Способ получения серебряного порошка Советский патент 1989 года по МПК B22F9/24 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к производству высокодисперсных порошков серебра.

Целью изобретения является интенсификация процесса.

Пример. Растворяют 144,6 г (0,464 моль) сульфата серебра в 15 л дистиллированной воды (60-70°С). Получают 15,6 л раствора сульфата серебра с концентрацией 9,27 г/л.

Растворяют 0,72 г (0,5 мас.% по отношению к навеске ) додецилсульфата натрия в 5 л воды (60-70°С). Получают раствор ПАВ с концентрацией 0,14 г/л.

Растворяют в 10 л воды 270,7 г (0,974 моль) FeSOv7H O (воду подкисляют введением 30 мл 96%-ной серной кислоты). Получают 10,5 л раствора с содержанием FeSO, 13,16 г/л.

Раствор сульфата серебра смешивают с раствором ПАВ. Полученную смесь вливают в реакционный сосуд, содержащий сульфат железа (П). Осадок отфильтровывают, промывают водой (45-50°С) до отсутствия, в промывных водах сульфат-ионов и сушат (50-60°С) в течение 16-24 ч. Получают 98 г (выход 98%) порошка с содержанием 99,9 мас./о Ag. Насыпная плотность данного порошка серебра равна 0,55 г/см . Как показали практические испытания, полученный продукт пригоден для серебрения деталей циферблата часов (натиранием).

Примеры реализации способа и свойства полученного порошка серебра приведены в табл. 1.

В табл. 2 отражены затраты технологического времени на проведение процесса по

сх

00 09

4

лучения серебряного порошка в соответствии с известным и предлагаемым способами.

Затраты времени по известному способу составляют 72 ч, а по предлагаемому способу 52 ч.

Как показано в примерах реализации способа, необходимым и достаточным условием достижения поставленной цели является использование в данном технологичесВ предлагаемом способе все вступающие в реакцию вещества содержат в своем составе сульфат-группу и более реакционноком процессе в качестве исходного раствора .,. способны при взаимодействии друг с дру- соли серебра раствора ,, содержащего гом. Использование в качестве поверхностнс 0,5-0,8 мае. % додецилсульфата натрия активного вещества менее дефицитного по (по отношению к массе исходного сульфата сравнению с колларголом додецилсульфата серебра). В этом случае нет необходимости натрия позволяет упростить и интенсифици- в использовании (при получении серебряно- ровать процесс получения конечного продук- го порошка) дефицитного колларгола, а 5 та. - также исключается трудоемкая в технологическом отношении операция по перекристаллизации сульфата железа (П), которая предусматривает использование этилового спирта. Продолжительность процесса полу- 20 включающий химическое осаждение из чения порошка серебра предлагаемым спо- раствора соли серебра и сульфата двухва- собом составляет 52 ч, вместо 72 ч по известному способу (табл. 2). Полученный порошок серебра по своим показателям качества пригоден для контактно-механического . ..,

серебрения деталей (например, в часовой серебра используют сульфат серебра, а в промышленности), (примеры 1 и 2, табл. 1). качестве поверхностно-активного веществаПри наличии в реакционной смеси (при получении порошка Ag) количества додецилсульфата натрия меньшего 0,5 мас./о (по

отношению к массе ,) получают про- 0 Додецилсульфат натрия берут в количестве дукт не пригодный для контактно-механичес-0,5-0,8 мас.% от количества исходного сулького серебрения (пример 4, табл. 1). Увели- фата серебра.

Формула изобретения 1. Способ получения серебряного порошлентного железа в присутствии поверхностно-активного вещества, фильтрацию, отмывку и сущку, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве соли

Додецилсульфат натрия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

чение массы ПАВ в смеси (0,8 мас.% по отношению к количеству исходного сульфата серебра) не дает дополнительного положительного эффекта и приводит только лишь к нерациональному расходованию ПАВ доде- цилсульфата натрия (пример 3, табл 1).

В предлагаемом способе все вступающие в реакцию вещества содержат в своем составе сульфат-группу и более реакционноспособны при взаимодействии друг с дру- гом. Использование в качестве поверхностнс активного вещества менее дефицитного по сравнению с колларголом додецилсульфата натрия позволяет упростить и интенсифици- ровать процесс получения конечного продук- та. - включающий химическое осаждение из раствора соли серебра и сульфата двухва- . ..,

собны при взаимодействии друг с дру- . Использование в качестве поверхностнс ивного вещества менее дефицитного по внению с колларголом додецилсульфата рия позволяет упростить и интенсифици- ать процесс получения конечного продук - включающий химическое осаждение из твора соли серебра и сульфата двухва- . ..,

Формула изобретения 1. Способ получения серебряного порошспособны при взаимодействии друг с дру- гом. Использование в качестве поверхностнс активного вещества менее дефицитного по сравнению с колларголом додецилсульфата натрия позволяет упростить и интенсифици- ровать процесс получения конечного продук- та. - включающий химическое осаждение из раствора соли серебра и сульфата двухва- . ..,

серебра используют сульфат серебра, а в качестве поверхностно-активного веществалентного железа в присутствии поверхностно-активного вещества, фильтрацию, отмывку и сущку, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве соли

серебра используют сульфат серебра, а в качестве поверхностно-активного вещества Додецилсульфат натрия берут в количестве 0,5-0,8 мас.% от количества исходного сульДодецилсульфат натрия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

Изобретение относится к порошковой металлургии ,в частности, к производству высокодисперсных порошков серебра. Целью изобретения является интенсификация процесса. Сульфат серебра растворяют в дистиллированной воде. Двухвалентное сернокислое железо растворяют в воде. Раствор сульфата серебра смешивают с раствором поверхностно-активного вещества, в качестве которого берут додецилсульфат натрия в количестве 0,5-0,8 мас.% от количества исходного сульфата серебра. Полученную смесь вливают в реакционный сосуд, содержащий двухвалентный сульфат железа. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в течение 16-24 ч. Получают 98 г /выход 98%/ порошка с содержанием 99,9 мас.% серебра. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

т а б л и ц а 1

Технологические операции по известному способу

Приготовление раствора сульфата железа (П):

а) очистка исходного сырьевого материала перекристаллизацией С) растворение соли в воде

Приготовление раствора нитрата серебраПолучение серебряного порошка: а) отстаивание реакционной массы после смешения исходных растворов

б)фильтрация, отмывка осадка

от сульфат-ионов2

в)сушка осадка24

Таблица2

Технологические операции по предлагаемому способу

Затраты времени, ч

Приготовление раствора 1 сульфата железа (П)

Приготовление раствора

сульфата серебра

Получение серебряного

порошка:

а) сливание исходных растворов, выдержка суспензии, фильтрация к от- мывка осадка от сульфат-ионовб) сушка осадка