СПОСОБ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ИЗДЕЛИЙ Российский патент 2016 года по МПК G01M3/02 

Изобретение относится к испытательной технике, в частности к испытаниям на герметичность изделий, которые могут содержать контролируемое (пробное) вещество (например, рабочий газ), или же когда вещество заполняет объем вакуумной полости объекта контроля через возможные дефекты оболочки после опрессовки, и может быть использовано в авиастроении, ракетостроении, электронном, ядерном приборостроении и других отраслях техники, где предъявляются повышенные требования к надежности и долговечности изделий при их эксплуатации.

Известен способ контроля [1 - Патент №2105278, публ. 20.02.1998], при котором газонаполненное изделие помещают в замкнутый объем, ведут откачивание газа из указанного объема до получения установившегося потока, соответствующего фоновому, измеряют поток газа от контрольной течи, а оценку утечки определяют путем сравнивания этих двух потоков, причем изделие признают годным, если фоновый поток меньше потока контрольной течи.

Недостатком способа является ограниченный диапазон контролируемых утечек, что особенно характерно при оценке сравнительно больших потоков от «крупных» течей у малогабаритных изделий, из-за естественной убыли контролируемого газа через дефекты оболочки при вакуумировании, что ведет к занижению результатов контроля и, соответственно, к снижению их достоверности.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ контроля герметичности изделий [2 - А.С. 1565215, Н.С. Вагин, Н.А. Иванова, Л.Д. Муравьева, А.А. Павлов и В.М. Папко. Способ масс-спектрометрического контроля герметичности изделий, 1991] заключающийся в том, что с обеих сторон проверяемой оболочки изделия создают замкнутые объемы, подают пробный газ в один из объемов, откачивают анализатор во время накопления пробного газа в другом объеме, прекращают откачку из анализатора только пробного газа непосредственно перед перепуском, продолжают откачку остальных газов, непрерывно регистрируют концентрацию пробного газа в анализаторе, перепускают накопленный газ в анализатор, производят выдержку до установления режима линейного нарастания фоновой концентрации пробного газа, подают пробный газ в первый объем, повторяют все операции от откачки анализатора до выдержки до установления режима линейного нарастания суммарной концентрации пробного газа, определяют разность между суммарной и фоновой концентрациями в один и тот же момент времени на линейном участке нарастания одной из концентраций и на экстраполяции линейного участка нарастания другой концентрации пробного газа.

Недостатком способа-прототипа является ограниченная выявляемость «крупных» течей (при заданном пороге чувствительности/обнаружения) и точность оценки величины негерметичности. После того как изделие подверглось опрессовке пробным газом поток поверхностного натекания повышается, что обусловлено сорбированием конструкционными материалами изделия и замкнутого объема, где он размещается. В свою очередь, это приводит к определенному несоответствию изменений концентрации во времени в замкнутом объеме реальной негерметичности контролируемого изделия, что, в конечном счете, снижает достоверность результатов, занижая их значения, и не исключает возможность пропуска изделия с недопустимой для эксплуатации величиной негерметичности.

Определение величины негерметичности от «крупных» течей в изделиях с применением масс-спектрометрического метода, как правило, вызывает определенные сложности из-за относительно большого количества пробного газа, попадающего в объем анализатора, что наиболее характерно при использовании способа накопления в вакууме [см. ГОСТ 28517-90. Масс-спектрометрический метод. Общие требования], В виду этого, достижение фонового значения растягивается во времени, что может повлечь за собой ложную забраковку нескольких последующих изделий.

Затруднения в обеспечении количественной оценки сравнительно большой утечки также обусловлены и тем, что к моменту проведения испытаний в объеме изделия количество пробного (рабочего) газа, заправленного при его изготовлении или поданного (проникшего) под его оболочку после опрессовки, уменьшается и в отдельных случаях значительно. Часть этого газа успевает истечь как за время транспортировки изделия к месту проведения контроля, так и в течение времени, затраченного на его закладку в объем замкнутой оболочки, а также в процессе последующей откачки. Особенно это характерно при оценке сравнительно больших потоков интегральной утечки для малогабаритных изделий. Поток утечки от «крупной» течи характеризуется обычно хорошо заметным сигналом масс-спектрометра, значительно превышающим фоновый уровень, быстро уменьшающимся во времени. Поэтому в результате контроля, проводимого по прошествии некоторого времени, получают лишь текущее значение потока утечки, что не может являться достоверным результатом показателя степени негерметичности, так как величина потока будет иметь заниженное значение, по сравнению с первоначальной на момент заправки (ампулизации) величиной. В свою очередь, это ведет к занижению итоговых результатов контроля и, соответственно, к снижению их достоверности.

