Способ масс-спектрометрического контроля герметичности изделий Советский патент 1991 года по МПК G01M3/02 

(46) 15.05„91 Бюл„ № 18

(21)4475245/2У i

(22)03.08.88 (72) Н.С. Вагин, Н.А, Иванова, Л.Д. Муравьева, А.А. Павлов и В.II, Папко

(53)620.165.29 (088.8)

(56)Авторское свидетельство СССР № 1362987, кл. G 01 М 3/02, 1987

(54)СПОСОБ ПАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ИЗДЕЛИЙ

(57)Изобретение относится к техни- ке течеискания масс-спектрометричес- ким методом и позволяет расширить технологические возможности путем увеличения номенклатуры проверяемых изделий и обеспечения возможности

работы с течеискателями, обладающими повышенным фоновым потоком пробного газа при одновременном снижении погрешности контроля. В контролируемом изделии, размещенном в камере, которую вакуумируюг, накапливают пробный газ. Перепускают накопленный пробный газ в анализатор и производят выдержку до установления режима линейного нарастания пробного газа, Затем в камеру подают пробный газ и повторяют операции, Сравнивают концентрации пробного газа в один и тот же момент на линейных участках нарастания концентрации пробного газа. По разнице концентрации пробного газа судят о негерметичности изделий. 2 ил.

3 (Л

с

Изобретение относится к технике течеискания и может быть использовано при высокочувствительных испытаниях изделий с применением масс-спект- рометрического теченскателя.

Цель изобретения - расширение технологических возможностей путем увеличения номенклатуры проверяемых изделий и обеспечение возможности работы с течеискателями, обладающими повышенным фоновым потоком пробного газа при одновременном повышении точности контроля.

На фиг. I приведена схема устр ойст- .ва для контроля герметичности изделий масс-спектрометрическим методом и график распределения давления гелия в системе при ее откачке; на фиг«2 - зависимость изменения концентрации пробного газа в процессе испытаний.

Устройство для контроля герметичности изделий масс-спектрометрическим методом содержит камеру I с размещенным в ней изделием 2, соединенным вентилем 3 с трубопроводом 4, соединенным вентилем 5 с сорбционным насосом 6, вентилем 7 с паромасловым диффузионным насосом 8 и масс-спектро- метрический анашпатор 9.

Способ контроля герметичности осуществляют следующим образом.

Проводят две одинаковые операции накопления пробного газа - гелия в контролируемом изделии 2 и измерения приращения пробного газа в анализаторе 9 после перепуска в него . пробного газа, различающиеся только тем, что в первом случае камеру 1, в которой помещено нздачие 2. откачивают, а во втором - ноляют пробный

ел

о &|

го ел

31

газ да заданного давления. Обе операции- выполняются в следующей последовательности. Изделие 2 на заданное время накопления t изолируют вентилем 3 от вакуумной системы анализатора 9, которая все это время откачивается насосами 6 и 8, и в ней поддерживается некоторая остаточная фоновая концентрация гелия. По истечении времени накопления насос 8 изолируют клапаном вентилем 7 (момент времени tw, фиг,2) и регистрируют ана-i лизвтором 9 изменение концентрации гелия в вакуумной системе. В перво- начальный момент в. системе наблюдается переходный процесс, связанный с выравниванием концентрации гелия в системе после изолирования насоса -8, который в зависимости от харак- теристики системы заканчивается через 5-20 с, а далее в системе имеет место только процесс линейного нарастания концентрации гелия за счет фонового потока гелия в системе..

Момент установления линейного нарастания давления гелия является признаком того, что переходные процессы, вызванные отсоединением насоса 8, откачивающего гелий, закончились и можно производить перепуск накопленных газов в анализатор 9. Следует от- мет,ить, что процесс линейного нарастания фоновой концентрации справедлив для , и не выполняется для гелия-3, что делает невозможным использование гелия-3 в качестве пробного реализации данного способа контроля герметичности При установлении в системе линейно- го повышения концентрации открывают вентиль 3 и перепускают накопленный газ из контролируемого изделия 2 в систему анализатора 9 (момент времени tft , фиг.2). В общем случае в сие теме вначале наблюдается всплеск концентрации, обусловленный влиянием многократно ионизированных ионов газов, накопленных в изделии 2 за счет суммарного внутреннего газовыделения (кривые 1 и 3, фиг.2). Эти газы откачиваются сорбционным насосом 6 достаточно быстро(за 5-30 с) в зависимости от количества газов и скорости откачки этих газов, и в дальнешем наблюдается вновь линейный рост концентрации гелия за счет фонового потока гелия в системе анализатора 9 и в изделии 2, причем скзчкооб- .

