Состав для получения электролюминесцентных слоев Советский патент 1990 года по МПК C08L35/02 C08L35/02 C08L29/10 C09K11/58 

Изобретение относится к составам для получения электролюминесцентных слоев, которые могут найти применение в качестве рабочего слоя в элек.- тролюминесцентных приборах, в частности в устройствах отображения информации, индикаторной и конденсаторной технике.

Цель изобретения - получение составов для электролюминесцентных слоев с повышенным уровнем яркости, улучшенными диэлектрическими свойствами, повышенными жизнеспособностью, влагостойкостью и долговечнрс- тью эксплуатации.

Полимерные связующие получают следующим образом.

П р и м е р 1. Получение сополимера.

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и контактным термометром, загружают мономеры - 321 г (1,5 моль) аллилгидроксипро- пилмалеината (АГПМ), 236 г (1,5 моль) аллилгидроксиметилциклокарбоната (АЦК), 166 г (1,5 моль) р-цианэтилалли- лового эфира (ЦЭАЭ), 7,2 г (1 масД) пероксида бензоила (ПБ). Реакционную массу нагревают при постоянном перемешивании до температуры 80+1°С и ведут форсополимеризацию по изменению показателя преломления л п до величины, равной 0,026. Получают 72 г форсополимера в виде светло- желтого сиропа с выходом, близким к количественному, со следующими показателями:

Йодное число,

г иода/100 г в-ва 75,0-77,0 Вязкость по вискозиметру ВЗ-, с9А-97 Содержание циклокар- бонатных групп,молД 30,0-30,3 Физико-химические показатели фор- сополимеров, полученных по примеру 1 (примеры 2-5) с другими соотношениями мономеров АГПМ, АЦК и ЦЭАЭ представлены в табл. 1, содержание звеньев, их количество (п) и молекулярные массы форсополимеров, полученных по примерам 1-5, - в табл. 2.

Образование сополимера подтверждено турбодиметрическим титрованием, при этом на турбодиметрической кривой наблюдают один порог осаждения, свидетельствующий о наличии сополимера не смеси гомополимеров.В условиях проведения опыта ЦЭАЭ и АЦК прак- тически не гомополимеризуются. Образование сополимера подтверждают такж данные элементного анализа, показывающие наличие в продукте 2,5-2,8% азота, который содержится только в ЦЭАЭ и ЦК-спектроскопии, указывающие на присутствие циклокарбонатной группы ( С О, 1800 см- ). При изучении ПМР-спектров сополимеров установлен их состав. При получении сополимеров в АГПМ в большой мере используется малеинатная связь (85-90%), в меньшей степени раскрывается аллильная связь (10-15%). Содержание циклокар

о 5 Q

5

бонатных групп в сополимере определяют методом ИК-спектроскопии по валентным колебаниям в области 1800 и рассчитывают по отношению интенсивности пика групп аллилоксиметил- циклокарбоната в форсополимере и интенсивности пика валентных колебаний СОО групп чистых аллилоксиметилцикло- карбоната и метилциклокарбоната.

Среднечисловую молекулярную массу определяют методом ИТЭК (паровая ос- мометрия и холодная эбулиоскопия), а молекулярно-массовое распределение - на гельхроматографе при 150°С.

Общий метод получения электролюминесцентных составов состоит в следующем.

Полученный сополимер смешивают с перекисью бензоила в растворителе, в качестве которого используют систему, состоящую из 0+5 масД ацетона и 60+5 масД бутилацетата. Используют системы растворителей, ее состав имеет существенное значение, так как использование негомогенного связующего приводит к получению дефектных покрытий (пузыри, трещины, неравномерность слоя и электролюминофора по площади покрытия и т.д.). Туда же добавляют люминофоры ЭЛ-525 или ЭЛ-570, ) основу которых составляет активированный медью сульфид цинка, и перемешивают. Затем полученную суспензию наносят на панель с токопро- водящим слоем и проводят сушку.

П р и м е р 2. Получение составов.

В стакане 30-60 г форсополимеров, полученных по примерам 1-5, смешивают с 1 -3 г перекиси бензоила в 0 - 60 г растворителя. Массу переносят в шаровую мельницу и смешивают ее с 0- 670 г электролюминофора в течение 1, ч. Полученную суспензию наносят на панель с токопроводящим слоем известными способами и сушат при 120°С 3 ч.

Составы полимерных связующих и их характеристики Приведены в табл. 3.