Задачей изобретения является повышение точности и достоверности получаемых результатов испытаний на герметичность при оценке сравнительно больших утечек из замкнутого объема готовых изделий.

Решение указанной задачи достигается тем, что способ контроля герметичности изделий, содержащих пробный (рабочий) газ (вещество), заключается в том, что проверяемое изделие помещают в замкнутую оболочку, производят ее вакуумирование, по достижении заданного давления прекращают откачку и производят накопление пробного (рабочего) газа, истекающего из изделия, в объеме замкнутой оболочки. Откачивают объем вакуумной системы с датчиком прибора для обнаружения течей во время накопления пробного (рабочего) газа в объеме замкнутой оболочки, прекращают откачку из объема вакуумной системы с датчиком прибора для обнаружения течей пробного (рабочего) газа непосредственно перед перепуском в него накопленной порции, продолжая откачку всех остальных газов. Затем осуществляют перепуск накопленной порции газа в объем вакуумной системы с датчиком прибора для обнаружения течей и непрерывно регистрируют его сигнал, соответствующий концентрации пробного (рабочего) газа, производят выдержку до установления линейного нарастания сигнала концентрации, производят аппроксимацию методом наименьших квадратов линейных участков, соответствующих фону и сигналу, находят разницу между суммарной и фоновой концентрациями пробного (рабочего) газа в момент начала перепуска порции.

Производят серию измерений интенсивностей пиков аналитического сигнала масс-спектрометра, используемого в качестве прибора для обнаружения течей и настроенного на заданное массовое число, сигнал от которого пропорционален величине потока утечки пробного (рабочего) газа из изделия во времени, повторяя все контрольные операции и производя между измерениями откачку объема вакуумной системы с масс-спектрометром (датчиком масс-спектрометра), до достижения исходных значений фоновых концентраций, осуществляют аппроксимацию полученных текущих значений потоков утечки по экспоненциальной зависимости (Q=F(t)=A·exp^-(B·t)) с помощью математических методов с последующей экстраполяцией на экспозиционный промежуток, начало которого отнесено на нулевой момент отсчета времени (t=0 - момент наступления герметизации изделия), и определяют значение аппроксимирующей функции потока утечки в этой точке (на этот момент), по величине которой судят о степени негерметичности изделия.

Предлагаемый способ контроля герметичности при оценке интегральной величины утечки пробного (рабочего) газа из изделий Q₀ позволяет повысить точность и достоверность результатов течеискания. Наиболее эффективно выглядит использование способа при оценке сравнительно больших значений потоков (Q₀≥10^-8, Па·м³/с).

Для осуществления предлагаемого способа, без опасности внесения дополнительной неучтенной погрешности, необходимо стремиться к выполнению условия, при котором суммарные потоки Q_ф и Q_{ф_вс}, характеризуемые значениями фоновой концентрации пробного (рабочего) вещества (фона) с учетом побочного поверхностного газовыделения замкнутой оболочки с изделием и натеканием, а также фона в объеме вакуумной системы с масс-спектрометром с учетом влияния вышеотмеченных аналогичных побочных процессов, соответственно, должны быть пренебрежимо малы по сравнению с интегральной утечкой Q₀ из изделия, т.е. Q_ф, Q_{ф_вс}<<Q₀.

При производстве спец. изделий с повышенными требованиями по герметичности, соблюдение данного условия обычно не является трудновыполнимой задачей. В свою очередь, это обусловлено тем, что при производстве особо ответственных изделий, как правило, предусматриваются меры, направленные на уменьшение фоновых потоков и газовыделения, прежде всего за счет соблюдения и выполнения правил вакуумной гигиены, а также применения термовакуумной и других видов обработки, которые устанавливаются в технических условиях и технологических картах. Необходимо также отметить, что газовыделение с поверхностей вакуумной системы существует всегда, однако при вакуумной температурной тренировке, приводящей к ускоренной очистке поверхностей, величина потока(ов) существенно снижается.

