f
Изобретение относится к радиационной технике, конкретно к приборам для экспрессного определения содержания химических элементов в анализируемых пробах с помощью ядерно-фи- 5 эических методов анализа (в частности, метода ЯГР) и может быть использовано при разведке, добыче и переработке оловяных руд.
Известно устройство для экспрес- 10 сного определения содержания окисного олова в пробах с помощью эффекта Мёссбауэра, содержащее источники резонансного (мёссбауэровского) излучения, систему, задающую движение |5 источников относительно исследуемой пробы, и блок детектирования, состоящий из резонансной ионизационной камеры и электрического усилителя l .
Недостаток известного устройства- 20 низкая пороговая чувствительность, связанная с геометрическим рас положением источника, пробы и детектора/ при котором резонансная ионизационная камера регистрирует тапько про- 25 шедшее через исследуемую пробу гамма излучение, что приводит к необходимэсти анализировать сравнительно слабый полезный сигнал на большом фоне. Кроме того, конструкция летек- 30
тора в виде цилиндрической резонансной ионизационной камеры, внутри которой расположены слюдяные пластинки, покрытые с обеих сторон слоем резонансного радиатора, обладающая повышенной чувствительностью к вибрационным помехам и малой величиной эффекта на самой камере, также снижает пороговую чувствительность устройства.
Наиболее близким к данному изобретению является устройство для экспрессного определения содержания олова в пробах с помощью эффекта Мессбауэра, содержащее источники резонгшсного излучения, систему, задающую движение источников отностительно. исследуемой пробы, резонансную ионизационную камеру и электрометрический усилитель, расположенные а блоке детектирования со входным окном, выполненным из тонксЛ фольги элемента с малым атомным номером (например, Be, AI ) и установленные с возможностью регистрации у квантов под углами 90 ос 150. Резонансная ионизационная камера в этом устройстве выполнена в. виде плоского многослойного конденсатора, на электродные пластины которого нанесены
слои резонансного радиатора, обращенные к источнику излучения, и жестко зафиксированные в кассетах из изоляторных колец 2 .
Однако это устройство не обеспечивает постоянство значений величины эффекта резонансного рассеяния F f(с) (где с - содержание окисного олова), при изменении содержания в матрице исследуемой пробы некоторых химических элементов (например, Си, Fe, Сг, Ti и т.д.), имеющих значения энергии флуоресцентного характеристического рентгеновского излучения в низкоэнергетической области от 4,5 до 11 Kev, лишь незначительно превышающей потенциал возбуждения рентгеновской L линии олова (usn 3,928 - 4,464 Kev). Это приводит к большому сечению фотоэлектрического взаимодействия этого излучения с материалом резонансного радиатора из SnOjp и РИК (например, массовый коэффициент поглощения Sri для энергии Ец(Ре) 6,4 kev, равен 490 , а дляЕ, (V 4,950 Kev равен 940 , в то время как дл энергии 23,8 кеу только 14 ) и следовательно, к появлению большой фоновой составляющей в значениях 1р loo ионизационного тока, зависящей от содержания в исследуемой пробе этих элементов. В результате этого значение величины эффекта резонансного рассеяния Е f(с), экспериментально
Е -100%
определяемое как
Joo
изменяется при изменении содержания в пробе элементов Fe, Си, Сг, Ti и т.д. Действительно, величина Е для двух проб с матрицами из чистого SiOg и Fep;j и одинаковым содержанием в них окисного олова (1% SnOg ) равна (1 SnO) 87% и (1% SnO) 25%, что приводит к большим погроиностям и снижает точность измерения содержания окисного олова. Цель изобретения - повышение точности измерения содержания окисного олова в исследуемой пробе при изменении содержания в ней некоторых элементов (например, Си, Fe, Сг, Ti ).
Указанная цель достигается тем, что и,известном устройстве для экспрессного определения содержания олова с помощью содержания эффекта Мёссбауэра, содержащем источники резонансного (мессбауэровского) излучения, систему, задающую движение источников относительно исследуемой пробы, резонансную ионизгидионную камеру и электрометрический усилитель, расположенные в блоке детектирования со входным окном, выполненным из тонкой фольги элемента с малым атомным номером (Например, Be, AI), и установленные с возможностью регистрации квантов, рассеянных под углами 90°
оС 150°, на входное окно блока детектирования нанесены слои химических элементов, начиная с кальция, атомные номера которых лежат в диапазоне от 20 до 26, ив такой послее довательности, что атомный номер хи-. мического элемента каждого последующего слоя превосходит атомный номер химического элемента каждого предыду-;щего слоя не более чемна две единицы,
Устранение из спектра рассеянного исследуемой пробой излучения,попадающего в резонансную ионизационную камеру, низкознергетической флуоресцентной рентгеновской составляющей, достигаемое такой конструкцией, обес5 печивает постоянство значений,величины эффекта резонансного рассеяния, Е f(c) при изменении содержания в матрице исследуемой пробы некоторых химических элементов, что повышает
0 точность измерения содержания окисного олова.
