессе химико- термической обработки образца в самостоятельном газовом разряде, а также в качестве различных модификаций газоразрядных детекторов электронов с возможностью одновременной регистрации первичного у-излуче- ния, характеристического рентгеновского из лучения для гамма-резонансной спектроско пии применительно к лабораторному и промышленному газовому анализу в химической, нефтехимической и других отраслях промышленности.

Цель изобретения - повышение вительности и экспрессности определения химического состава газа, а также расширение функциональных возможностей сорбционного гамма-резонансного детектора.

На фиг. 1 представлен сорбциокный гамма-резонансный детектор, вертикальное сечение; на фиг. 2 - нагревательный элемент; на фиг. 3 - ЯГР-спектры тонких пленок железа-57 на алюминиевой фольге.

Сорбционный гамма-резонансный детектор содержит реакционную камеру (фиг. 1), корпус которой 1 выполнен в виде цилиндра, внутренние стенки покрыты специальным высокотемпературным изоляционным покрытием. Корпус закрывается крышкой 2 с помощью четырех винтов 3. По образующей наружной стенке камеры расположены штуцер 4 и три окна. Од4

ОО СО 4

сл

но окно 5 расположено симметрично штуцеру, а два других (не показаны) под углом 90° к нему симметрично друг другу. На верхнем основании цилиндра находится окно 6 из оргстекла, закрепленное с помощью фланца 7. В центре крышки камеры установлен высоковольтный разъем 8. Вокруг разъема по углам квадрата в крышке расположены четыре штыря 9 с винтовой резьбой, размером на 5 мм меньше глубины корпуса камеры так, что не закрывают излучение, проходящее через окна камеры. Являясь токовводами, они имеют выводы из камеры через изоляторы 10.

На систему штырей надеваются посредством изолирующих керамических муфточек 11 ультрфарфоровый держатель 12 анода 13 - круглой пластинки из бериллия. Напряжение на анод подается через контакт 14 электрически соединенным проводом с высоковольтным разъемом 8. На систему штырей также насаживается нагревательный элемент 15, который одновременно выполняет функцию держателя резонансного поглотителя - катода.

Нагревательный элемент 15 (фиг. 2) состоит из ультрафарфоровой основы 16, к которой на заклепках 17 прикреплены четыре медных ушка 18 с круглыми отверстиями для насадки на штыри 9. К двум ушкам, электрически связанным с двумя штырями, приварена нихромовая проволока 19, которая протянута в параллельных отверстиях ультрафарфоровой основы нагревателя в виде спирали, что обеспечивает равномерный нагрев поверхности нагревательного элемента, на котором помещен резонансный поглотитель 20, прижатый двумя пружинами 21, вставленными в пазы 22 и обеспечивающими заземление резонансного поглотителя - катода посредством приваренного к ним заземляющего провода 23. В основе 16 нагревательного элемента 15 предусмотрено отверстие 24 для термопары. Электроды, муфточки, насаженные на штыри, прижаты завинчивающимися колпачками и представляют собой жесткую конструкцию.

Сорбционный гамма-резонансный детектор функционирует в схеме установки для гамма-резонансных исследований образцов в режиме детектора конверсионных электронов и работает следующим образом.

Гамма-кванты от источника излучения, проходя через окно 6, резонансно поглощаются на поглотителе 20, что сопровождается рассеянием электронов внутренней конверсии, вызывающих первичную ионизацию в реакционной камере между анодом 13 и чувствительным элементом катодом 20, что в сильном электрическом поле чувствительного объема приводит к образованию электронно-ионной лавины. Вследствие этого в замкнутой цепи детектор-источник напряже0

5

0

5

кия возникает кратковременный импульс тока, на сопротивлении нагрузки выделяется импульс напряжения, соответствующий акту- регистрации электрона. Внутренние стенки камеры 1 из сплава алюминия покрыты изоляционным высокотемпературным покрытием для уменьшения фона фотоэлектронов, образованных гамма- и характеристическим излучениями в стенках камеры. Перед анализом газовой смеси необходимо получить исходный спектр резонансного поглотителя. Давление рабочего газа в камере при регистрации электронов конверсии 4-103Па.