Изобретение поясняется фиг. 1-5.

На фиг. 1 представлена вакуумная схема устройства для осуществления способа контроля герметичности, где 1 - замкнутая оболочка (камера накопления); 2 - контролируемое изделие (прибор); 3 - высоковакуумный управляемый клапан; 4 - сорбционный насос; 5 - высоковакуумный управляемый клапан; 6 - высоковакуумный управляемый клапан; 7 - геттерный насос; 8 - турбомолекулярный высоковакуумный насос; 9 - высоковакуумный управляемый клапан; 10 - высоковакуумный управляемый клапан; 11 - масс-спектрометр; 12 - широкодиапазонный манометрический преобразователь давления; 13 - управляемый клапан; 14 - датчик низкого вакуума: 15 - форвакуумный насос.

На фиг. 2 представлен график изменения во времени аналитического сигнала масс-спектрометра I_i при проведении контроля герметичности с результатами аппроксимации линейных участков, характеризующих процессы динамики фона I₁ и реакцию масс-спектрометра на пробное (рабочее) вещество I₂ при перепуске накопленной порции контролируемой среды в объединенный объем, отнесенных к моменту времени t_пр.

На фиг. 3 представлен типовой график изменения значений степени негерметичности спустя заданное время с момента начала откачки объединенного объема совместно с изделием, размещенным в замкнутой оболочке, и графическое представление результатов аппроксимации с экстраполяцией функции величины утечки в начальный момент отсчета времени (t=0), полученной математическими методами с использованием экспоненциальной модели (Y=F(t)=8,360713072Е-012·exp^{-(0,0001296249179·t)}). Величина достоверности аппроксимации R² оценена значением 0,984933 (чем ближе R² к 1, тем точнее модель описывает имеющиеся данные).

На фиг. 4 показан график, характеризующий текущий результат испытаний при оценке потока утечки для первого прибора после 3-й (из 8) итерации.

На фиг. 5 показаны результаты построения экстраполяционной а) и аппроксимационной б) зависимостей изменения функции величины утечки во времени Q_i=F(t_i) для первого прибора и аналогичные зависимости в), г) для второго прибора, соответственно.

Способ осуществляется следующим образом.

Изделие 2 заключают в замкнутую оболочку 1, вакуумируют до заданного уровня давления с использованием средств откачки: сорбционный насос 4, геттерный насос 7, турбомолекулярный насос 8, форвакуумный насос 15 при открытых высоковакуумных управляемых клапанах 3, 5, 6, 9, 10, 13, при этом измерение давления проводится с помощью широкодиапазонного манометрического преобразователя давления 12 и датчика низкого вакуума 14.

Закрыв управляемый клапан 3, перекрывают откачку замкнутой оболочки 1 с изделием 2 и производят накопление порции контролируемого вещества (пробного/рабочего газа), формируемой с одновременно протекаемыми нерегулируемыми процессами газовыделения от материалов, входящих в состав изделия и оболочки, натекания, а также в результате сорбционно-десорбционных процессов, в течение заданного времени t_в, значение которого не должно быть менее чем значение минимального времени накопления t_{н_min}.

Оценка минимального времени накопления t_{н_min} вычисляется по формуле (1) с учетом минимального достоверного уровня выходного сигнала масс-спектрометра (парциального давления контролируемого вещества) и величины допустимого потока Q_д через течь:

где P_min - минимальное парциальное давление пробного (рабочего) газа, фиксируемое масс-спектрометром, Па;

V_∑ - объединенный (суммарный) объем свободного пространства замкнутой оболочки с изделием 1 и вакуумной системы с масс-спектрометром 11, м³;

Q_д - допустимый поток через течь, Па·м³/с.