На фиг. 1 изображена функциональная схема устройства; на фиг. 2 амплитудные спектры рассеянного исследуемой пробой (матрица FejOg, содержание олова С 1%) первичного излучения источника, попадающего в РИК при отсутствии (кривая a и наличии (кривая ) слоев на входном
окне блока детектирования.
Устройство содержит источники 1 резонансного излучения, свинцовые коллиматоры 2, рассеивающую исследуемую пробу 3, блок 4 детектирования
е СО ВХОДНЫМ ОКНОМ 5 , выполненным из тонкой фольги элемента с малым атомным номером, резонансную ионизационную камеру б, электрометрический усилитель 7, систему 8 задающую движение ние, последовательно подключенные к
0 выходу электрометрического усилителя нуль-орган 9, триггер 10, управляемый мультивибратор 11, счетчик 12 импульсов, первый тонкий слой 13 из элемента Ca(), второй тонкий слой
5 14 из элемента, например Ti (), третий тонкий слой 15 из элемента, например Cr(Z, . 24) , четвертый тонкий слой 16 из элемента, например Ее(2 26).
Предлагаемое устройство работает
следующим образом.
При облучении исследуемой пробы 3 первичным излучением источника 1 спекг тральный состав вторичного излучения, падающего на входное окно 5 блока 4 детектирования, состоит из первичного излучения источника, рассеянного пробоя, и флуоресцентного рентгеновского излучения элементов, присутст0 ,вующих в матрице исследуемой пробы. В результате фотоэлектрического -взаимодействия этого, падающего излучения с тонкими слоями из элементов Ее, Сг, Ti, Са, нанесенными на входное окно
5 5 блока 4 детектирования, низкоэнергетическая составляющая флуоресценткого рентгеновского излучения, лежащая в диапазоне энергии от 4,5 до 11 Kev практически полностью поглощается и не поступает в РИК, в то время как рассеянное пробой первичное излучение ослабляется незначител но. Действительно, массовый коэффициент поглощения, например, элемента Сг, для энергии рентгеновской К линии Fe- 6,4 Kev, равен 540 см /г а для энергии анализируемой линии 23,8 кеу равен только- , что при оптимальной толщине слоя 10 мг/см ослабляет интенсивность ли нии 6 ,4- Kev в - 220 раз , в то время как интенсивнаЬть линии 23, 8 Kev ос лабляется только в 1,11 раза. Нанесе ние слоев в определенной последовательности, начиная с Са, позволяет с максимальной эффективностью поглощать собственное характеристическое излучение элементов, из которых выполнены слои, и которое возникает в них в результате поглощения падающе го излучения. Первый слой наносится из Са, так как энергия характеристи ческого рентгеновского К излучения Са 3,690 kev меньше потенциала воз буждения рентгеновской L линии олова В результате этого величина эффекта .резонансного рассеяния Е f (с) оста ется постоянной при изменении содерМатрица исследуеСодержаниеолова, % мой пробы
Величина эффекта
Е f(c) со слоями, % -жания в матрице исследуемой пробы некоторых элементов (например Fe, Си, Сг, Ti), имеющих энергию флуоресцентного рентгеновского излучения в этой низкоэнергетической области, В таблице приведены результаты экспериментапьных исследований, проведенных на пробе кварцевого состава с одинаковым содержанием окисного олова (С 1%) , но с различным с.одержанием в ней железа (в виде ), являющегося основным сопутствующим олову элементом при геологических разработках оловянных месторождений. Эти результаты убедительно показывают, что использование предлагаемого устройства с тонкими слоями из элементов Са + Ti + Сг обеспечивает постоянство значения Е, при изменении содержания железа в весьма широком диапазоне (от О до 100%) , что существенно повышает точность измерения содержания олова в исследуеилх пробах. Благодаря независимости величины эффекта резонансного рассеяния (с) от изменения содержания в исследуемой пробе некоторых элементсе (например Fe, Сг), достигаемое предлагаемым устройством, появляется возможность использовать при измерениях содержания олова одну калиброванную кривую, построенную на стандартных образцах например кварцевого состава.
Формула изобретения Устройство для экспрессного определения содержания окисного олова в пробах с помощью эффекта Мёссбауэра, содержащее источники резонансного из лучения, систему, задающую движение источников относительно исследуемой пробы, резонансную ионизационную камеру и электрометрический усилитель, расположенные в блоке детектирования со входным окном, выполненным из тон кой фольги элемента с малым атомным номером, и установленные с возможностью регистрации. X квантов, рассеянных под углами 90°iocil50, о т л ичающеес я тем, что с целью повышения точности измерения содержания окисного олова в исследуемой пробе, при изменении содержания в ней примесных элементов, на входное окно блока детектирования нанесены слои химических элементов, начиная с кальция, атомные номера которых лежат в диапазоне от 20 до 26, и в такой последовательности, что атом- . ный номер химического элемента кажлоro последующего слоя превосходит атомный номер химического элемента предыдущего слоя не более, чем на две единицы. Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе 1.Procuding of the conference on. Mossbauer spectrometry. Dresden, V 2, рб10.. 2,Авторское свидетельство СССР 533263, кл .vG 01 N 24/00, 1976 (прототип).
j/g5 иАтрмчдГсаО