Разработанный состав для электролюминесцентных слоев стабилен без ингибитора в пределах жизнеспособности до А 600 ч.

Сравнительные характеристики полученных и известных слоев приведены в табл. 1.

формула изобретения Состав для получения электролюминесцентных слоев, содержащий полимер,ное связующее на основе форсополиме- ра аллилгидроксипропилмалеината и fi-цианэтилаллилового эфира, электролюминофор, растворитель и перекись бензоила, отличающийся тем, что, с целью получения электролюминесцентных слоев с повышенным уровнем яркости, улучшенными диэлек- Снг сн-РН2-с-о

трическими свойства (жизнеспособностью, и долговечностью эк честве полимерного содержит форсополим пропилмалеината , /j вого эфира и аллило боната общей формул

- сн )х(Щ-CHh()i

.... .1..ч-пг к Jr

0 с-о-снг-сн-сн, сн

снг О (CHZ)Z-CN

снг; о-сн-г-сн-с

kJ С

где

2-5;

1-3;

1-3;

8-й,

мол.м. 10000-16000, растворителя - смесь ацетона и бутилацетата, взятых соответственно в массовом соотношени

х

У г

п

трическими свойствами, повышенными (жизнеспособностью, влагостойкостью и долговечностью эксплуатации, в качестве полимерного связующего состав содержит форсополимер аллилгидроксипропилмалеината , /j -цианэтилаллило- вого эфира и аллилоксиметилциклокар- боната общей формулы

-CHh()i

.1..ч-пг к Jr

снг О CHZ)Z-CN

- тых ении

снг; о-сн-г-сн-сне

kJ С

II

40:60, при следующем весовом соотношении компонентов, мае.ч.:

20

форсополимер Эле кт ролюми нофор Смесь ацетона и бутилацетата Перекись бензоила

30-60 Ю-70

1-3

Изобретение относится к составам для получения электролюминесцентных слоев, которые могут применяться в электролюминесцентных приборах, устройствах отображения информации, индикаторной и конденсаторной технике. Изобретение позволяет получать электролюминесцентные слои с уровнем яркости 80-140 кД/м², остаточной яркостью 50-60%, диэлектрической проницаемостью при частоте 10³ Гц - 18-20, электрической прочностью 35-40 кВ/мм, жизнеспособностью 3800-4600 ч, влагостойкостью 30-33 сут. и сроком эксплуатации 4000 ч. Состав для получения слоев состоит из полимерного связующего 30-60 мас.ч. на основе форсополимера аллилгидроксипропилмалеината, β-цианэтилового эфира и аллилоксиметилциклокарбоната общей формулы {[CH-(COOCH₂CH(OH)CH₃-CH-COOCH₂CHCH₂)]_X---[-CH₂-CH-CH₂-CH-(CH₂O(CH₂)₂CN)]_Y-[CH₂-CH(CH₂-OCH₂-CH-OCOO-CH₂)]_Z}_N, где X=1-5, Y=1-3, Z=1-3, N=8-14, мол.м.1000-16000, электролюминофора 40-70 мас.ч., растворителя - смеси ацетона (40 мас.%) и бутилацетата (60 мас.%) 40-60 мас.ч и инициатора-перекиси бензоила 1-3 мас.ч. 4 табл.

k

(OMt-,j

321 « I5« 1.0 }JJ J. -ff. «Of I 1,i54(l 1,«00 0.02 100 812,0 77,5-78,0«7-902},-25.0

(«жтf«M) 2H 1.0 7 3. HI 1.0 -J f- 0tl t.l,S«5 J.I.7SS 0.02J 100 79.2-80.0 5-905в,-41,0

Таблица 2

6

7 8 9 Ю 11 12 13

Таблица 3

Жизнеспособность, ч ЗбОО- 5 Диэлектрическая проницаемость при частоте 103 Гц10-12

Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте 103 Гц0,1

Электрическая прочность, кВ/мм20-25 Адгезия, балл1 Влагостойкость, сут 20-22 Уровень яркости, кд/м 60-12 Остаточная яркость, % 30-50 Срок эксплуатации, ч 3000 Межэлектродное сопротивление, МОм1

Составитель Ц.Пебалк Редактор Н.Гунько Техред А.Кравчук

Заказ 818

Тираж 32

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. V5

3800- 600 18-20

0,08-0,09

1 30-33

80-1АО

50-60

4000

1,2

Корректор Т.Палий

Подписное