Пламенно-ионизационный детектор Советский патент 1981 года по МПК G01N27/62 

(54) ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР

1

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к детектирующим ycтpoйcтвaм применяемым для. анализа сложных органических веществ разделяемых хроматографическими колонками. Оно может быть использовано в практике аналитических и научноисследовательских работ.

Известен пламенно-ионизационный детектор для газовой хроматографии, содержащий корпус, выполненный из электропроводящего материала и служащий измерительным электродом, горелку из электроизоляционного материала, спираль для поджига пламени, штуцеры для ввода питающих и анализируемого газов, штуцер для вывода продуктов горения р }Однако данный детектор имеет относительно низкую чувствительность при детектировании высококипящих органических веществ, сложен по конструкции и нетехнологичен в изготовлении. Кроме того, конструкция предусматривает очень тщательную изоляцию корпуса от всех токоведущих элементов, а учитывая, что требования к сопротивлению изоляции достаточно велики (10-10 Ом) ,обеспечить качественную изоляцию при температурах детектирования свыше 300°С практически невозможно.

Известен также пламенно-ионизационный детектор, содержащий-корпус из электропроводящего материала, из верительный электрод, служащий одновременно штуцером для ввода воздуха, потенциальный электрод, служащий одновременно горелкой и штуцером для ввода газа-носителя и водорода, штуцер для ввода дополнительного потока воздуха и штуцер для выхода продуктов горения f2.

Существенными недостатками этого устройства являются зависимость сигнала детектора от нестабильности .потоков,питающих газов и воздуха, по теря полезного сигнала из-за утечки зарядов на корпус, необходимость в дополнительном подогреве, так как имеют место значительные потери теп ла через корпус. Наиболее близким к предлагаемому является пламенно-ионизационный детектор, содержащий цилиндрический корпус и расположенную в нем горелку с коническим соплом, выполненны из электроизоляционного материала, размещенные в корпусе потенциальный и измерительный электроды, штуцеры для ввода и вывода газов из корНус детектора и элемент поджига горелки 3. Однако этот детектор также имеет относительно низкую чувствительност и узкий диапазон измеряемых концент раций, что объясняется плохой газодинамикой устройства и наличием мер вых об оемов, в которых накапливаются продукты горения, а следовательно, уменьшается концентрация кислорода 3 зоне горения и снижается эффективность ионизации. Увеличение потока газа в детекторе приводит к явлению проскока анализируемого вещества в пламени без ионизации. Целью изобретения является повышение чувствительности детектора и расширения диапазона измеряемые® кон центраций. Указанная цель достигается тем, что в пламенно-ионизационном детекторе, содержащем цилиндрический кор пус и размещенную в нем горелку с коническим соплом, выполненные из электроизоляционного материала, потенциальный и измерительный электро ды, штуцеры для ввода газов из корпуса детектора и элемент поджига горелки, корпус детектора ограничен сверху и снизу усеченными конусами, а роль измерительного и потенциальн го электродов выполняют слои металла, нанесенные, например, гальванически на.токопроводящий слои, введе ный в поверхностные поры электроизо ляционного материала части внутренней поверхности корпуса и коническо части сопла горелки. Кроме того, сл металла могут быть нанесены на корпус детектора в виде двух полос или двух колец, причем первое кольцо ил полоса на уровне горелки, а второе кольцо или полоса выше .уровня горелки. На Фиг. 1 изображен предложенный пламенно-ионизационный детектор 64 (ПИД), разрез; на фиг. 2 и 3 - то же и показаны форма и места нанесения .металлических слоев, .служащих потенциальным и измерительным электродами на внутрейней поверхности корпуса детектора. Детектор содержит цилиндрический корпус 1, выполненный из электроизоляционного материала, на участке внутренней цилиндрической поверхности корпуса нанесен (гальванически, напылением или другим методом) металлический слой 2 на токопроводящий слой, введенный в поры электроизоляционного материала, который выполняет функции измерительного электрода с клеммой 3 к электрометрическому усилителю. Горелка k, выполненная из электроизоляционного .материала, имеет металлизированное сопло, слой металла 5 которого нанесен на токопроводящий слой, введенный в поры электроизоляционного материала сопла, которое выполняет функции потенциального электрода с клеммой 6 кисточнику питания. Корпус закрыт сверху крышкой 7 из электроизоляционного материала, в которой располагается спираль 8. для поджига пламени. Основание 9 имеет штуцер 10 для воздуха, 11 для водорода и штуцер 12 для газаносителя. Верхний металлический фланец 13 имеет штуцер 14 для выхода продуктов горения. Детали посредством шпилек 15 с гайками соединены в блок и образуют ионизационную камеру 16. Детектор работает следующим образом. Через штуцер 10 к детектору подводится воздух, а через штуцер 11 водород, которые питают и поддерживают пламя на сопле горелки 4, Поджиг пламени осуществляется спиралью 8, на которую подается напряжение поджига. Через штуцер 12 в ионизационную камеру 16 де.ектора вместе с газом-носителем попадают из хроматографической колонки компоненты пробы, которые попадая в пламя водородной горелки, подвергаются ионизации, вследствие чего возникает ток ионизации, сила которого пропорциональна количеству заряженных частиц. Возникающий электрический сигнал через клемму 3 измерительного электрода подается на электрометрический усилитель и фиксируется на самопи5 8902 шущем потенциометре в виде хроматераммы. На фиг. 2 изображен предлагаемый детектор, где потенциальный и измерительный электроды выполнены в ви-5 де полос 5 и 2, из слоя металла, нанесенного на токопроводящий слой введенный в поры электроизоляционного материала корпуса 1. На фиг. 3 изображен предлагаемый. детектрр, где потенциальный и измерительный электроды выполнены в виде двух колец 5 и 2, одно из которых

Показатели

Расход газа-нбсителя Сазота

Расход водорода, см /мин Расход воздуха, см /мин Температура испарителя С

Температура термостгга колонок, °С

Температура подогрева детектора, °С

Колонка металлическая, наполненная алюминием длиной 2 м и диаметрам 3 мм

Контрольное вещество - смес пропана с азотом, концентрация 0,OU (10 4мГ/МК) доза 0,125 см

Напряжение питания 300 В Фоновый ток не более, А

Уровень флуктуационных помех, А

Пороговое значение чувствительности, мг/с

Линейный динамический диапазон 10

Детектор от

Предлагаемый ЛХМ-ВМД детектор

20± 2 20 ±2 200±10 150

150 150

2,5 10

5-10-

10«

2-10 64 находится на уровне верхней части сопла горелки, а другое на расстоянии 9 мм от него, в виде слоя металла, нанесенного на токопроводящий слой, введенный в поры электроизоляционного материала корпуса 1. Описанная конструкция детектора была изготовлена и испытана в комплекте с серийным хроматографом ЛХМ-8МД (модель 5). Были выбраны оптимальные условия для проверки основных характеристик детектора, Результаты испытаний приведены в таблице.

Результаты сравнения, представленные в таблице, доказывают преимущества предлагаемого детектора перед базовым, работающим в комплекте с серийным хроматографом ЛХМ-8МД.

Это позволяет использовать предлагаемое устройство в новых конструкциях газовых Хроматографов и других анализаторах.

Формула изобретения

двух полос.

уровне верхней части сопла горелки, а другое выше него.

Источники информации, принятые во внимани;е при экспертизе 1. Патент США N 3399039, кл. 23-25, 1968.

3.Патент США № 3372000, л. 23-25, 1968 (прототи п).