Способ количественного атомно-абсорбционного определения свинца в бензинах Советский патент 1984 года по МПК G01N21/72 

о со

05

о оо Изобретение относится к аналити кой химии, в частности к способам пламенного атомно-абсорбционного спектрального анализа, и может най ти применение для определения свин в различных бензинах и других нефт продуктах. Известен способ определения сви ца, в котором образцы бензина пред варительно разбавляют изооктаном и используют для атомизации проб воздушно-ацетиленовое пламя. Свинец в форме тетраметил- и тетраэтилсвинда определяют путем сравнения с эталонами, содержащими каждое из соединений fl 1. Недостатком данного способа явля ется влияние формы апкильного соеди нения свинца (тераэтилсвинец или те раметилсвинец) на результаты испытаний. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является стандартизированный в США способ капичествен юго атомно-абсорбционного определения свинца в бензинах включающий смешение испытуемого и эталонного образцов с растворителем, обработку их йодом, внесение в воздушно-ацетиленовое пламя с последующим сравненисм величин атомн го поглощения 21. Недостатком известного способа является невозможность определения малых примесей свинца (меньше i мг/ С целью устранения влияния алкил ного соединения свинца (тетраэтилсвинец или тетраметилсвинец) на результаты анализа бензины и эталоны предварительно разбавляют метилизобутилкетоном и к раствору добавляют 3%-ный раствор йода в толуоле. В ре зультате этого, независимо от фор№ исходного соединения, образуется апкилсвинец - иодид комплекс, который в метилизобутилкетоне недостаточно стабилен. Для стабилизации полученного раствора в него вводят трикаприлметилхлорид аммония. При использовании большого числа разных материалов и реактивов затра чивается соответственно больше врем ни на выполнение анализа, повышается опасность загрязнения образцов, увеличиваются различные погрешности В результате этого ухудшаются преде обнаружения анализа, увеличивается его длительность, уменьшается диапазон линейности градуировочной харак теристики. Целью изобретения является снижение пределов обнаружения, расширение диапазона определяемых концентраций свинца и сокращение длительности анализа. Поставленная цепь достигается темчто согласно способу количественного атомно-абсорбционного определения свинца в бензинах, включающему смешение испытуемого и эталонного образцов с растворителем, обработку их йодом, внесение в воздушно-ацетиленовое пламя с последующим сравнением величин атомного поглощения, в качестве растворителя использован изопропиловый спирт. Благодаря сокращению числа материалов, используемых в процессе подготовки образцов к испытаниям (вместо четырех веществ: йода толуола, метилизобутилкетона и трикаприлметилхлорида аммония, используются два вещества: йод и изопропиловый спирт, сокращается их продолжительность и улучшается чувствительность определений . Предлагаемый способ заключается в том, что готовят концентрированный раствор соединения свинца в изопропиловом спирте (0,01% Рв). Для этой цели можно использовать любое, растворимое в изопропиловом спирте, соединение свинца с известным его содержанием. Перед анализом путем последовательного разбавления концентрата изопропиловым спиртом получают серию рабочих эталонов в диапазоне концентраций свинца 0,010-30,0 мг/кг. Образцы бензина перед анализом также разбавляют изопропиловым спиртом с таким расчетом, чтобы содержание свинца составляло 0,010-30,0 мг/кг. Наименьшая степень разбавлений при огтределении малых содержаний свинца - двухкратная. При больших содержаниях свинца степень разбавления не ограничивается. Во все эталоны и образцы добавляют раствор йода в изопропиловом спирте из расчета содержания йода в готовых смесях 0,%. Испытания выполняют с использованием воздушноацетиленового пламени. Таким образом, нижняя граница количественного определения свинца в бензинах составляет 0,02 мг/кг.

а верхняя граница практически не ограничена, так как в случае необходимости образец бензина можно разбавить изопропиловым спиртом любое число раз.

В качестве примера более высокой чувствительности предлагаемого способа приготовлены рабочие эталоны с концентрацией свинца в изопропиловом спирте 0,01; 0,02, 0,05;

0,1 и 1 мг/кг н 0,1%-н1)1м содержанием йода.

Образцы испытывают в воздушноацетиленовом пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра марки 11-453 и регистрируют величины атомного поглощения.

В таблице приведены средние величины атомного поглощения, полученные на испытанных эталонах.

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ATOMНО-АБСОРБЩЮННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В БЕНЗИНАХ, включающий смешение испытуемого и эталонного образцов с растворителем, обработку их йодом, внесение в воздушно-ацетиленовое пламя с последующим сравнением величин атомного поглощения, отличающийс я тем, что, с целью снижения пределов обнаружения, расширения диапазона определяемых концентраций и сокращения длительности анализа, в качестве растворителя использован изопропиловый спирт.

Полученные результаты показывают возможность определения микроко|личеств свинца в образцах бензинов при условии 2-кратного разбавления от 0,02 до 2 мг/кг, что значительно увеличивает чувствительность предлагаемого способа по сравнению с известным, для которого минимальная определяемая концентрация свинца в бензине составляет 3 мг/кг.

Предложенный способ количественного определения свинца в бензинах экономически более эффективен, чем известные. Он не требует применения

стабилизатора (трикаприлметилхлорид

20 аммония), который не выпускается от чественной промышленностью. Использование известных способов для массовых анализов затруднительно, так как применяемый, в них в качестве

25 растворителя метилизобутилкетон вырабатывается в ограниченном количестве.

Применение предложенного способа

позволит повысить надежность опре30деления микроколичеств свинца в прямогонных экспортных бензинах и исключить браковку продукции по этому показателю.