До истечения заданного интервала времени выдержки t_в закрытием высоковакуумного управляемого клапана 9, при открытых высоковакуумных управляемых клапанах 5, 6, 10, перекрывают откачку турбомолекулярного насоса 8 и начинают в сканирующем режиме фиксацию изменения сигнала масс-спектрометра 11 на заданном массовом числе (основная линия в масс-спектре пробного/рабочего вещества), характеризующим фоновые показатели. При этом проводимое до перекрытия откачки последнего совместное с ним вакуумирование объединенного (суммарного) объема со стороны селективных средств откачки 4 и 7, индифферентных по отношению к пробному (рабочему) веществу, не прекращается. К моменту истечения времени выдержки изделия t_в, при котором должно выполняться условие t_в≥t_{н_min}, открытием высоковакуумного управляемого клапана 3 производят перепуск накопленной порции контролируемой среды в объединенный объем и определяют приращение сигнала-отклика (аналитического сигнала) масс-спектрометра, характеризующего наличие содержания пробного вещества в порции. Перепуск порции накопленной среды сопровождается всплеском интенсивностей пиков ионов на заданном массовом числе, регистрируемых масс-спектрометром 11, что обусловлено присутствием сторонних газов, накопленных в замкнутой оболочке 1 за счет вышеуказанных побочных процессов, кратковременно изменяющих нулевую линию масс-спектров. Сторонние газы сравнительно быстро откачиваются средствами селективной откачки 4, 7 в пределах небольшого интервала времени (10-30 с), после чего наблюдается линейный рост концентрации пробного газа.

По окончании временного интервала, выдерживаемого до установления линейного нарастания концентрации пробного (рабочего) вещества, начиная с момента сброса накопленной порции, перекрывают объем замкнутой оболочки 1 с изделием 2, закрыв высоковакуумный управляемый клапан 3 и открыв высоковакуумный управляемый клапан 9, производят эвакуацию пробного (рабочего) вещества посредством турбомолекулярного насоса 8 для восстановления предшествующих сбросу порции фоновых показателей.

Далее путем аппроксимации методом наименьших квадратов линейных участков зарегистрированных сигналов ("фон", "сигнал" см. фиг. 2), отнесенных к одному и тому же моменту времени перепуска t_пр, определяют разность между концентрацией пробного (рабочего) вещества из прибора I₂ с учетом его фона, натекания и газовыделения материалов с поверхностей замкнутой оболочки и изделия и фоновой концентрацией данного газа I₁ совместно с побочными газовыми примесями в объеме вакуумной системы с масс-спектрометром, соответственно. Значение потока пробного (рабочего) вещества через течь(и) Q_i изделия 2 определяют из выражения (2):

где I₁ - сигнал-отклик масс-спектрометра на заданном массовом числе от фона пробного (рабочего) вещества, натекания и газовыделения материалов с поверхностей вакуумной системы с масс-спектрометром, А;

I₂ - сигнал-отклик масс-спектрометра на заданном массовом числе при перепуске в объединенный объем порции контролируемой среды, содержащей пробное (рабочее) вещество, из замкнутой оболочки с размещенным контролируемым изделием, с учетом фона, натекания и газовыделения материалов с поверхностей замкнутой оболочки и оболочки изделия, А;

S - коэффициент чувствительности измерительной системы: реакция масс-спектрометра на эталонное содержание пробного вещества (эталонное давление), А/Па;

V_∑ - объединенный (суммарный) объем свободного пространства из замкнутой оболочки с изделием и вместимости вакуумной системы с масс-спектрометром, м³;

t_в - время выдержки в замкнутой оболочке, с.

Если при оценке сравнительно больших потоков утечек выполняется соотношение I₁<<I₂ (Q_ф<<Q₀), то формулу (2) можно преобразовать к следующему виду (2а):

.

Вероятен случай резкого уменьшения концентрации пробного (рабочего) вещества при перепуске за счет изменения фона I₁, что может вызвать появление отрицательного приращения - (I₂-I₁)<0. Чтобы исключить появление спада концентрации, необходимо следить за тем, чтобы соотношение свободных объемов замкнутой оболочки с изделием V_кн и вакуумной системы с масс-спектрометром V_мс удовлетворяло выражению (3), что наиболее выполнимо при контроле, проводимом, например, с использованием вытеснителей объема, размещаемых в замкнутой оболочке:

.

При проведении испытаний основным требованием для получения предлагаемым способом сравнительно точного значения первоначальной величины утечки, выполнение которого не приведет к появлению дополнительной методической погрешности, либо она будет сведена к минимальным значениям, является соблюдение следующего условия:

где P_раб - давление пробного (рабочего) вещества в изделии;

P_{ост.проб.} - остаточное значение фона пробного (рабочего) вещества за пределами оболочки изделия.

