Устройство для рентгенографического исследования продуктов реакции "твердое тело-газ Советский патент 1984 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к области рентгенографических исследований процессов химической технологии и может быть использовано для рентгенографирования продуктов реакции твердое тело - газ. Известна устройство для исследования катализаторов, состоящее из двух камер, разделенных проницаемой перегородкой, в которой для повышения эффективности исследований установлено пористо-твердое тело, взаимодействующее с реакционной газовой смесью, причем одна из камер присоединена к источнику подвода га зовой смеси, а другая - к отводу продуктов взаимодействия И. Недостатками известного устройст ва являются ограниченная область применения и низкая достоверность результатов вследствие того, что возможно изучение только пористых материалов, которые при этом газ омывает в основном по поверхности. Наиболее близким техническим решением к изобретению является устро ство для рентгенографических исследований продуктов реакции твердое тело - газ, включающее основание с фланцем в нижней части, соответствующим посадочному гнезду на торце конуса рентгеновского гониометра, цилиндрический корпус с рентгенопрозрачными окнами, нагреватель, ра диационные экраны и держатель образца, выполненный в виде кюветы, смонтированной в разборной герметичной ампуле, снабженной входным и выходным газовыми штуцерами, при этом ампула выполнена съемной с утоньшенной стенкой напротив окон в корпусе. Устройство позволяет изучать реакции типа твердое - газ в интервале температур от комнатной до 1200°С 23. Недостатком известного устройств является низкая достоверность резул татов рентгенографического анализа продуктов реакции твердое - газ, обусловленная тем, что изучаемые реакции идут главным образом в поверхностном слое запрессованного в кювету образца, и возйикающий при этом градиент концентраций искажает результаты анализа. Целью изобретения является повышение достоверности результатов рентгенографирования продуктов реакции твердое тело - газ. С этой целью в устройстве для рентгенографического исследования продуктов реакции твердое тело газ, включаквдем основание с фланцем в нижней части, соответствующим посадочному гнезду на торце конуса рентгеновского гониометра, цилиндри ческий корпус с рентгенопрозрачньами окнами, на:греватель, радиационные экраны, держатель образца, выполненный в виде кюветы, смонтированной в разборной герметичной ампуле, снабженной входным и выходным газовыми штуцерами, при этом ампула выполнена съемной с утоньшенной стенкой напротив окон в корпусе, внутренний объем ампулы разделен на две полости, присоединенные через штуцеры одна к источнику газа, а другая к приемнику газообразных продуктов реакции, перегородкой, в которой на уровне рентгенопрозрачных окон корпуса смонтирована съемная кювета с дном, параллельным оси цилиндрического корпуса и выполненным в виде жалюзи с регулируемым углом наклона пластин в интервале 40-50°. На чертеже представлено устройство для рентгенографирования продуктов реакции твердое тело - газ осевой разрез. Устройство состоит из цилиндрического водоохлалшаемого корпуса 1 с рентгенопрозрачными окнами 2, закрепленного на основании 3, уста|Новленном в гнезде гониометра 4, нагревателя 5, радиационных экранов 6, держателя 7 образца. Держатель образца выполнен в виде разборной герметичной ампулы, снабженной входным 8 и выходным 9 газовыми штуцерами, имеющей тонкое окно 10 для выхода рентгеновских лучей, съемную кювету 11 с дном, параллельным оси цилиндрического корпуса и выполненным в виде жалюзи с регулируемым углом наклона пластин в интервале 40-50°. Устройство работает следующим образом. Предварительно очищенный и осушенный газ через вентили тонкой регулировки и штуцер 8 подают в устройство 7, в котором газ проходит через запрессованный в кювету 11 порошок и выводится из устройства через штуцер 9. Положение плоскости образца фиксируется относительно кожуха камеры и первичного пучка. Рабочай плоскость выводится при юстировке в центр гониометра путем располовинивания рентгеновского пучка. По мере протекания реакции производят рентгенографирование поверхности образца. Предлагаемое устройство позволяет повысить достоверность результатов рентгенографирования продуктов реакции твердое тело - газ благодаря тому, ЧТ0 газ проходит через запрессованный в кювету порошок катализатора и реакция твердое тело - газ идет во всем объеме навески порошка.

Применение устройства для рентгенографического исследования продуктов реакции твердое тело - газ позволит исследовать порошкообразные катализаторы, полученные в низкотемпературной плазме, и ускорить

внедрение в промышленность материалов с целым рядом уникальных свойств, а также ввести поправки в технические условия использования новых катализаторов в промышленности .

Газ

±

К прибору