Способ очистки и разделения высокомолекулярных сульфоновых кислот Советский патент 1930 года по МПК C07C143/00 C10G17/02 

В технических высокомолекулярных сульфоновых кислотах, получаемых сульфированием соответственных тел, как-то: гидрированного антрацена, углеводородов нефти,минеральных масел, углеводородов терпенного ряда и т. п., имеется ряд нежелательных примесей в виде свободных масел, углеводородов, свободной серной кислоты, смолистых частей сульфонов и т. п. Очистка как самих кислот, так и полученных из них солей в обычных условиях не достигает цели.

С целью устранения этих недостатков, в предлагаемом способе водные, водноспиртовые или спиртовые растворы сульфокислот смешивают с пористыми целлюлозными веществами и экстрагируют бензином или другими аналогичными растворителями.

Способ состоит в том, что водные или водно - спиртовые растворы сульфокислот замешиваются с гидроцеллюлозой, древесной мукой или мелко измолотыми опилками, при чем нечистые целлюлозные вещества должны быть предварительно освобождены от солей и смолы, если таковые в них имеются. После смешения до сухого состояния, масса высушивается до постоянного веса при температуре не выше 70 - 60° и сухие опилки экстрагируются последовательно растворителями: бензином, бензолом и спиртом. При экстракции бензином извлекаются минеральные масла, часть, смолистых веществ и сульфоны, при экстракции бензолом и спиртом уже: экстрагируется сульфокислота, серная же кислота адсорбируется целлюлозными веществами. После отгонки бензола и спирта получаются сульфокислоты. Из бензинового раствора сульфоновые кислоты извлекаются промыванием щелочью или растворителями, после чего бензин отгоняется.

Пример 1. 40 частей черных нефтяных сульфокислот, полученных из кислого гудрона или сульфированием веретенного дестиллата в виде аллюминиевых солей, разложенных затем серной кислотой, тщательно перемешиваются с 60 частями древесной муки, после чего производится экстракция бензином; по отгонке бензина получается 40/о черного смолообразного вещества, нерастворимого в воде. Вслед за экстракцией бензином, древесная мука подвергается экстракции бензолом; по отгонке затем бензола получается 8,2 части растворимых в воде сульфокислот, а после экстрагирования спиртом получают около сульфоновых кислот. Древесная мука остается окрашенной в темный цвет и адсорбирует большую часть серной кислоты.

Пример 2. Берут 15 частей сульфокислот, известных под названием идраТ1ИД (октогидроантраценсульфоновая кислота), и 35 частей гидроцеллюлозы, по.лученной действием нефтяных сульфокислот на техническую целлюлозу. Все тщательно перемешивают и высушивают. После экстракции бензином получают 40,4 части твердых веществ (сульфокислоты со смолистыми веществами и нейтральными углеводородами); после экстракции бензолом-17,4 чистых сульфокислот, и после экстракции спиртом, сульфокислот. Применяя ряд соответствующих растворителей, можно сульфоновые кислоты освободить от примесей и разделить их в зависимости от применяемого растворителя.

Предмет патента.

1. Способ очистки и разделения высокомолекулярных сульфоновых кислот.

отличающийся тем, что водные, водноспиртовые или спиртовые растворы сульфокислот смешивают с пористыми целлюлозными веществами (опилки, древесная мука, гидроцеллюлоза и т. д.) и экстрагируют бензином или последовательно рядом других аналогичных эастворителей.

2.Прием выполнения способа, согласно п. 1, отличающийся тем, .что сульфокислоты извлекают из бензинового раствора промыванием водой, водным спиртом или щелочью для извлечения сульфокислот.

3.Прием выполнения способа, согласно п. 1-2, отличающийся тем, что растворы сульфокислот в бензине обрабатывают адсорбирующими веществами.