Пламенно-ионизационный детектор Советский патент 1991 года по МПК G01N30/68 

Изобретение относится к технике газовой хроматографии и может быть использовано в аналитической химии.

Цель изобретения - повышение чувствительности детектирования.

На чертеже изображено хроматографи- ческое устройство для анализа газовой смеси.

Устройство содержит корпус детектора 1 с измерительным электродом 2 и горелкой 3, служащей потенциальным электродом, источник 4 питания, выполненный в виде пироэлектрического датчика с двумя электродами 5 и 6. Электрод 5 соединен с заземленным корпусом 7 детектора 1, а электрод б - с горелкой 3. Измерительный электрод подключен к усилителю 8 сигнала, выход которого соединен с регистратором 9. К входу детектора 1 подсоединена хроматогра- фическая колонка 10. Газовое питание детектора 1 осуществляется от блока 11, дополнительно к входу детектора 1 подключен источник 12 закиси азота.

Устройство работает следующим образом.

Газ-носитель, например азот, из блока 11 газового питания поступает в горелку 3 через хроматографическую колонку 10. В горелку 3 также из блока 11 поступает водород, а из источника 12 - закись азота, Для горения во внутренний объем детектора 1 подают воздух. После поджига пламени внутри детектора 1 устанавливается стационарное тепловое поле, и напряжение на электродах 5 и 6 равно нулю. Т.е. электрическое поле между электродами 2 и 3 отсутствует, несмотря на то, что закись азота ионизируется в водородном пламени. В связи с отсутствием электрического поля начальный ток электрода 2, усиленный усилителем 8, близок к нулю

При попадании в пламя горелки 3 анализируемого вещества, например, органического, температура пламени повышается, установившееся тепловое поле внутри детектора 1 изменяется и на электродах 5 и 6

сл С

Os

ся ю

00 CJ

ю

ю

появляется разность потенциалов, пропорциональная скорости изменения температуры. Это напряжение на электродах 5 и 6 создает разность потенциалов между горелкой и измерительным электродом 2, достаточную для сбора образовавшихся ионов в пламени при горении анализируемого вещества. При этом происходит разложение закиси азота, поступающей из источника 12 в детектор, по следующей схеме

N20

О+ N2,

где О - атомарный кислород.

Так как атомарный кислород является сильным окислителем, эффективность ионизации органических веществ повышается, что приводит к повышению чувствительности. К тому же добавкой к полезному сигналу является начальный ток, образуемый за счет ионизации закиси азота.

Таким образом, между электродами 2 и 3 создается разность потенциалов только в момент горения анализируемого вещества Это обстоятельство приводит к тому, что в отсутствие анализируемого вещества ионы, образующие начальный ток, практически не собираются и, соответственно, уменьшается величина флуктуации начального тока (шума), а полезный сигнал регистрируется полностью с некоторой добавкой начального тока, что приводит с одной стороны, к уменьшению шумов, а, с другой стороны -- к увеличению чувствительности.

Пример. Условия проведения испытаний следующие:

для анализа органических веществ готовят смесь гексана в нонане с концентрацией 11,2 мг/мл;

для анализа неорганических веществ используется вода и воздух;

доза вводится в испаритель с помощью микрошприца;

объем дозы для органических веществ 0,1 мкл, для неорганических веществ 0,5 мл;

газ-носитель - азот, расход газа-носителя: для органических веществ - 30 см3/мин; для неорганических веществ - 20 см3/мин; индикаторный газ - закись азота, рас- ход 3 см /мин;

температура испарителя: для органических веществ - 200°С; для неорганических веществ- 150°С;

температура термостата хроматогра- фической колонки: для органических веществ - 90°С; для неорганических веществ - 100°С;

хроматографическая металлическая колонка с внутренним диаметров 3 мм, длиной 50см;

сорбент - Хроматон силанизированный 5% SE-30;

в качестве источника питания используют пироэлектрический датчик; электрический сигнал усиливается с помощью измерителя малых токов, регистрируется на потенциометре типа КСП;

скорость ленты потен циометра 600 мм/ч. Во избежание влияния температурных колебаний пламенно-ионизационный детектор вместе с пироэлектрическим датчиком термостатируется. Контроль за температурой внутри термостата осуществляется с помощью ртутного термометра. Результаты испытаний приведены в

таблице.

Таким образом, с помощью источника питания, выполненного в виде пироэлектрического датчика, и индикаторного газа (закиси азота) становится возможным высокочувствительный анализ органических и неорганических веществ в водородном пламени за счет увеличения или уменьшения его температуры при попадании в пламя этих веществ им соответствующего изменения ионизационного тока.

Формула изобретения Пламенно-ионизационный детектор по авт.св. № 1516939, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектирования, к входу детектора дополнительно подключен источник закиси азота.

В скобах приведены значения, полученные на стандартном пламенно-ионизационном детекторе.

Изобретение относится к технике газовой хроматографии и может быть использовано в аналитической химии. Цель изобретения - повышение чувствительности детектирования. Хроматогроафическое устройство для анализа тазовой смеси содержит пламенно-ионизационный детектор, в корпусе которого расположены измерительный и потенциальный электроды. Источник питания выполнен в виде пироэлектрического датчика и установлен в корпусе детектора напротив пламени горелки. К входу детектора дополнительно подключен источник индикаторного газа, в качестве которого используется закись азота. 1 табл.. 1 ил.