Способ эталонирования дифференциальных абсорбционных анализаторов Советский патент 1990 года по МПК G01J3/42 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано для оперативного градуирования дифференциальных абсорбционных анализаторов.

Цель изобретения - упрощение способа.

На фиг.1 приведены контуры поглощения для разных толщин напыленного слоя (й, - уширение резонансной линии); фиг.2 - зависимость сигнала анализатора дц от величины атомного поглощения Kq.

Поясним сущность способа на примере использования тонких свинцовых пленок, напыленных на кварцевую подложку. Напыление осуществляют следующим образом: в кварцевую цилиндрическую печь помещают 1-3 г свинца. Один из торцов печи закрывают теплоизолирующей прокладкой, второй - кварцевой подложкой, на которую производят

напыление. Толщину слоя контролируют по величине поглощения в спектральной области () , близкой к резонансной линии свинца (,3 нм,0 283s2 нм). Полученные таким способом образцы нумеруют.

Поглощение эталона регистрируют с помощью уширенной за счет самопогло- щения резонансной линии свинца р 283,3 нм (источник излучения лампа ВСБ-2) и спектрометра Фабри-Перо. На фиг.1 приведены контуры поглощения ,3 нм для разных толщин напыленного слоя (образцы 1-3). На примере образца 1 отмечены атомное Kq и неатомное К0 поглощение. Атомное поглощение определяют по разнице между максимальным поглощением К(0 и поглощением в крыле линии. Зависимость (Т) в свою очередь определяют из выражения: K(/A)( Xj/10(; гДе

сл

ел о

со

GO

I rt; - контур линии без эталона; ifa; - с эталоном.

Из фиг.1 следует, что атомное поглощение максимально для тонкого слоя, что справедливо и для отношения величины атомного и неатомного поглощения. При увеличении толщины слоя Ка уменьшается, а затем становится неизменным.

Толщина пленки является существенным признаком, так как слишком толстые и слишком тонкие Ка/К0 10 пленки неприменимы для эталонирования селективных анализаторов. Для слишком толстых пленок велико неселективное поглощение излучения - оно становится настолько большим, что не хватает динамического диапазона селективного анализатора. В резуль- тате может резко снизиться чувствительность анализатора, что резко исказит результаты эталонирования. Для очень тонких пленок, во-первых, мала величина атомного поглощения, во-вторых, возрастает относительная ошибка определения из-за неоднородного напыления слоя на подложку.

При использовании для эталонирования набора одинаковых подложек с лленкой (с одинаковым атомным поглощением) применение образцов с высоким атомным поглощением может привести к тому, что полное ослабление излучения станет весьма значительным 90%, что может исказить результаты градуировки даже дифференциального анализатора. В связи с этим на толщину пленки накладываются ограничения: отношение величин атомного и неатом- ного поглощения должно быть больше 1 Верхняя граница этого отношения определяется наименьшей толщиной слоя, при которой атомное поглощение еще достаточно велико ,1. В этих условиях Ка/К0б10, т.е. отношение К0/К0 находится в диапазоне Ю.

Зависимости, приведенные на фиг.1 позволяют полудить эталонные образ- цы для градуировки дифференциальных анализаторов. Действительно, можно построить градуировочную зависимость сигнала на выходе анализатора от максимального атомного поглощения для разных образцов. Можно использо- вать наборы из нескольких образцов с одинаковой величиной атомного пог- лощения, например образцы, идентичны

образцу 1. В этом случае с помощью спектрометра Фабри-Перо определялась величина Ка для каждого используемого образца. Используя известное сечение поглощения паров свинца в воздуха СГрЬ (а оно близко к сеиению поглощения в эталоне, так как близки формы контуров поглощения и их сдвиги) ,лег- ко определить и произведение , N - концентрация атомов в слое, L - толщина слоя.

Заметим, что параметры атомного поглощения не зависят от толщины пленки. Ширина и сдвиг одинаковы (в пределах экспериментальной погрешности) для всех образцов, представленных на фиг.1. Поэтому использование подобных эталонов позволяет производить более правильную, чем при нагреве поглощающей ячейки, градуировку, в последнем случае ширина и сдвиг контура зависят от температуры, следовательно, от температуры зависит и величина атомного поглощения.

Эталоны 1-3 использованы для градуировки селективного анализатора паров свинца в воздухе, принцип работы которого основан на использовании спектрально-Фазовых эффектор. Регистрируют зависимость селективного сиг- нала ДСр от величины атомного поглощения, измеренной с помощью спектрометра Фабри-Перо. На фиг.2 приведена полученная зависимость. По оси абцисс, кроме Kq, отложено соответствующее Ка произведение NL. Точки 1-А соответствуют использованию образцов: 1-й 2 - соответственно точки 1 и 2, 1+1 - точка 3, 1+2 - точка k. Неселективные анализаторы таким способом градуировать невозможно из-за наличия в эталонах неатомного поглощения.

Для исследования диапазона темпе ратур, в котором могут эксплуатироваться эталоны, изучена зависимость величины атомного поглощения от температуры. Оказалось, что при изменении температуры от 20 до 300 С величина атомного поглощения в пределах экспериментальной погрешности не меняется. Дальнейшее увеличение температуры приводило к росту атомного поглощения. Формула изобретения

Способ эталонирования дифференциальных абсорбционных анализаторов, заключающийся в том, что изменяют

-0,8 -B.6-O.U-0.2 Г 0,2 O.U 0, Фиг 1

Ш М &-

Фиг. 2

0,9 На

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для оперативного градуирования дифференциальных абсорбционных анализаторов. Цель - упрощение способа. В качестве эталонов используется набор кварцевых подложек с напыленными слоями определяемого элемента с различными величинами атомного поглощения, выбираемыми из диапазона K_а = K_о -10 K_о, где K_а и K_о - соответственно коффициента атомного и неатомного поглощения. 2 ил.

- Редактор 0.Спесивых

Составитель Д.Пахомов Техред Л.Олнйнык

Заказ 26

Тираж 25

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. Ц/Ь

Корректор И.Муска

Подписное