По истечении заданного временного интервала последовательность вышеприведенных операций, начиная с закрытия управляемого клапана 9, повторяется.

Последующим полученным значениям потока утечки пробного (рабочего) вещества Q_i присваивается номер 2, …, n (Q₂, …, Q_n); в общей сложности получают n значений Q_i (от 6 до 9), характеризующих динамику изменения потока утечки из изделия во времени.

При проведении контроля нет необходимости точно рассчитывать временной интервал между перекрытиями объема замкнутой оболочки с контролируемым изделием от откачки, с последовательным выполнением вышеуказанных действий и учетом времени вакуумирования между перепусками порций для достижения начальных фоновых показателей с тем, чтобы период времени очередного перепуска в серии воспроизводился от сброса к сбросу. Для одной замкнутой оболочки (позиции) с контролируемым изделием достаточно иметь приближенную сходимость временных интервалов между проводимыми в серии измерениями; для большего числа этих оболочек (в случае построения многопозиционной схемы контроля) вышеотмеченные расчеты времени (без обеспечения элементами поддержки автоматической обработки результатов) в практическом аспекте целесообразно все же проводить: удобно для обработки получаемых данных при построении графиков искомых зависимостей вручную.

Реакцию масс-спектрометра на эталонное содержание пробного вещества (коэффициент чувствительности измерительной системы) определяют одним из существующих способов, например с использованием подготовленной с помощью системы газонапуска (на фиг. 1 не показано) калиброванной порции пробного вещества, равной по значению расчетному количеству порции, получаемой при заданной норме герметичности объекта испытаний за установленное время выдержки с ее последующим расширением (экспансией) на объем вакуумной системы с масс-спектрометром.

Полученную серию из n значений Q_i, используя методы корреляционно-регрессионного анализа, аппроксимируют экспоненциальной зависимостью по формуле (5):

где A и B - константы;

t - время, с; e - число Эйлера.

Следует отметить, что экспоненциальная зависимость, используемая в качестве модели функции сглаживания, наиболее адекватно описывает характер изменения давления (потока пробного/рабочего вещества) в объеме от времени при откачке для любой вакуумной системы (зависимость отличается от вышеприведенной в период пребывания изделия без откачки), где давление определяется по известному соотношению (6):

где P₀ - первоначальное давление пробного газа в объединенном объеме;

S_эф - эффективная скорость откачки пробного газа из объединенного объема, м³/с;

V_∑ - объединенный (суммарный) объем свободного пространства из замкнутной оболочки с изделием и вместимости вакуумной системы с масс-спектрометром, м³;

τ_i - текущее время откачки из объединенного объема после перепуска порции из замкнутой оболочки, с.

Полученную математическими методами зависимость экстраполируют на определенный экспозиционный промежуток t, начало которого отнесено на нулевой момент времени, т.е. t=t₀=0 (см. фиг. 3). Для изделий, содержащих пробную (рабочую) среду после наполнения и имеющих штенгельную конструкцию, t₀ приходится на момент пережатия штенгеля (ампулизации) при герметизации; для изделий безштенгельной конструкции - момент герметизации микрозазоров (например, при диффузионной сварке, проводимой в среде пробного/рабочего вещества); для изделий, работающих в вакууме, - момент начала удаления атмосферы пробного газа из замкнутой оболочки после окончания опрессовки (например, путем откачки пробного газа).

Значение аппроксимирующей функции в точке t=t₀ определяется следующим тождеством - Y₀=F(t₀)=A=Q₀, из которого Q₀ - значение первоначального потока утечки (в пределах погрешности эксперимента). По Q₀ судят о негерметичности испытываемого изделия.

Предлагаемый способ аппробирован на практике при проведении контроля герметичности малогабаритных разрядников штенгельной конструкции на устройстве, собранном в соответствии с вышеуказанной схемой и оснащенном элементами автоматизации. Изделия подвергались предварительно вакуумированию, проводимому совместно с термообработкой, наполнению свободного объема изделий рабочим пробным веществом (инертным газом - неоном) до заданного уровня давления с их последующей герметизацией.

Для испытаний использовались два изделия, проверенные предварительно на специальных технологических стендах и забракованные по несоответствию рабочим электрическим параметрам с подозрением на наличие сравнительно больших утечек.

