Устройство для определения содержания олова Советский патент 1989 года по МПК G01N24/00 

ел

00

4

00

Изобретение относится к ycTpoii- ствам для определения содержания хп- мических элс мсптов с помощью э()фек 1 а Мессбауэра и может быть использопано для определения олова п рудах.

Целью изобрете)ия является попыше- нне пороговой чувствительности измерений за счет исключения влияния вариаций релеевского фона на результат измереЕ ия.

На чертеже представлена структурная схема предлагаемого устройства.

Устройство содержит источник 1 резонансного излучения, механически соединенный с пьезоэлектрическим модулятором 2, генератор 3 переменного напряжения, держатель 4 пробы, последовательно соединенные детектор 5, блок усиления и амплитудной селекции БАУС f), блок 7 накопления, тялЧмер В, триггер 9, узел 10 для перемо че- ния держателя образца, формирователь

I1 коротких импульсов и элемент ШШ 12, причем выход генератора 3 соединен с входом пьезоэлектрического моду гтятора 2, выход таймера 8 соединен с BTopfjiM входом блока 7 накопления и управляюш им входом генератора 3, второй выход таймера 8 соединен с входом триггера 9, выход триггера 9 соединен с управляю1 а{м входом устройства Ю перемещения, с входом формирователя

I1коротких импульсов и с третьим входом блока 7 накопления, держатель 4 образца механически соединен с узлом 10 перемещения, выход формирователя коротких импульсов соединен с иср- входом ,элемента ИЛИ 12, выход элемента ИЛИ 12 соединен с управляющим входом триггера 8 и четвертым входом узла 7 накопления, шина сигнала Пуск соединена с вторым элемента ШВ- 12 и установочным входом триггера 9.

Устройство работает следующим образом.

При малом содержании олова в проб (именно этот случай следует рассматривать при анализе пороговой чувствительности) , зависимость (с) имеет линейный характер

k С + у,

где k - коэффициент, определяющий ) крутизну зависимости, у- член, оии- сываюг Н вклад релеевского рассеялич Коэффициент k определяется г.iapiiЬ.l

0

5

0

5

образом параметрами источника и детектора и слабо зависит от вещест- вешюго состава проб. В то же время параметр - существенно зависит от вещественного состава проб и эта зависимость начинает играть особенно заметную роль, когда измеряются малые концентрации С. В частности, формальная статистическая погрешность измерения концентрации лС при использовании резонансного детектора может составлять 0,001%, однако вариации v при изменении вещественного состава проб могут снижать пороговую чувствительность до величины -0,01%.

В общем случае, численные значения коэффициентов k и -v зависят от параметров геометрии измерения, а именно от среднего угла рассеяния 0. Можно формально записать

kC + у (1) (при среднем угле рассеяния 0) и

f,

k,C +(2)

0

5

0

5

(при среднем угле рассеяния б,). Введем величину Г )/j . Сечение релеевского рассеяния может быть представлено в виде произведения двух сомножителей, один из которых зависит от вещественного состава рассеивающей среды, а второй множитель - от углов рассеяния. Поэтому в отношении

У

- множитель, зависящий от вещест- Ti венного состава проб, сокращается и

параметр Г не зависит от вещественного состава пробы. С учетом введенного параметра Г решение системы уравнений (1) и (2) имеет вид

-Г,

С

k -Г

СЗ)

Vi

Полученная формула устанавливает связь между концентрацией С и измеряемыми значениями , f,..Поскольку она не содержит членов, зависящих от релеевского фона, вариации последнего не влияют на величину определяемой концентрации.

В устройстве проводится измерение ве;п1чины резонансного эффекта при Д15УХ различных расстояниях h и h, между детектором 5 и держателем 4 пробы, что обуславливает различие

средних углов рассеяния в обоих геометриях измерений. Первоначально держатель пробы расположен на расстоянии h от детектора. Этой геометрии соответствует среднее значение угла рассеяния ё- Сигнал Пуск устанавливает триггер 9 в состояние О и через элемент ИЛИ 12 устанавливает готовность устройства 7 накопления и переводит таймер 8 в состояние Г . Под действием 1 на выходе таймера генератор 3 вырабатывает переменное напряжение, поступающее на вход пьез модулятора 2. При этом источник 1 излучения приводится в движение и детектор 5 регистрирует нерезонансный фон от пробы. Импульсы с выхода детектора 5 через БУЛС 6, выделямщсго линию мессбауэровского перехода из спектра излучения источника 1, поступает в устройство 7 накопления. В течение времени Т, определяемом таймером 8, в устройстве 7 накопления регистрируется число импульсов фона N,( в первой ячейке памяти, адрес которой задается комбинацией логических состояний триггера 9 и таймера 8 (О триггера 9 и 1 таймера 8). По завершении времени Т таймер 8 переводится в состояние О. При этом на выходе генератора 3 устанавливается нулевое напряжение и движение источника 1 прекращается. Детектор 5 регистрирует суммарную интенсивность гамма- резонансного рассеяния от пробы и нерезонансного фона. По истечении времени Т, во второй ячейке памяти устройства 7 накопления, адрес которой задается логической комбинацией и О (с выходов триггера 9 и таймера 8), будет зарегистрировано N,(0) импульсов. В этот MONteHT времени на служебном выходе таймера формируется импульс, переводящий триггер 9 в состояние 1. По этому сигналу устройство 10 перемещения ибразца поднимает держатель 4 до расстояния между держателем и детектором 5 Ь.Одновременно формирователь 1 1 коротких пульсов с некоторой внутренней задержкой (равной вермени перемещения пробы) вырабатывает короткий сигнал, который через элеменч- ИЛИ 12 снова устанавливает таймер 8 в состояние Г . Опять начинается движение источника 1 и в третьей я 1 .м1ке памяти (соответствующей логической комбинации 1, 1 ВЫХОДН1.ГХ сигналов триг0