Затем рабочий газ откачивают и реакционную камеру заполняют анализируемой газовой смесью через штуцер 4 до давления (400-100)-10эПа. В межэлектродном пространстве создают самостоятельный разряд и одновременно воздействуют у-квантами. При этом резонансный поглотитель 20 подогревают с помощью нагревательного элемента 15 с целью интенсификации физико- химических процессов на поверхности резонансного поглотителя, взаимодействующего с анализируемым газом. После этого удаляют анализируемый газ из камеры и напускают рабочий газ. Получают спектр обработанного газом резонансного поглотителя и по изменениям в спектре судят о составе газа.

Благодаря системе штырей, на которые можно нанизывать электроды любой формы, а также в результате наличия двух окон из оргстекла на стенке камеры, расположенных под углом 90° к штуцерам для ввода 4 и вывода газа, детектор, изменив боковое положение, можно использовать для одновременной регистрации конверсионных электронов и регистрации первичного гамма- излучения, прошедшего через образец.

Сорбционный гамма-резонансный детектор можно применять для исследования поверхности адсорбентов мессбауэровской спектроскопией с регистрацией характеристического рентгеновского излучения. Для этого одно окно, находящееся под углом 90° к окну из люсита, заменяют майларом или бериллием. Все окна в камере имеют возможность замены благодаря съемным фланцам 7. С внешней стороны к окну из бериллия ставится счетчик рентгеновского излучения, второе окно находится на пути гамма-квантов, испускаемых источником. Гамма-кванты, попадая в камеру, падают под углом 45° на укрепленный на штырях 9 гамма-резонансный сорбент, взаимодействуют с ним и возникшее рассеянное рентгеновское характеристическое излучение, прошедшее через бериллиевое окно, регистрируются счетчиком рентгеновского излучения.

5 Пример. Гамма-кванты от источника излучения Со17 (Сг) проходят сквозь окно 6 и бериллиевую пластинку 13 толщиной 0,1-0,3 мм и резонансно поглощаются на

0

5

0

5

0

поглотителе 20, представляющем собой фольгу из алюминия с напыленной на нее тонкой пленкой Fe57 Это сопровождается рассеянием электронов внутренней конверсии, вызывающих первичную ионизацию в реакционной камере. Камера заполнена метаном при давлении 4 кПа. В сильном электрическом поле чувствительного объема между анодом 13 и чувствительным элементом - катодом 20 возникшая ионизация приводит к образованию электронно-ионной лавины. Вследствие этого в замкнутой цепи детектор-источник напряжения возникает кратковременный импульс тока, а на сопротивлении нагрузки выделяется импульс напряжения, соответствующий акту регистрации электрона. Затем импульсы, усиливаясь на предусилителе попадают в анализатор LP-4900. Получают ЯГР-спектр, представляющий собой хорошо разрешенные линии магнитной сверхтонкой структуры (рис. За).

Затем рабочий газ откачивают и реакционную камеру заполняют анализируемой газовой смесью (например, парами гидразина) через штуцер 4 до давления 50- 103Па. Создают однородное электрическое поле, направленное перпендикулярно поверхности активного вещества 20, путем подачи разности потенциалов на активное вещество и бериллиевый электрод 13. Разность потенциалов составляет 1200 В. Активное ве- .щество при этом находится в поле излучения источника, так как бериллиевая пластинка почти не задерживает гамма-излучения источника Со57(Сг). При этом резонансный поглотитель 20 подогревают с помощью нагревательного элемента 15 до

100°С, Онагр. 5В, RHHXP.проволоки 300 Ом.

Температуру измеряют термопарой 24. Нагрев осуществляют с целью интенсификации физико-химических процессов, происходящих на границе резонансного поглотителя и анализируемого газа. При указанных условиях разряд поддерживают в течение 30-40 мин.

Затем удаляют анализируемый газ, впускают СН4 при давлении -4 кПа и- повторяют первую операцию. Получают ЯГР- спектр (рис. 36) обработанного газом резонансного поглотителя и по изменениям в спектре по сравнению с исходным спектром, судят о составе газа.

Напряжение на катод и анод подается через высоковольтный разъем 8, а напряжение на нагреватель 15 - через два изолятора 10 по токопроводящим штырям 9.