Для регистрации утечек рабочего вещества использовался малогабаритный квадрупольный масс-спектрометр QMG 220 PrismaPlus (Pfeiffer).

Свободные объемы изделия и замкнутой оболочки с вытеснителем объема составляли следующие значения - V_изд=0,501·10^-6 м³ (0,5 см³) и V₀=1,332·10^-6 м³ (1,332 см³), соответственно; значение объединенного объема V_∑ составило V_∑=3,320·10^-3 м³ (3320 см³).

Значение минимального времени накопления t_{н_min} (см. формулу 1) с величиной потока через течь Q_д=5·10^-11 Па·м³/с, принятого (для сравнения) в качестве допускаемого значения степени негерметичности, оценено в ≈1,4 с. При этом следует отметить, что принятое значение степени негерметичности на два с половиной десятичных порядка меньше, чем отмеченный ранее диапазон потоков утечек относимых к «крупным» течам.

Испытания на герметичность проводились в два этапа, в разные дни с разными интервалами времени.

Контролируемое изделие заключалось в замкнутую оболочку, проводилось ее вакуумирование до давления ≤6,5·10^-6 Па (4,9·10^-8 мм рт.ст.), достигаемое примерно за 1,2…1,8 ч высоковакуумной откачки в изотермических условиях, после чего проводились испытания.

Сначала были проведены предварительные испытания обоих изделий по определению текущего (i-го) значения утечек (I этап). В результате проведенного контроля установлено, что у первого изделия текущее значение потока негерметичности Q_i составляет 4,3·10^-13 Па·м³/с; для второго изделия - 5,1·10^-9 Па·м³/с.

К моменту проведения испытаний интервал времени между изготовлением проверяемых приборов и размещением их в замкнутой оболочке с последующим контролем составлял приблизительно несколько недель. Поэтому на II этапе перед испытаниями каждое изделие помещалось в объем замкнутой оболочки с последующими вакуумированием до давления не более 1 Па и проводимой после этого опрессовкой в среде пробного рабочего газа-неона при давлении ≈1 атм в течение заданного времени с последующей его откачкой из замкнутой оболочки. Время опрессовки изделий в рабочей среде составляло от 67 до 69 часов; установленный хронометраж определен расчетным способом на основе зависимостей (не приводятся), описывающих кинетику перетекания пробного (рабочего) вещества из одного объема в другой, исходя из предположения о наличии течи с уровнем потока ≈5·10^-7 Па·м³/с и достигаемым равновесным давлением в объеме изделия ≈1 атм за указанный период времени опрессовки.

Проведение опрессовки в среде пробного (рабочего) вещества является методическим приемом, применяемым при наличии сравнительно «крупных» течей в газонаполненных приборах, прибывавших сравнительно долгое время на вылежке, до того как они были подвергнуты контролю, а также для оценки герметичности вакуумных изделий при использовании способа накопления. Данная процедура вызвана необходимостью достижения такого уровня давления пробного (рабочего) вещества в объеме внутренней полости изделия при контроле, величина которого соответствовала бы установленному ранее условию (выражение 4), что, в свою очередь, обеспечит повышение общей точности измерений показателя степени негерметичности. На практике для снижения временных трудозатрат при испытаниях газонаполненных изделий, необходимо стремиться к созданию таких условий, при которых обеспечивается проведение оперативного контроля, т.е. контроля, осуществляемого сразу же после окончания операций по герметизации.

Временной промежуток для регистрации фоновой составляющей в вакуумной системе с масс-спектрометром выбирался одинаковым для первого и второго контролируемых изделий - 10 с; время выдержки в замкнутой оболочке для обоих изделий устанавливалось равным 60 с.

Общее количество измерений при выполнении контроля устанавливалось равным 8-и итерациям, при этом временной промежуток между ними для первого прибора составлял приблизительно 7 мин, для второго - 5 мин.

Фоновые показатели вакуумной системы с масс-спектрометром Q_{ф_вс} спустя 1,5 часа высоковакуумной откачки после окончания опрессовки изделий не превысили диапазона значений (3,9…7,2)·10^-11 Па·м³/с.

