Пламенно-ионизационный детектор Советский патент 1989 года по МПК G01N27/62 G01N30/68 

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к системам детектирования, применяемым для анализа сложных органических веществ, разделяемых хроматографической колонкой, и может быть использовано для решения аналитических задач.

Целью изобретения является повышение чувствительности, упрощение конструкции и расширение класса анализируемых соединений.

На чертеже изображена конструкция пламенно-ионизационного детектора.

Пламенно-ионизационный детектор содержит корпус 1 детек-Сора, в котором размещены измерительный электрод 2, горелка 3, источник 4 питания, выполненньш в виде пироэлектрического датчика с двумя электродами 5 и 6, усилитель 7 сигнала, регистратор 8. Газовое питание осуществляется от источников газа (блок 9) . Электрод .5 соединен с заземленным корпусом 1 детектора, а электрод 6 - с потенциальным электродом, в качестве которого служит горелка 3. Выход измерительного электрода 2 соединен с усилителем 7 сигнала, выход которого соединен с регистратором 8.

Детектор работает следующим образом.

Газ-носитель, например азот, из блока 9 газового питания поступает в горелку 3 через хроматографическую

СЛ

а со

00

со

колонку. Также в горелку 3 из блока 9 поступает водород. Для горения во внутренн1й объем корпуса I детектора подают воздух. После поджига пламени впутри корпуса 1 детектора устанавливается стационарное тепловое поле и Напряжение на электродах 5 и 6 равно нулю, т.е. электрическое поле между электродами (потенциальным и измерительным) отсутствует.

При попадании в пламя горелки 3 анализируемого вещества, например органического, температура пламени по- вьшается, установившееся тепловое поле внутри корпуса 1«детектора изменяется и на электродах 5 и 6 появляется разность потенциалов, пропорциональная скорости изменения температуры. Это напряжение на электродах 5 и 6 создает разность потенциалов между, горелкой 3 и измерительным электродом 2, достаточную для сбора обра- зовавш;гхся ионов в пламени при горении анализируемого вещества. Таким образом, между потенциальным и измерительным электродами создается разность потенциалов только в момент горения анализируемого вещества. Это приводит к тому, что в отсутствие анализируемого вегдества ионы, образующие начальный ток, практически не собираются и соответственно уменьшается величгша флуктуации начального тока (п:, мы), а полезны сигнал регистрируется полностью с некоторой добавкой начального тока, что приводит к уменьшению шумов и к увеличению чувствительности. Кроме того, с помощью источника питания, выполненного в Бгще элемента, преобразующего тепловую и световую энергии пламени в электрический сигнал, становится возможным анализ неорганических веществ в водородном пламени за счет yмeмьшe ия его температуры при попадании в пламя этих веществ.

В таблице приведены сравнительные характеристики пламенно-ионизационного детектора с пироэлектрическим датчиком в качестве источника питания со стапдартным пламенно-ионизационным детектором..

Условия проведения испытаний следующие .

Для анализа готовят смесь гексана в нонане с концентрацией 0,4 об.%. Доза вводится в испаритель с помощью микрошприца, объем дозы 0,1 мкл. Газ0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

носитель - азот, расход газа-носителя 30 см /мин. Хроматографическая колонка стеклянная, внутренний (Zf 3 мм, длина 1 50 см, заполнена сорбентом - Хромосорб Р + 10% ПФМС. Температура испарителя 150°С, температура термостата хроматографической колонки 94 С. В качестве источника питания используется пироэлектрический датчик (цирконат-титанат свинца). Электрический сигнал усиливается с помощью измерителя малых токов и регистрируется на самописце, скорость ленты самописца 60 мм/мин.

Условия проведения испытаний идентичны как для стандартного пламенно- ионизационного детектора, так и для пламенно-ионизационного детектора с пироэлектрическим датчиком в качестве источника питания.

Во избежание влияния температурных колебаний пламенно-ионизационный детектор вместе с пироэлектрическим датчиком термостатируется.

Значительное преимущество пироэлектрического датчика в качестве источника питания заключается в том, что форма регистрируемого пика становится близкой к равнобедренному треугольнику, что облегчает обработку результатов экспериментов. Это вызвано тем, что передний фронт хроматог- графического пика вызывает увеличение температуры пламени, а задний фронт - уменьщение соответственно, при выходе переднего фронта пика напряжение на электродах пиpoэлeкtpичecкoгo датчика увеличивается, а при выходе заднего фронта уменьшается.

Формула изобретения

1 . ГИаменно-ионизационный детектор, содержащий заземленные усилитель, регистратор и корпус, в котором расположены два электрода, один из которых измерительный, другой потенциальный, источник питания, один конец которого соединен с корпусом, а другой - с потенциальным электродом, при этом измерительный электрод подключен к усилителю, а его выход соединен с регистратором, о т л и - .чающийс я тем, что, с целью упрощения конструкции, повышения чувствительности детектора и расширения класса-анализируемых соединений.

5 1516939А

источник питания выполнен в виде эле- 2. Детектор по п. 1, о т л и мента, преобразующего тепловую и све-чающийся тем, что элемент,

товую энергии пламени детектора впреобразующий тепловую и световую

электрический сигнал, причем он ус-энергии пламени детектора в электритановлен в корпусе детектора напротивческий сигнал, выполнен в виде пиролламени горелки.электрического датчика.

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к системам детектирования, применяемым для анализа сложных органических веществ, разделяемых хроматографической колонкой, и может быть использовано для решения аналитических задач. Цель изобретения - повышение чувствительности детектора, упрощение конструкции и расширение класса анализируемых соединений. В качестве источника питания пламенно-ионизационного детектора используется элемент, преобразующий тепловую и световую энергию пламени детектора в электрический сигнал, причем он установлен в корпусе детектора напротив пламени горелки. Элемент может быть выполнен в виде пироэлектрического датчика. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.