разное изменение-концентрации гелия (АР) в системе после перепуска в нее накопленного газа вызвано только накопленным в изделии 2 гелием, так как он не поглощается сорбцнонным насосом 6, В случае, когда суммарное газовыделение в изделии 2 мало и в нем накапливается преимущественно гелий, анализатор 9 при перепуске накопленного газа не зарегистрирует всплеска концентрации, а будет наблюдаться плавное скачкообразное изменение концентрации (кривые 2 и 4, фиг.2)

Изменение (&Р) концентрации гелия в анализаторе 9 после перепуска в него накопленного в изделии 2 гелия, не искаженное процессами выравнивания концентрации гелия в системе анализатора 9, а также влиянием накопленных в изделии 2 прочих газов, определяется как разность между значением концентрации гелия в анализаторе 9 после перепуска, полученным экстраполяцией линейного участка роста концентрации после перепуска в точку tm, соответствующую началу перепуска, и значением концентрации гелия в анализаторе 9 в начале перепуска.

Для более полного выявления преимуществ предлагаемого способа выведем аналитическую зависимость между приращением концентрации гелия в изделии 2 после накопления (АРИ) и измеренным изменением концентрации в анализаторе 9 (&Р) при перепуске, Она может быть получена из условия постоянства общего количества газообразного гелия в вакуумной системе анализатора 9 и в изделии 2 до пере- .пуска и после.

При, выводе формулы необходимо учесть следующее.

За время t H (фиг.2), отсчитываемое от момента отсоединения насоса, откачивающего гелий, до начала перепуска концентрация гелия в анализаторе 9 возрастает на пелнчину

р у;у

(о

где V - объем вакуумной системы

анализатора 9.

Перед перепуском концентрация лия в изделии 2 после .накопления дет равна

- е

™ + Лр

to)

(2)

где РМ - остаточная концентрация

гелия в изделии 2 перед накоплением;Q4 - поток гелия в изделии 1,

величина которого подлежит определении; Vu - объем изделия 2. Из-за наличия перелада концентрации гелия в системе анализатор 9 - изделие 2 остаточная концентрация гелия в изделии 2 перед накоплением (Рои) больше остаточной концентрации в анализаторе 9 (Р„). Поэтому величину Pnu представим как

QU

ои

Р„ + ЛР. + ЙР,

Исходя из названного условия можно записать следующее уравнение:

(Pog+ UPU)VU + (Ре+йР9 + ИР,)

VЈ (Рв + ЬРВ + ft Р. + ftP)(V0 V)

(А)

После подстановки в выражение (4) значений &P(f, UPU, Р0ц соответственно из выражений (1), (2), (3) получим искомую величину измеряемого потока нэ изделия 2

и Qu -, UP

+

t7

- р;

Vu

Q. -г-51 ЧТ Vrt«

ь

tH

(5)

Из (5) получаем выражение, показывающее вклад различных факторов процесса контроля герметичности изделия 2 в величину измеряемого изменения концентрации в анализаторе 9 после перепуска

«

где V « V + Vu. Из формулы (6) следует, что величина изменения концентрации после перепуска зависит не. только от Qu, tM и V, но и от ряда других факторов, таких, как фоновый поток пробного газа в анализаторе 9 , соотношение объемов изделия 2 и анализатора 9 V«./Vr, величина перепада концентра- ции гелия между изделием 2 и анализатором 9.

5

10

565215«

В общем случае слагаемые., следующие за первым слагаемым в формуле (б), могут быть сравнимы с ним и значительно искажать величину приращения концентрации в анализаторе 9 после перепуска, обусловленную накопленным в изделии 2 гелием (первое слагаемое в формуле (6).

В частности, приращение концентрации в анализаторе 9 после перепуска может быть отрицательным, так как будет наблюдаться не резкое увеличе- ние концентрации после перепуска, а

15 его резкое уменьшение (кривая 4, фиг.2). Наиболее вероятной причиной появления спада концентрации при перепуске является контроль изделий 2 с большим объемом (V) посредством анализатора 9 с повышенным фоновым выделением пробного газа (Q.).

