Устройство для изучения термических процессов в веществах Советский патент 1989 года по МПК G01N23/20 

31500923

Изобретение относится к рентгенографическому исследованию материалов и может быть использовано для исслестмы ге

ством действия узла шарнирной системы. Внутренний цилиндр 3 составной герметичной ампулы в котором монти

Изобретение относится к рентгенографическому исследованию материалов и может быть использовано для исследования структуры расплавов и растворов в широком диапазоне температур и газовых сред. Цель изобретения - расширение круга исследуемых объектов благодаря возможности изучения процессов в твердых и жидких веществах. Устройство представляет собой приставку, которая монтируется основанием и юстируется винтом на валу гониометра. На основании закреплен водоохлаждаемый корпус, внутри которого размещен нагреватель, а в верхней крышке имеются средства крепления составной ампулы, которая включает внешнюю колбу 1 с рентгенопрозрачными окнами 2, внутренний цилиндр 3 и пробку 4. На пробке 4 и вставке 6 смонтированы кюветы, выполненные из параллельно установленных с возможностью регулирования расстояния между ними стенок 5, шарнирный механизм 7-10 регулирования зазора и средства питания ампулы газом и исследуемой жидкостью. При этом шарнирный механизм привода выполнен так, что позволяет производить дистанционное извне ампулы регулирование зазора в кювете 5. 2 ил.

дования структуры расплавов i раство- руется узел шарнирной системы с за- ров в широком диапазоне температур и газовых сред.

Цель изобретения - расширение круга исследуемьсх объектов благодаря возможности изучения процессов в Ю твердых и жидких веществах.

На фиг.1 представлена составная ампула; на фиг.2 - блок регулирования температуры составной ампулы.

Составная ампула включает внешнюю 15 цилиндрическую колбу 1 с рентгено-. прозрачными окнами 2 и внутренний цилиндр 3, установленный во внешнем iy-шиндре 1 с помощью шлифа. В верхнюю часть ампулы вставлена фторопласто- 20 вал пробка 4, несущая на себе кювету 5, выполненную из двух параллельных стенок, установленных с возможностью относительного перемещения,

крепленной эталонной пластиной квар ца, вставляется во внешний цилиндр 1 составной герметичной ампулы в положение, при котором плоскость эталонного образца кварца располагается параллельно проходящему рентгеновско му лучу. С помощью юстировочного вин та 18 и вращения всей герметичной ам пулы вокруг собственной вертикальной оси плоскость эталонного образца выводится на ось гониометрического уст ройства рентгеновского аппарата. Далее эталонньй образец пластины кварца устанавливается в отражающее поло жение для плоскости 1011 и на угле 20 26,64 при Си с -излучении добиваются максимума показаний интенси- метра дифрактометра. На этом юстировка заканчивается. Устройство гои средства привода и гщркуляции газе-25 тово к проведению рентгенографичес- вого потока в объеме.ких исследований по изучению структуВ нижней част и цилиндра 3 закреп- ры кристаллических материалов, В калено основание 6 шарнирного механизма привода, включаю1цего планку 7, башмак 8, подпружиненные направляющие 9 и гайку 10 регулирования зазора. На пробке закреплены также штуцер 11 подачи исследуемого жидког вещества 12, штуцеры 13 и 14. подачи и отвода газа и продуктов реакции. Ампула размещается в водоохлаждаемом корпусе 15, снабженном нагревателем 16. Корпус. 15 монтируется на основании 17, снабженном средствами 18 юстировки и крепления на конусе гониометра.

Устройство обеспечивает рентгенографическое исследование атомно-моле кулярной структуры твердых и жидких

веществ двумя вариантами съемки. Пе- j предварительной продувки через шту- ред началом съемки необходимо провес- цер 13 внутреннего объема внешнего ти юстировку предлагаемого устройства, устанавливаемого на дифракто- метр.

