Способ определения доли графитовой фазы в адсорбированной на металле углеродной пленке Советский патент 1990 года по МПК G01N23/227 

Изобретение относится к физическим методам исследования поверхности твердых тел и может использоваться для определения доли графитовой фазы в адсорбированной на металле углеродной пленке. Цель изобретения - повышение чувствительности .

Способ осуществляют следующим образом.

Изготовляют эталон в виде металлической подложки с нанесенной на его поверхность монослойной углеродной пленкой. Образец и эталон при одинаковой температуре поверхности з диапазоне 300-700 К облучают пучком атомов Cs с тепловыми энергиями

(й-0,5 эВЗ до достижения одинаковых поверхностных концентраций Cs в образце и эталоне в диапазоне ( 4 Л смГа) . Затем производят снятие спектров оже-электронов образца и эталона. Долю© графитовой фа.зы в углеродной, пленке образца определяют из соотношения

т285СП

0 СО Ф 00 05

ну н|68

rp N285 pj2

(О

N|68

N

268

соответственно площади под оже-пиками с энер- , гиями в максимуме пика 285 и 286 эВ для образца и эталона. Сущность способа заключается в следующем ,

Адсорбция донорных атомов Cs на поверхность графитовой фазы сопровождается значительными изменением в локальной плотности электронных состояний (ЛПС) вблизи уровня Ферми (Ер) графита. Это, в свою очередь, непосредственно отражается в изменениях оже-спектра графита: на его высокоэнергетическом склоне при энергии Е 285 эВ появляется дополнительный пик.

Появление дополнительного пи&а в оже-спектре углерода при адсорбции атомов Cs возможно только в случае наличия в пленке именно графитовой фазы углерода. Данное обстоятельство позволяет выявлять графитовую Фазу среди других состояний углеродных атомов.

Площадь под контуром дополнительно го пика пропорциональна площади только графитовой фазы углерода на поверхности металла и зависит от количества адсорбированного на поверхности Cs сложным образом. Площадь под основным оже-пиком углерода с энергией в максимуме 268 эВ пропорциональна полному количеству углерода (в пределах монослоя) на поверхности

металла. Отношение площадей (N

,«8

285 от

/

) характеризует отношение количества атомов углерода, находящихся в фазе графита, к полному количеству атомов углерода на поверхности. Чтобы из этого отношения определить какова доля графитовой фазы в адсорбированной на металле углеродной пленке, необходим репер. Таким репером

N285 может служить отношение ( а) для

эталона, которым -является монослой графита, созданной на металле. В это

случае графитовая фаза составляет

мгй5 J00% и поэтому отношение-j g-являетИэся максимальным.

Таким образом, определение доли графитовой фазы в адсорбированных на

металлах углеросг ыу тг-енках мояоспой

,

0

5 0

5

о 5

0

45

5

0

ной и субмонослойной толщины можно производить по соотношению (1).

Существенным признаком способа является выполнение эталона в виде тра- фитовой пленки монослойной толщины. Монослой графита служит для получения- реперного отношения площади дополнительного пика, вызванного адсорбцией цезия, к площади основного оже-пика углерода, так как количество атомов углерода в монослойной графитовой пленке составляет стандартную величину - Ne 3, атомов /с см2.

Монослой графита должен быть нанесен на металлическую подложку, так как именно в этом случае имеет место перетекание заряда от атомов Cs к графиту и характерные изменения структуры оже-пика углерода, которые и позволяют использовать его как эталонный образец в оже-спектроскопии, применение которого дает возможность повысить чувствительность за счет определения доли графитовой Фазы в мо- нослойных и субмонослойных пленках.

Облучение рабочих поверхностей образца и эталона атомами Cs применяются потому, что при их адсорбции имеет место перетекание заряда от ад- сорбата в графитовую пленку и, как следствие, появление тонкой структуры на оже-спектре углерода (пик с энергией Е 285 эВ), площадь под которым входит в соотношение для определения искомого параметра.

Установка одинаковых температур рабочих поверхностей образца и эталона связана с необходимостью получения одинаковых условий для адсорбции Cs на этих поверхностях. При Т 700 К атомы Cs в нужных концентрациях на поверхности углеродных пленок не адсорбируются. При К резко уменьшается подвижность адсорбированных атомов Cs, возможны ранняя металлизация напыленного Cs, прекращение перетекания заряда в графит и, как следствие, исчезновение пика с максимумом при энергии Е 285 эВ, плошадь под которым входит в соотношение для определения искомого параметра.

Интервал поверхностных концентраций Cs выбран из следующих соображений.