Для оценки суммарного фонового потока Q_ф в замкнутой оболочке предварительно были проведены испытания с герметичными изделиями. На основе результатов из статистически значимого числа проведенных испытаний установлено, что величина потока Q_ф, определенная по предложенной схеме спустя 1,5 часа вакуумирования после окончания опрессовки, может быть оценена следующим диапазоном значений - не более (1,8…3,4)·10^-11 Па·м³/с.

По результатам проведенных испытаний с первым из контролируемых изделий реакция масс-спектрометра на содержание неона, проявляющегося на 20-м массовом числе (главная линия в спектре неона), с учетом сигнала-отклика от фона, натекания и газовыделения с поверхностей материалов замкнутой оболочки, при известном значении коэффициента чувствительности измерительной системы (определялось перед каждой серией испытаний), характеризовалась следующими точечными значениями потока утечки во времени Q_i [Па·м³/с] - 7,759·10^-7, 7,106·10^-7, 6,687·10^-7, 6,368·10^-7, 5,787·10^-7, 5,366·10^-7, 4,925·10^-7, 4,533·10^-7 (см. фиг. 4). Первоначальное значение степени негерметичности Q₀ (по неону) в пределах погрешности эксперимента для данного изделия составило 1,94·10^-6 Па·м³/с (см. фиг. 5а, б); показатель достоверности аппроксимации соответствовал значению R²=0,995.

Для второго прибора аналогичные точечные значения потока утечки имели следующие значения - (9,991·10^-9, 1,003·10^-8, 9,929·10^-9, 9,972·10^-9, 9,975·10^-9, 9,991·10^-9, 1,0·10^-8, 9,902·10^-9) [Па·м³/с] (см. фиг. 5в, г). Согласно полученным результатам, первоначальное значение потока утечки Q₀ (по неону) для второго изделия в пределах погрешности эксперимента соответствовало 1,02·10^-8 Па·м³/с; достоверность аппроксимации R² составила 0,301. Сравнительно невысокий показатель достоверности аппроксимации R², несмотря на достаточно высокую сходимость значений в выборке (9,964·10^-9±4,473·10^-11 Па·м³/с), обусловлен вырождением функции утечки в линию, ввиду приближения величин измеряемых утечек к нижнему значению потоков от «крупных» течей, за пределами которого изменения расхода пробного (рабочего) газа через течь(и) во времени остаются незначительными. Кроме того, это связано также с выбором сравнительно "коротких" интервалов между перепусками контролируемых порций (5 мин - аппаратно-методический минимум, полученный при аппробировании). Однако отмеченный недостаток в конечном счете практически не влияет на точность результатов измерений, полученных с помощью предложенного способа контроля герметичности.

Исходя из результатов предварительных испытаний следует, что оценка утечки из первого изделия, если не прибегать к опрессовке пробным газом при сравнительно длительной вылежке изделия, не превысила значения допустимого потока негерметичности, т.е. ошибочно изделие может быть признано годным, что, в свою очередь, недопустимо. Поток утечки для второго прибора был зафиксирован, однако его значение оказалось заниженным на минус 49%, что также не может считаться приемлемым результатом.

Отсутствие учета ослабления аналитического сигнала масс-спектрометра на пробное (рабочее) вещество, за счет его естественной убыли в процессе проведения контроля величины утечки из изделия при наличии «крупной(ых)» течи(ей), как ранее отмечалось, может привести к ошибочному заключению о степени негерметичности изделия. При анализе результатов, полученных при проведении контроля герметичности в соответствии с предложенным техническим решением, установлено, что текущие значения потоков утечек двух проверенных изделий по истечении 1,5 часов с момента откачки после "заправки" (опрессовки) без проведения соответствующих корреляций, дали погрешности по первой и последней точкам каждой из выборок в следующих диапазонах значений 1) (-60,0…-76,6) % и 2) (-2,0…-2,9) %, соответственно.

Очевидно, что при значениях потока утечки Q₀<1,0·10^-8 Па·м³/с погрешности измерений можно считать (условно) незначительными, тогда как при утечках от более «крупных» течей они могут оказаться недопустимо большими.

Таким образом, на основе предлагаемого способа контроля герметичности обеспечивается повышение точности и достоверности получаемых результатов, при оценке интегрального потока утечки от сравнительно «крупных» течей в изделиях, не прибегая (без необходимости) к использованию традиционных гелиевых масс-спектрометрических течеискателей, что особенно важно при наличии в качестве рабочих веществ в объемах у изделий различных газовых компонентов.

