Способ определения содержания олова Советский патент 1991 года по МПК G01N24/00 

:-ш (.ЬАС), микропроцессорное устройство 2 накопления и обработки (MVHO). систему 3 индикации, причем выход опорного гене- о соединен с входом пьеэозлектри- . вибратора 2, выход детектора 3 ей с входом БАС 0, выход БАС 10 :-:;-: ; первому входу 12 накопления выход детекторе 5 соединен с вхо- .. 11, выходы SAC 11 подключены к -:. иход.;:; . ; 2 накопления МУНО, nr..VT-: Пуск 1 соединена с первым ,.;. i.ходом МУНО 12, шина сигнала юдк-чючема к второму служебному УНО :2, служебный МУНО 12 соеди- .;; 9, выход таймера 9 .-:«.-: ;-. угфазляющем.у входу генерато- . служебному входу МУНО 12, : -,;:; заходы МУНО 2 соединены с системы 13 индикации. ,:и/ ;тао работает следующим обра:-сально исследуемая проба по- и кювету 6 и производится измену пи в ноет и рассеянного от SnC-2 излучения с помощью

I фИ ЭТОМ ,: счгкал Пуск 1 . по кото- лодмтся таймер Э, разрешается :/е пьезоэг.актрического вибрз- 1 с. j: о;) и:-; р е з о н г н с н о г о в з а и м о - п г1 - cvrciTivioT в течение некоторо- :::: : Т ри .- згодится измерение ;;: -:а-сото фон.-; раг:с8 шного излуче- ;гу. с исхода резонансного де- :- 3 чарэз АС 10, выделяющий V.OCKOO , соответствующее

К г;Вйр-,.-:О( ЗЛбКТрОНОВ, ПОС Гупеопый вход накопления МУНО 12, гей :;и-:-;е накопления МУЬ-10 12 прося гидсчат числа ззрегистрирован- : ,- Л;..соа нзрезояансного фона N (/х. t -ic w.-°, KpfeF anw Т таймер 9 блоки- )пнь- генератор 8, движение источ- Sr-C)/ прекращается, и в течение . зроменм Т во второй зоне накоплено 12 регистрируется число импуль- , рйзное суммарному числу событий эзонэнсного и нерезонансного рзс- от пробы. 8 МУНО 12 вычисляется и оезонзнсчого зфсЬекта

интенсивность рассеянного от про- а-мзлучения при покоящемся источ- есбзузрозского излучения, у I - ИНТЕНСИВНОСТЬ рассеяния при емся источнике.

; . гчз ется сигнал окончания перво- . Зятем поооз помешается в

R

0

5

0

5

кюветы 7 и вырабатывается сигнал Пуск 2. При зтом с помощью детектора 5 в течение некоторого времени Т 1 регистрируется рас- сепнное на пробе ггммя-излучение от источникз Am. Импульсы с выхода детектора 5 поступают на вход БАС 11, выделяющего несколько энергетических зон из общего спектра регистрируемого излучения. Первая энергетическая зона соответствует

0 энергии характеристического излучения олова . 25 кзВ. Диапазону энергий 5-15 соответствует несколько энергетических зон, каждая из которых выделяется соответствующим одно канальным анализатором, входящим в сослав БАС 11. Анализ работы системы показал,-что вполне достаточно иметь 4 энергетических зоны: 5-7,5 кэВ, 7,5-10 кзВ, 40-12,5 ктВ, 12.5-15 кэВ, каждой из которых ставится в соответствии определенное значение коэффициента К (Eij, Кроне того в области энергии 30-40 кэВ выделяется энергетическая зона, используемая для измерения уровня фона рассеянного от источника .Am излучения. В течение некоторого времени Т 1 производится подсчет числа зарегистрированных импульсов 9 знесгет ческой зоне: Мф (в окне кэВ); N sn (в окне, выделяющим линию хооактаристического излучения олова), Nt N2. N3. N4 (в соответствующих энергетических окнах диапазона 5-15 кзВ). Ззтем в МУНО 12 производится вычитание фоновых событий из полученных значений K srJMi, 2, N3, N4 с соответствующими нормировочными коэффициентами, учитывающими ширины выделе н н ы х з н е р г е т и ч е с к их ок о н. Далее вычисляется коэффициент

57 (N,)K, +Оч 2- 2 +

+ (N3 ) Кз + (N -/-.- .

где Ki. Кз, Кз. К/ - кялиброво:-;ные .v-ножите- ли.

Затем находится величина)-, . t - f;(1 -i- , и вычисляется содержание окиснсго олова

Со - р.

