Способ получения сульфоароматических жирных кислот Советский патент 1930 года по МПК C07C143/90 

Предлагаемое изобретение имеЬт целью получение так называемых сульфоароматических жирных кислот тина реактива ,Твитчеля, могущих найти применение при гидролизе жрро, изготовлении специальных сортов мыла и специальный препаратов, способствующих смачиванию водой волокнистых материалов в присутствии солей кальция, магния и т. п., т.-е. в жесткой воде. Исходными материалами дл:я изготовления указанных сульфоароматических жирных кислот служат масла, содержащие глицериды ненасыщенных крслот и имущие гидроксильную группу, как, например, касторовое ма:сло , или искусственно окисленные высыхающие иди полуэысыхающие масла. В предлагаемом способе приготовления сульфоароматических жирнызс кислот вышеуказанные глицериды или их кислоты подвергаю ся двойному воздействию йрепкой серной кислоты, т.-е. двойному сульфированию со йсеми сопутствующими образованию сульфогруппы реакциями.

Операция сульфирования заключается том, что касторовое смешивают жидкими ароматическими или г дророматирескими углеводородами,. как, например, бензолом, ксилолом, толуолом

или же в масле при нагревании растворяются твердые ароматические углеводороды, как, цапример, нафталин, антрацен, фенантрен или смесь их. На .смесь касторового масла с ароматическими углеводородами, где количество ароматических углеводородов по отноше нию к глицериду колеблется от 30 до , действуют концентрированной серной кислотой {уд. в. 1,§2-1,84) при обыкновенной температуре или-при охлаждении так, чтобь температура не поднималась выше 80° С. Количество .серной кислоты берут от 50 до 100°/о, в зависимости от исходных материалов. После окончания процесса сульфирования в реагировавшую массу, содержащую свободную лерную кислоту, при легком нагревании вводят крезолы или Т;ехнический фенол в количестве 01 25 до от веса взятого глицерида. Затем свободную серную кислоту вымывают водой, реакционную массу вь}сушивают продуванием воздуха или тщательным отстаиванием при подогревании и снова обрабатывают 50-lOO /o крепкой серной кислоты или серной кислоты, содержащей свободный ангидрид (5Оз). В некоторых случаях можно после первого сульфирования не вымывать свободйую серную кислоту, а непосредственно второй раз сульфировать серной кислотой, содержащей некоторое количество свободного ангидрида. - ,

После второго сульфирования реакционной массе дают стоять при обыкновенной температуре около 4-6 4acoBf затем 4--6с часое - при О и 2-4 часа--при 80-90° С. Далее из суль.фированной смеси тщательно отмывают серную кислоту сйачала одной водой, а затем водой в присутствии сернокислых солей металлов, со ржащЬх щавелевую кислоту, для удаления железа. Промытые технические сульфоароматический жирные кислоты в присутствии2-Ю/о этилового или метилового, спирта или глицерида промывают последовательно бензином/ смесью бензина с бензолом и затем снова одним легко кипящим бензином для удаления непрореагированных жирных кислот и о15разовавшихся оксикислот, частично непрореаглрованного крезола и различных смолистых веществ. Растворители из полученных сульфоароматических жирных КисАот отгоняются под уменьшенным /давлением про)1увкой воздуха или другого инертного .газа. Пример 1.50 часте-й касторового масла и 30 частей бензола сульфируются 30 частями серной кислоты при температуре не вь1ше 40° С. После прймьшки водным раствором Na2SO4 к обработанному серной кислотой маслу на 100 чпромытого масла беру: 100 ч. технического трикрезола и смесь сульфируют 150 ч. серной кислоты уд. в. 1.84. Сульфированную и высушенную при различных -температурах реакционную смесь при нагревании до «70 - 80° С промывают 20-25/о-иым водным раствором Na2SO4, содержащим щавелевой кислоты.

После промывки и отстаивания получают жирноароматические сульфо ислоты в виде густой - массы, в тонком сЛое окрашенной в светло-коричневый -цвет, без заметных смолистых веществ;

П,риме.р 2. 100 частей оксидировацного подсолнечного масла уд. в. 0,954:. при нагревании смешивают с 15 ч. нафта-. лина, прибавляют 20 ч. толуола и смеей при охлаждении обрабатбгвают 50 ч. cep-s ной кислоть уд. в. 1J82. -Затем, в отстог явшуюся в продолжение часов-, при обыкновенной температуре-смесь прибавляют 100 ч. фенол и смесь ри- температуре не выше 40° С сульфируют сначала 100 ч. серной кислоть, содержащей lp°/Q свободнрго ангидрида:(SOg). После стояния при обыкновенной температурег в продолжение 20-24ч асов , рейкционную: массу тщательно промывают от с€;рной: КИСЛ9ТЫ, как было указано в примере 1, Полученные сульфокислоты дают почти басцветный, прозрачный ,, при: встряхивании хорошо пенятся в жесткой воде и раст-воримые в воде соли .обладают .в водных растворах хорошимнсмачивающими ич моющими свойствами, (в смысле удаления загрязнений с волокнистых материалов и тканей). В .безводном состЬянии они, благодаря прочности; своей сульфогруппы и вь1со рй эмульгирующей и растворяющей сйособности могут найти , применение как, катализаторы при конденсации фенолов с альдё - гидамиПри получении неплавких продук-. тов отливкой в формах или iipeccbBiнием. Точно так же они могут найти ,сёбе; применение при различных этерификаг циях, например, ацетилированйи, { блeгчaя и смягчая действие серной кислбть

.Предмет патента.

Способ получений сульфоа|)оматических; жирных кислот, отличающийся тем, что к сульфированной смеси ароматических углеводородов с жировыми оксикисХотами. или их глицеридами прибавляют фенолы, крезолы или нафтолы, после чего полу-ченную смесь (Ульфируют вторично.