Способ получения поли(2-метил-5-винилтетразола) Советский патент 1990 года по МПК C08F126/06 

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, конкретно к технологии получения поливи- нилтетразола, и может быть использовано в радиоэлектронике, медицине.

Целью изобретения является сокращение времени и снижение температуры полимеризации, а также увеличение термической устойчивости поли (2-ме- тил-5-винилтетразола (поли-2-МВТ).

Пример 1. В реакционный сосуд наливают 0 об.ч. 2-МВТ, 20 об.ч. этанола и 40 об.ч. воды, смесь перемешивают и при 20-25°С подвергают действию ионизирующего излучения в течение 0,5 ч для достижения дозы поглощения 3 кГр. В качестве источника излучения используют установку 20 с Cofo, мощность дозы

6 кГр/ч. Осадок полимера растворяют в диметилформамиде (ДМФА) и осаждают изопропиловым спиртом о

Характеристическая вязкость поли- -2-МВТ в ДМФА при 20°С 3,2 дл/г, мол. масса (ММ) 2,28 млн.

Примеры 2-6о Опыты осуществляют аналогично примеру 1, но при иных условиях, указанных в таблице.

Примеры (контрольные). Опыты осуществляют аналогично примеру 1, но при соотношениях компонентов в растворе и дозах поглощения, выходящих за пределы предлагаемых значений.

Пример 17. (сравнительный). Полимеризацию 2-МВТ осуществляют в водной среде в присутствии инициаторов радикального типа при интенсивсл

4

to

ГС

ном перемешивании в течение 13 ч при 60°С. Выход полимера количественный. Поли-2-МВТ по примерам 1-9 характеризуется повышенной термической устойчивостью по сравнению с поли- -2-MRT, полученным известным способом в присутствии инициаторов. Количество выделяющегося азота при выдерживании поли-2-МВТ в течение 2,5 при 200-.20°С составляет для поли-2- -МВТ по предлагаемому и известному способам 2,6-13,1% и ,2-19, 0% ,соответственно.

Кром-е того, при радиационной поли-15 растворителя и воды при их объемном

меризации 2-МВТ в присутствии воды образующийся поли-2-МВТ содержит концевые ОН-группы, способные к химическим превращениям, при этом, полимер не загрязнен примесями инициатора. Q

отношении 20-40:20-50:30-40 соответственно и полимеризацию осуществляют под действием ионизирующего у-излучения с дозой поглощения 2-10 кГр.

Формула изобретения

Способ получения поли(2-метил-5 -винилтетразола) путем инициированной радикальной полимеризации 2-ме- тил 5 винилтетразола в присутствии воды, отлича ющи йсятем, что, с целью сокращения времени и снижения температуры полимеризации, а также увеличения термической устойчивости полимера, 2-метил-5 винил- -тетразол используют в виде раствора в смеси полярного органического

растворителя и воды при их объемном

отношении 20-40:20-50:30-40 соответственно и полимеризацию осуществляют под действием ионизирующего у-излучения с дозой поглощения 2-10 кГр.

Изобретение относится к способу получения поли (2-метил-5-винилтетразола) и может быть использовано в радиоэлектронной и медицинской отраслях промышленности. Изобретение позволяет уменьшить продолжительность реакции до 1,5 ч, снизить температуру полимеризации до 20 - 25°С и получить полимер с повышенной термической устойчивостью (2 - 13,1% выделившегося азота при нагревании в течение 2,5 ч при 200 - 220°С). Эффект достигается за счет использования мономера в виде раствора в смеси органического растворителя и воды при объемных соотношениях (20 - 40):(20 - 50):(30 - 40) соответственно и проведения радиационной полимеризации при дозе поглощения 2 - 10 кГр. 1 табл.

Ацетон. Диметипформамид,

остальных примерах этанол.

Редактор Н. Гунько

Составитель В. Мкртычан Техред М.Дидык

Заказ 262

Тираж 428

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Корректор М. Шароши

Подписное