При ат/см2 - величина

-S

дополнительно появляющегося на оже- спектре углерода пика настолько

мала, что он становится практически невыделяемым.

При Nc 4 -10 атУсм цезиевое покрытие становится в диапазоне температур 300-700 К менее стабильным, возможны поверхностная диффузия, термодесорбция и т.д.

Кроме того, при повышении концентрации NCs а т/см2 начинается металлизация пленки, и передаваемый в пленку заряд значительно уменыпа-- ется, что делает невозможным повышение чувствительности определения доли графитовой фазы, так как пик с максимумом при энергии Е 285 эВ становится трудно выделяемым.

Пример. Способ был реализова в лабораторных условиях в оже-спектр метре высокого разрешения с призмен- ным анализатором. В держателях манипулятора были закреплены две иридиевые ленты (50x1,,01) м, которые использовались в качестве подложек для образца и эталона.

Для получения эталона иридиевую ленту нагревали до Т 1600 К, напускли пары бензола до Р 10 торр и выдерживали ленту в этих условиях в течение мин. При этом на поверхности ленты образуется графитовая пленка монослойной толщины.

В качестве образца использовали углеродную пленку, напыленную при Т 300 К потоком атомов углерода с плотностью -Ос 1 Ю 2ат/см в течение 150 с на поверхность иридиевой ленты и прогретую при Т 1200 К в теч ение 10с.

При измерениях температуры образца и эталона установили равными Т 300 К, что контролировали с помощью W-Re термопар.

Пучок атомов Cs с теплов ыми энергиями получали путем термического разложения бихромата цезия. Плотность пучка составляла cs ь 5 1 0 1 и была определена по времени достижения минимума работы выхода на поверхности поликристаллической вольфрамовой ленты. Напыление велось в течение 200 с.

Измерение оже-спектров проводили в следующем режиме: ток первичных электронов -10 мкА, энергия первичных электронов Е 1700 эВ, диаметр пятна 1 мм, разрешение ,J

Спектры регистрировались на ленте двухкоординатного самописца. Определение площадей под контурами оже-пи- ков проводилось по стандартной методике.

Получены следующие результаты.

N0 12 см (площадь под оже- пиком углерода (Е 26S эВ)от образца) ;

N

26S

264 см

пиком углерода (Е на) ;

(площадь под оже- 268 эВЗ от эталоN

28

0,25 см2 (площадь под оже15 пиком с Е 265 эВ от образца),

N

2g5

5.1 см- (площадь под ожепиком Е 285 эВ от эталона); Из соотношения (1) находят

бгр(

0,25 264

5

12

) . J 00% 15%,

25

Таким образом доля графитовой фазы в пленке-образце составляла 15%.

Формула изобретения

Способ определения доли графитовой фазы в адсорбированной на металле углеродной пленке, заключающийся в регистрации спектров оже-электронов с поверхностей образца и эталона и определении искомой величины расчетным путем, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, используют эталон с нанесенной на металлическую поверхность монослойной графитовой пленкой, при одинаковых температурах поверхностей образца и эталона в диапазоне 300-700 К эти поверхности облучают пучком атомов цезия с тепловыми энергиями до достижения одинаковых поверхностных концентраций атомов цезия в образце и эталоне в диапазоне (4-1 0Э-4-1 О14 )см2 и долю 8Гр графитовой Фазы в образце определяют из соотношения

N

в,--Г

285

где N0 ., N|8

N268

и

соответственно площади под оже-пиками с энергиями в максимуме пика 285 эВ и 268 эВ для образца и эталона.

Изобретение относится к области физических методов исследования поверхности твердых тел и может использоваться для определения доли графитовой фазы в адсорбированной на металле углеродной пленке. Цель изобретения - повышение чувствительности. Для этого эталон выполняют в виде нанесенной на металлическую подложку графитовой пленки монослойной толщины, устанавливают одинаковые температуры рабочих поверхностей образца и эталона в диапазоне 300 - 700 К, облучают образец и эталон пучком атомов CS с тепловыми энергиями до достижения одинаковых поверхностных концентраций в интервале 4^.10¹³ - 4^.10¹⁴ см^-2 и после измерения оже-спектров определяют долю Θ_гр графитовой фазы из соотношения Θ_гр = N^285.N²⁶⁸/N^285.N²⁶⁸, где N²⁸⁵, N²⁶⁸, N²⁸⁵ и N²⁶⁸ - соответственно площади под оже-пиками с энергиями в максимуме 285 и 268 эВ для образца и эталона.