При контроле герметичности изделия с большим общим газовыделением на уменьшение концентрации гелия в анализаторе 9 после перепуска может налагаться всплеск от откачиваемых накопленных газов (кривая 3, фиг,2). Поскольку способ предназначен для высокочувствительного контроля герме30 тичности изделий 2, то, как правило, поток пробного газа в анализатор, определиемый негерметичностью изделия 2 при его опрессовке, на несколько порядков меньше фонового потока

ас пробного газа анализатора 9 и поэтому перепадом концентраций перед началом накопления между изделием 2 и анализатором 9, обусловленным потоком из искомой течи можно пренебречь.

20

25

В связи с этим оценку 6Р0 проведем для случая, если поток пробного газа из контролируемого изделия 2 мал, и весь перепад концентрации пробного газа от изделия 2 до анализатора 9

определяется фоновым потоком изделия

3,отсекающего изделие 2, равномерно распределенным, то

р;

ЛРВ (Рв - Роц)/2. (7)

На практике ДРв является величи- ной того же порядка, что и АРВ и при измерениях составляет величину около 2«1JT Па, которая практически не

влияет на величину измеренного изме- . Нения концентрации пробного газа в анализаторе 9 после перепуска. Оче- йидно, что если перед накоплением. Пробного газа в изделии 2 при его опрессовке провести предварительно Накопление пробного газа в изделии 2 при откачке всех газов из камеры 1, куда с целью опрессовки подается пробный газ, проследив при этом, чтобы время .накопления и другие пара- метры процесса оставались прежними и предполагая, что за время первого и второго накоплений величина Q изме- Пилась незначительно, то разность вели- фн изменения концентраций после перепуска при втором и первом накоплениях будет определяться только потоком пробного газа Qr из изделия при оп- рессовке, обусловленным негерметичностью изделия 2

l2jtt- JLMi..tji .

(8)

Qr-g,

(9)

отсюда искомый поток Qr равен $V

t; &

где &Р,; UPU - изменения концентра-, ции пробного газа в анализаторе 9 после перепуска соответственно без опрессовки изделия 2 и с его оп- рессовкой;

QUO поток пробного газа в изделие, измеренный при опрессовке изде-. лия 2 пробным газом; Q у а поток пробного . газа в в изделии 2, измеренный без опрессовки изделия 2 и определяв- мый фоновым выделением пробного газа стенками изделия 2 и камеры 1 , в которой производится накопление. Таким образом, наличие еще одного измерения с определением величины $ приводит к исключению влияния факторов, описанных в формуле (б) вторым и третьим членами.

Описанным способом, например, был произведен контроль герметичности электровакуумных приборов на промышленном гелиевом масс-спектро0 5 0

5

о

5

0 5 0 5

метрическам течеискателе СТИ-11, При времени накопления гелия 1 t,, « 30 мин, суммарном объеме вакуумной системы анализатора 9 и контролируемого изделия 2 V 4 л и чувствительности анализатора 9-10т В/Па (отношение приращения выходного сигнала масс-спектрометра и вызвавшему его приращению парциального давления гелия) обеспечивалась пороговая чувствительность испытаний на уровне э/Па/с, При этом, вследствие того, что непосредственно перед контролем приборы были подвергнуты длительному отжигу в вакууме, уровень их газовыделения был очень низким, и всплеск, обусловленный накопленными газами при перепуске, отсутствовал. Кроме того, в ряде случаев, связанных с изменением технического состояния анализатора 9, в результате чего повышается фоновый поток гелия в его вакуумной системе при проведении контроля наблюдалось отрицательное приращение концентрации гелия После перепуска. Перечисленные явления не помешали провести контроль в соответствии с описываемым способом с требуемой чувствительностью.

Формула изобретения

Способ масс-спектрометрического контроля герметичности изделий, заключающийся в том, что с обеих сторон проверяемой оболочки изделия создают замкнутые объемы, подают пробный газ в один из объемов, откачивают анализатор во время накопления пробного газа в другом объеме, прекращают откачку из анализатора пробного газа непосредственно перед перепуском в него накопленного газа, продолжая откачку остальных газов, непрерывно регистрируют концентрацию пробного газа в анализаторе, перепускают накопленные газы в анализатор, измеряют суммарную концентрацию пробного газа и определяют разность между суммарной и фоновой концентрациями пробного газа, по которой судят о негерметичности изделия, о т- личающийся тем, что, с целью расширения технологических возможностей путем увеличения номенклатуры- проверяемых изделий и обеспечения возможности работы с течеиска 4