Способ получения твердого сорбента Советский патент 1962 года по МПК C08L67/06 B01D53/02 C08K13/02 C08K13/02 

Известен способ изготовления твердого сорбента для газохроматографического разделения углеводородных смесей, например сорбента, представляющего собой каолин, покрытый полиэтиленом.

Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в проведении полимеризации на носителе, для чего полимерная смола, растворенная в легколетучем растворителе, смешивается с твердым измельченным носителем, отвердителем и ускорителем и после отгонки растворителя из смеси последнюю при перемешивании нагревают до полного отверждения.

Для изготовления твердого сорбента, применяемого для наполнения хроматографических колонок, полиэфирную ненасыщенную смолу растворяют в летучем растворителе (бензоле, дихлорэтане и др.), смсщивают с твердым носителем (кирпичом, целитом и др.) и инициатором отверждения (гидроперекисью кумола, перекисью циклогексанона и др. перекисями).

Инициатор может быть смешан с ускорителем (нафтенатом кобальта и другими солями органических кислот металлов переменной ваи-гентности).

Полученную смесь подвергают нагреву до температуры кипения растворителя и выдерживают при этой температуре 30-60 мин. Затем растворитель удаляют испарением, температуру повышают до 125- 150° и смесь высушивают при этой температуре.

Пример. 100 г технической полиэфирной смолы ПН-1, состоящей из 33% стирола и 67% продукта конденсации диэтиленгликоля с малеиновым и фталевым ангидридами, растворяют в 40 мл дихлорэтана и смешивают с 300 г измельченного кирпича (зернение 0,25-0,5 мл), 2 г гидроперекиси и 2 г 10%-ного раствора нафтената кобальта в стироле.

После кипячения смеси в течение 30 мин на водяной бане отгоняют лихлорэгаи. а высушенную смесь выдерживают при 100° в течение 2 час

№ 151302- 2 -с применением механического перемешивания и при 150° в течение 3 час.

В колонке длиной 2-2,5 м с внутренним диаметром 6 мм, заряженной полученным сорбентом,; были разделены следующие смеси:

а), при температуре 120° - смесь ацетона, воды, кумола, метилстирола, диметилфенилкарбинола, фенола (газ-носитель - азот, водород, 1-уги Телий, расход газа 2-5 л/час). Время разделения 1-2 час. б) при комнатной температуре разделены смеси углеводородов Сб-С|о за 30-60 мин при условиях пункта «а.

Предмет изобретения

Способ изготовления твердого сорбента для газохроматографического разделения углеводородных смесей, представляющего собой полимерную смолу с минеральным наполнителем, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности сорбента и упрощения технологии приготовления, смолу растворяют в легколетучем растворителе, а затем в полученный раствор вводят измельченный наполнитель, отвердитель и ускоритель и после отгонки растворителя из смеси нагревают полученную массу при перемещивании до полного отверждения.