5

0

5

гера 9 и таймера 8), регистрируется величина N(on). Через время Т тан- мер 8 переводится в состояние О, движение источника 1 прекращается и в течение времени Т в четвертой ячейке памяти (соответствующей логической комбинации сигналов т риггера 9 и таймера 8 1, О), регистрируется величина N{,(0). По окончании времени Т таймер 8 по служебному выходу вырабатывает сигнал, устанавливающий триггер 9 в состояние О. При этом держатель 4 опять возвращается в положение, соответствующее расстоянию до детектора. Однако на логическом перепаде 1 - О срабатывания формирователя 1 не происходит и вся система остается в таком положении до прюсода следующего сигнала Пуск. В устройстве 7 накопления производится вычисление величин резонансного эффекта

Nb(0) - NbC)

N(cc)

Я Ni,i(0) -.Nh) N,()

и определение концентрации

по формуле

-Г.

олова С

л

k -г

Vi

Параметры k, k, и Г хранятся в памяти устройства накопления, а их измерение производится при калибровке устройства .

Преимуществом предлагаемого устройства по сравнению с известным следует отнести повышение пороговой чувствительности измерения концентрации олова за счет исключения зависимости результата измерения от вещественного состава проб.

Формула изобретения

Устройство для определения содержания олова, содержащее источник резонансного излучения, укрепленный на пьезоэлектрическом модуляторе, держатель пробы, генератор переменного напряжения, последовательно соединенные детектор, блок усиления и амплитудной селекции и блок накопления, причем выход генератора соединен с входом пьезоэлектрического модулятора.

7 15187488

отличающееся тем, что, срой выход таймера соединен с входом целью повышения пороговой чувствитель- триггера, выход триггера соединен с ности измерений за счет исключенияуправляющим входом узла перемещения, . влияния вариаций релеевского фона также с третьим входом блока накоп- рёзультат измерения, в него дополни-ления и входам формирователя коротких тельно введены узел для перемещенияимпульсов, выход формирователя корот- держателя образца, таймер, триггер,ких импульсов соединен с первым вхо- формирователь коротких импульсов идом элемента ИЛИ, второй вход эле- элемент ИЛИ, причем узел для переме-. мента ИЛИ соединен с щиной сигнала щения держателя образца механически Пуск, выход элемента ИЛИ соединен соединен с держателем, первый выходс управляющим входом таймера и чёт- таймера соединен с входом управлениявертым входом блока накопления, ус- генератора переменного напряжения итановочный вход триггера соединен с вторым входом блока накопления, вто-j- шиной сигнала Пуск.

ИЗОБРЕТЕНИЕ ОТНОСИТСЯ К УСТРОЙСТВАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ С ПОМОЩЬЮ ЭФФЕКТА МЕССБАУЭРА И МОЖЕТ БЫТЬ ИСПОЛЬЗОВАНО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА В РУДАХ. ЦЕЛЬЮ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЯВЛЯЕТСЯ ПОВЫШЕНИЕ ПОРОГОВОЙ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ ЗА СЧЕТ ИСКЛЮЧЕНИЯ ВЛИЯНИЯ ВАРИАЦИЙ РЕЛЕЕВСКОГО ФОНА НА РЕЗУЛЬТАТ ИЗМЕРЕНИЯ. ИЗМЕРЕНИЕ РАССЕЯННОГО ПРОБОЙ 4 ИЗЛУЧЕНИЯ ПРОВОДИТСЯ ПРИ ДВУХ РАЗЛИЧНЫХ РАССТОЯНИЯХ МЕЖДУ ПРОБОЙ И ДЕТЕКТОРОМ 5, ЧТО СООТВЕТСТВУЕТ РАЗЛИЧНЫМ СРЕДНИМ УГЛАМ РАССЕЯНИЯ ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ В ОБЕИХ ГЕОМЕТРИЯХ ИЗМЕРЕНИЙ. В УСТРОЙСТВЕ НАКОПЛЕНИЯ 7 ПРОИЗВОДИТСЯ ВЫЧИСЛЕНИЕ ВЕЛИЧИН РЕЗОНАНСНЫХ ЭФФЕКТОВ ε₂ И ε₂ В ОБЕИХ ГЕОМЕТРИЯХ ИЗМЕРЕНИЯ. КОНЦЕНТРАЦИЯ ОЛОВА С ОПРЕДЕЛЯЕТСЯ ПО ФОРМУЛЕ C=(ε₁-Гε₂)/(K-ГК₁), ГДЕ Г, K И K₁ -КАЛИБРОВОЧНЫЕ ПАРАМЕТРЫ. 1 ИЛ.