Состав мембраны ионселективного электрода для определения динитроортокрезола Советский патент 1989 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к аналитической химии гербицидов, а именно к потенциометр ическому методу определения динитроортокрезола при помощи ионселективного электрода, и может быть использовано для определения гербицида в различных объектах.

Целью изобретения является уменьшение предела обнаружения мембраны ионселективного электрода для определения ДНОК.

В предлагаемой мембране в качестве электродноактивного вещества используют четвертичные аммониевые соли с числом атомов углерода 32-45, При использовании солей с числом атомов углерода более 45 изменение предела обнаружения не наблюдается, а при использовании солей с менее, чем 32 атомами, происходит заметное растворение ионообменника в водном растворе и

электрод теряет свои эксплуатационные качества.

При уменьшении содержания в мембране поливинилхлорида менее 1,0% (при соответственном увеличении содержания пластификатора) наблюдается резкое ухудщение механических свойств мембраны. Мембрана при этом становится гелеобразной -и ее невозможно прикрепить к корпусу электрода. При увеличении содержания поливинилхлорида боел

со со

4:

315

лее 26,0% резко увеличивается электрическое сопротивление мембраны. Это приводит к ухудшению воспроизводимости потенциала электрода и к снижению чувствительности электрода.

Уменьшение содержания четвертичной аммониевой соли менее 0,03% также приводит к увеличению электрического сопротивления мембраны. Увеличение содержания соли более 1,5% невозможно ввиду ограниченной растворимости в пластификаторе.

Только использование мембраны указанного состава позволяет достичь положительного эффекта: значительно (в 10 раз) снизить предел обнаружения ионселективного электрода для определения ДНОК.

Пример, Приготовление мембраны ионселективиого электрода,

В стеклянный бюкс вносят 2,0 г пластификатора, 0,4 г порошка поли- винилхлорида и перемешивают на магнитной мешалке 5 мин, затем вносят 4 МП циклогексанона и проводят растворение при ЗО-бО С при перемешивании на магнитной мешалке. После получения гомогенного раствора (1 ч перемешивания) в раствор вносят 0,005 г четвертичной аммониевой соли динитро- ортокрезола и растворяют ее при перемешивании до гомогенного состояния и отсутствия пузырьков воздуха. Полу- , ченный раствор выливают в чашку Петри диаметром 45 мм. После испарения циклогексанона (3-4 сут) получается элас тичная пленка толщиной 1 мм. Полученная таким способом мембрана имеет оп- тимальньш состав, %: четвертичная аммониевая соль 0,2; поливинилхлорид

169344

16,6; пентахлорид дифенила 83,2, Аналогичным способом могут быть получены и мембраны других составов.

Предлагаемая мембрана достаточно стабильна по потенциалу. Отмечено, что потенциал дрейфует около некоторой средней точки и величина дрейфа составляет t 5 мВ, Это, однако, не влияет на точность потенциометричес- ких измерений, так как рекомендуется проверять градуировку каждый день перед серией измерений.

10

Время отклика 15-2 мин при концентрации ,

Разработанный ионселективный электрод с Предлагаемой мембраной может быть использован для определения мИк- роконцентраций гербицида в различных объектах.

Формула изобретения

Состав мембраны ионселективного

электрода Для определения динитроорто- крезола на основе четвертичной аммониевой соли с числом углеродных атомов 30-60 в качестве электродноактивного вещества, поливинилхлорида в качестве связующего вещества и пластификатора, отличающийся тем, что, с,целью уменьшения предела обнаружения, в качестве пластификатора использован пентахлорид дифенила при следу 01дем соотношении компонентов, MaCt%:

Четвертичная аммониевая

соль0,03-1,5

Поливинипхлорид11,0-26,0

Пентахлорид дифенюта Остальное

Изобретение относится к аналитической химии гербицидов, а именно, к потенциометрическому методу определения динитроортокрезола при помощи ионоселективного электрода и может быть использовано для определения гербицида в различных объектах. Целью изобретения является уменьшение предела обнаружения динитроортокрезола. В мембране на основе электродноактивного вещества - четвертичной аммониевой соли в форме динитроортокрезола, связующего - поливинилхлорида, в качестве пластификатора используют пентахлорид дифенила.