у.

Ко

где Ко и у- калибровочные коэффициенты. Коэффициент Ко определяет начальный наклон зависимости е о/Со/, зависит только от параметров источника и резонансного детектора. Численное значение у измеряют экспериментально, тах как оно равно величине резонансного эффекта на пробе с нулевым значением.Со с точностью до множителя 1 + 2j KiCi.

и находится концентрация сульфидного олова Сс Собщ - Со

Значения Со, Сс м Собщ в виде цифрового кода из МУНО 12 nocTvnaor в систему 13 индикации, на цифроаом габю которой отображаются результаты измерений Индикация этих результатов одновременно сигнализирует о готовности системы к новому измерению.

Для иллюстрации эффективности изобретения на фиг 3 приведены результаты измерений по данному способу на тех же пробах, которые использовались для получения данных фиг. 2 На фиг 3 видно, что в широком диапазоне измерения концентрации примесных элементов, измеряемое значение Со практически остается постоянным Некоторое за жжение результатов в области болычмх концентраций примесных элементов объясняется нарушением линейности калибровочной зависимости рентге- норадиометрических измерений. Однако это не имеет практическою значения, поскольку в реальных пробах концентрация примесных элементов не превышает в худшем случае нескольких процентов

К преимуществам изобретения по сравнению с известным способом следует отнести повышение точности измерений за счет снижения зависимости показаний Со от вещественного состава проб, а также определение содержания сульфидных соединений олова в пробе.

Формула изобретения Способ опредепенмя содео г. олова, заключающиеся в сбпучеи-н ice ледуем й пробь -.сточнк ом 11 SnC-1 измерение с помощью резгжансчсьо деге1 тора интеьсивностей рассеянного от V- Cui гамма-излучения при движущемся (( к ) и покоящемся (1(0)) источнике 11QMSnG i eu- числении величины резонансного эффекта , - I (0) - К«0

I («о

отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения за счет снижения зависимости показаний от вещественного состава проб, исследуемую пробу дополнительно облуиают источником пере зонансного излучения с энергией рабочего гамма-излучения, превышающей энергию к- крач поглощения атомов олова, проводят

измерение энергетического распределения f(E) интенсивностей рассеянного пробой амма-излучения от этого источника в диапазоне энергий от КзВ до Е2 15 КзВ, вычисляют величину

f7 /|2K(E)f(E)dE K(E,)f(EO,

где K(Ei}- калибровочные множители, определяют содержание окисных соединений олова Со по формулам

Ј - Ко

калибровочные коэффициента

(1 +)

Изобретение относится к методике ядерно-физических исследований, а имеИно Изобретение относится к методике ядерно-физических исследований, а именно к методам определения содержания химических элементов с помощью эффекта Мес- сбауэра и может быть использовано при разведке, добыче и переработке руд,содержащих олово. Целью изобретения является повышение точности определения за счет снижения зависимости показаний от вещественного состава проб. На фиг. 1 показана структурная схема устройства для реализации способа, на фиг. 2 - зависимость изменения показаний сок методам определения содержания химических элементов с помощью эффекта Мес- сбауэра, и может быть использовано при разведке, добыче и переработке руд, содержащих олово. Целью изобретения является повышение точности определения за счет снижения зависимости показаний от вещественного состава проб. Дополнительно измеряют энергетическое распределение рассеянного от пробы излучения Am-24lf(E) и вводят поправочный множитель в величину резонансного эффекта 1 + K(Ei)f(Ei), где K(Ei)- некоторые коэффициенты. Измеряют интенсивность рассеянного характеристического излучения олова с пробы, что позволяет производить определение его общего содержания, и находить концентрацию сульфидного олова как разность между общим содержанием и содержанием окисного олова. 3 ил. держания окисных соединений олова Со от концентрации Сх примесных элементов в прототипе: 14 -Мп, 15 -Zn, 16-W, 17 - Pb; на фиг. 3 - зависимость изменения результатов измерения Со от концентрации примесных элементов по изобретению: 18 - Мп, 19-Zn, 20-W, 21 -Pb. Устройство содержит мессбауэровский источник 1. ( Sn02)i укрепленный на пьезоэлектрическом вибраторе 2,резонансный детектор 3, источник Am 4, полупроводниковый (сцинтиляционный) детектор 5, кюветы б и 7 для пробы, опорный генератор 8, таймер 9, блоки 10 , 11, амплитудной селекел С о 00 1ЧЭ ы

Фиг -/

0,2 t01 14