Изобретение относится к способам контроля герметичности изделий, содержащих пробный (рабочий) газ (вещество). Сущность: вакуумируют замкнутую оболочку с размещенным в ней изделием до заданного давления. Производят накопление пробного (рабочего) газа, истекающего из изделия, в объеме замкнутой оболочки. Откачивают объем вакуумной системы с датчиком масс-спектрометра для обнаружения течей во время накопления пробного (рабочего) газа в объеме замкнутой оболочки. Прекращают откачку из объема вакуумной системы с датчиком масс-спектрометра для обнаружения течей пробного (рабочего) газа непосредственно перед перепуском в него накопленной порции. Продолжая откачку всех остальных газов, кроме пробного (рабочего) газа, осуществляют перепуск накопленной порции газа в объем вакуумной системы с датчиком масс-спектрометра. Непрерывно регистрируют сигнал датчика масс-спектрометра, соответствующий концентрации пробного (рабочего) газа. Производят выдержку до установления линейного нарастания сигнала концентрации. Производят аппроксимацию методом наименьших квадратов линейных участков, соответствующих фону и сигналу. Находят разницу между суммарной и фоновой концентрациями пробного (рабочего) газа в момент начала перепуска порции. При этом производят серию измерений интенсивностей пиков аналитического сигнала масс-спектрометра, повторяя все контрольные операции и производя между измерениями откачку объема вакуумной системы с масс-спектрометром до достижения исходных значений фоновых концентраций. Причем масс-спектрометр настроен на заданное массовое число и сигнал от него пропорционален величине потока утечки пробного (рабочего) газа из изделия во времени. Осуществляют аппроксимацию полученных текущих значений потоков утечки с помощью математических методов с последующей экстраполяцией на экспозиционный промежуток, начало которого отнесено на нулевой момент отсчета времени (t=0 - момент наступления герметизации изделия). Определяют значение аппроксимирующей функции потока утечки в этой точке (на этот момент). По полученному значению судят о степени негерметичности изделия. Технический результат: повышение точности результатов испытаний. 5 ил.

Способ контроля герметичности изделий, содержащих пробный (рабочий) газ (вещество), заключающийся в том, что проверяемое изделие помещают в замкнутую оболочку, производят ее вакуумирование, по достижении заданного давления прекращают откачку, производят накопление пробного (рабочего) газа, истекающего из изделия, в объеме замкнутой оболочки, откачивают объем вакуумной системы с датчиком прибора для обнаружения течей во время накопления пробного (рабочего) газа в объеме замкнутой оболочки, прекращают откачку из объема вакуумной системы с датчиком прибора для обнаружения течей пробного (рабочего) газа непосредственно перед перепуском в него накопленной порции, продолжая откачку всех остальных газов, осуществляют перепуск накопленной порции газа в объем вакуумной системы с датчиком прибора для обнаружения течей, непрерывно регистрируют его сигнал, соответствующий концентрации пробного (рабочего) газа, производят выдержку до установления линейного нарастания сигнала концентрации, производят аппроксимацию методом наименьших квадратов линейных участков, соответствующих фону и сигналу, находят разницу между суммарной и фоновой концентрациями пробного (рабочего) газа в момент начала перепуска порции, отличающийся тем, что производят серию измерений интенсивностей пиков аналитического сигнала масс-спектрометра, используемого в качестве прибора для обнаружения течей, настроенного на заданное массовое число, сигнал от которого пропорционален величине потока утечки пробного (рабочего) газа из изделия во времени, повторяя все контрольные операции и производя между измерениями откачку объема вакуумной системы с масс-спектрометром (датчиком масс-спектрометра) до достижения исходных значений фоновых концентраций, осуществляют аппроксимацию полученных текущих значений потоков утечки по экспоненциальной зависимости (Q=F(t)=A·exp^-(B·t)) с помощью математических методов с последующей экстраполяцией на экспозиционный промежуток, начало которого отнесено на нулевой момент отсчета времени (t=0 - момент наступления герметизации изделия), и определяют значение аппроксимирующей функции потока утечки в этой точке (на этот момент), по величине которого судят о степени негерметичности изделия.