Для этого плоскопараллельные, рентгенопрозрачные стенки кюветы измерительной ячейки 5 (фиг.1), жестко установленные одна на башмаке 8, а другая на планке 7 шарнирного узлаj демонтируются и в зазор между башма50

55

цилиндра 1 составной герметичной ампулы газом и установлении его постоянного расхода исследуемое веществ (жидкости) через штуцер 11 загружается в кювету измерительной ячейки 5 и часть объема внешнего цилиндра 1 составной герметичной ампулы. После загрузки исследуемого вещества включается подача напряжения на нагреватель и устанавливается рабочая температура. При достижении рабочей тем пературы вращением гайки 10 по часовой стрелке устанавливается оптималь

ком 8 и планкой 7 устанавливается эталонный образец пластины кварца, которая жестко защемляется с помощью гайки 10 регулировки зазора посредруется узел шарнирной системы с за-

крепленной эталонной пластиной кварца, вставляется во внешний цилиндр 1 составной герметичной ампулы в положение, при котором плоскость эталонного образца кварца располагается параллельно проходящему рентгеновскому лучу. С помощью юстировочного винта 18 и вращения всей герметичной ампулы вокруг собственной вертикальной оси плоскость эталонного образца выводится на ось гониометрического устройства рентгеновского аппарата. Далее эталонньй образец пластины кварца устанавливается в отражающее положение для плоскости 1011 и на угле 20 26,64 при Си с -излучении добиваются максимума показаний интенси- метра дифрактометра. На этом юстировка заканчивается. Устройство гочестве образцов для исследования применяют плоские образцы с размерами,

близкими к эталонном образцу кварцевой пластины или жидкости.

Для исследования жидкостей и расплавов устанавливают рентгенопрозрач- ные стенки кюветы измерительной ячейки 5, которые жестко закрепляются на башмаке 8 и планке 7 шарнирной системы. Внутренняя часть цилиндра 3 составной герметичной ампулы устанавливается во внешний цилиндр 1 составной герметичной ампулы так, что штос- копараллельные, рентгенопрозрачные стенки кюветы измерительной ячейки 5 располагаются перпендикулярно проходящему рентгеновскому лучу. После

предварительной продувки через шту- цер 13 внутреннего объема внешнего

цилиндра 1 составной герметичной ампулы газом и установлении его постоянного расхода исследуемое вещество (жидкости) через штуцер 11 загружается в кювету измерительной ячейки 5 и часть объема внешнего цилиндра 1 составной герметичной ампулы. После загрузки исследуемого вещества включается подача напряжения на нагреватель и устанавливается рабочая температура. При достижении рабочей температуры вращением гайки 10 по часовой стрелке устанавливается оптимальная величина зазора (порядка О,1- 0,2 мм) между рентгенопрозрачными плоскопараллельными стенками кюветы измерительной ячейки 5. Устройство готово для изучения жтедкостей и расплавов в проходящих лучах.

Работа шарнирной системы измерительной ячейки при установлении зазора между стенками состоит в следую- щем.

При вращении гайки 10 по часовой (против часовой) стрелке планка 7, благодаря шарнирной системе, переме- щается вверх (вниз), влево (вправо). Вместе с планкой 7 перемещается и стенка кюветы измерительной ячейки относительно другой стенки кюветы, к которая неподвижно закреплена на баш маке 8. В результате зазор между CTeHKaNfli кюветы измерительной ячейки изменяется, реализуется возможность выбора оптимальной толщины исследуе- .мой жидкости при съемке в проходящих рентгеновских лучах. В силу капиллярных явлений, которые проявляются в тонких пленках (зазор между стенками кюветы измерительной ячейки 0,1- 0,2 мм), жидкость из кюветы не выпи- вается, .Кроме .того, свободные края стенок кюветы погружены в исследуемую жидкость 12 и при перемещении стенок

последней вьтивания жидкости из зоны прохождения рентгеновского луча не происходит.

Формула из-обретения

Устройство для изучения термических процессов в веществах, включающе основание с фланцем в нижней части, соответствующим гнезду на конуса рентгеновского гониометра, цилиндрический корпус с рентгенопрозрачными окнами, нагреватель, составную герметичную ампулу, вьшолненную в виде внешнего и внутреннего цилиндров, соединенных посредством шшфа, и снабженную входным и выходным штуцерами и измерительной ячейкой, отличающееся тем, что, с целью расширения круга исследуемых объектов благодаря возможности изучения процессов в твердых и жидких веществах, измерительная ячейка выполнена в виде плоской кюветы, образованной двумя параллельными рентгенопрозрачными стенками, установленными с возможностью перемещения навстречу одна другой посредством привода параллело- граммного типа с дистанционным управлением извне ампулы, при этом дно внутреннего цилиндра является резервуаром контролируемой жидкости.

rL.

/7

фив.2

ie