Поскольку для исследования различных газов, состав которых не известен, трудно рассчитать необходимые для обработки значения давления и тока, зажигание разряда можно проконтролировать визуально, благодаря окну 5.

С целью расширения функциональных возможностей детектора, предусмотрена замена окна 5 благодаря съемным фланцам 7

на штуцер. В этом случае детектор может работать как пропорциональный счетчик в проточном режиме газа. При этом плоский электрод необходимо заменить нитевидным, что легко осуществляется путем нанизывания

электродов на четыре штыря 9 посредством изоляционных муфточек 11.

Нагревательный элемент также можно ис- пользовать для мессбауэровских экспериментов, для получения ЯГР-спектров с регистрацией конверсионных и Оже-электронов при нагреве образца (при использовании резиновых прокладок до 300°С).

Сорбционный гамма-резонансный детектор во время получения ЯГР-спектров работает в режиме лавинного детектора элек5 тронов и имеет такие же рабочие характеристики.

Преимущество предлагаемого сорбцион- ного гамма-резонансного детектора по сравнению с известным заключается в том, что

Q он обладает большей чувствительностью и экспрессностью при анализе газа за счет возможности воздействовать анализируемым газом на нагреваемый резонансный поглотитель путем создания самостоятельного разряда. В данном детекторе реали5 зуются все методики мессбауэровского излучения, можно одновременно получить спектры на пропускание, рассеяние с регистрацией характеристического рентгеновского излучения и электронов конверсии. Предлагаемый детектор можно использовать как

0 универсальный лабораторный прибор для различных исследований в областях физики и химии.

Формула изобретения

5 1. Сорбционный гамма-резонансный детектор, содержащий герметичную реакционную камеру, состоящую из крышки и корпуса с каналом ввода газовой смеси и окном для пропускания излучения, приемник излуQ чения, выполненный в виде электродной системы анод-катод, расположенной соосно с окном для пропускания излучения с возможностью перемещения анода Относительно катода, являющегося резонансным поглотителем, отличающийся тем, что, с целью по5 вышения чувствительности и экспрессности анализа газа, детектор снабжен нагревательным элементом и токопроводящими изолированными штырями с резьбой, вмонтированными в крышку камеры, на которые насажены съемные нагревательный элемент,

0 электрически связанный со штырями и являющийся подложкой катода, который выполнен в виде тонкой металлической пластины, содержащей резонансные ядра, и анод, выполненный в виде плоской пластины из бериллия или алюминия, закрепленной в

$ изолированном держателе, который расположен над катодом параллельно ему.

2. Детектор по п. 1, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных

возможностей, на стенке камеры напротив канала ввода газа выполнено съемное окно для визуального наблюдения разряда или для съемного штуцера канала для вывода газа.

3. Детектор по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, камера снабжена дополнительно двумя окнами, расположенными на стенке камеры симметрично относитель0

но оси корпуса и под прямыми углами к каналам ввода и вывода газовой смеси. 4. Детектор по п. 1, отличающийся тем, что нагревательный элемент выполнен в виде пластинчатой ультрафарфоровой основы с каналами и пазами, параллельными поверхности пластины, в пазы которой закреплены ушки с отверстиями и установлены пружинки, а через каналы проходит нагревательная спираль, концы которой приварены к двум ушкам.

Изобретение относится к области прикладной ядерной физики с использованием гамма-резонансных детекторов и, в частности, может быть использовано в качестве различных модификаций газоразрядных детекторов электронов с возможностью одновременной регистрации первичного гамма-излучения и характеристического рентгеновского излучения. Цель- повышение чувствительности и экспресности определения химического состава газа, а также расширение функциональных возможностей сорбционного гамма- резонансного детектора. В газоразрядном детекторе на основе двух плоских электродов анод-катод катод снабжен нагревателем, причем поверхность катода выполнена в виде тонкой металлической пластины, содержащей резонансные к излучению ядра , а анод выполнен в виде тонкой пластины из берилил или алюминия. Это позволяет в одном газовом объеме между двумя электродами вести измерения и плазменную обработку катода, при повышенной температуре, что интенсифицирует процесс и повышает чувствительность детектора 3. з.п. ф-лы. 3 ил.

SL0 QJZ)

10

20

I

a.