Способ определения доли площади поверхности металла, занятой адсорбированной монослойной графитовой пленкой Советский патент 1990 года по МПК G01N27/62 

Изобретение относится к технической физике, в том числе к физике поверхностных явлений, и может быть использовано в научных исследованиях и в технологии тонких пленок для определения фазового состава углеродных пленок на начальных стадиях их роста.

Цель изобретения заключается в повышении чувствительности и достоверности определения доли площади, занимаемой субмонослойной графитовой пленкой, адсорбированной на металле.

Способ заключается в помещении в вакуум образца и эталона, установке

температур их рабочих поверхностей в определенном диапазоне, облучении пучком частиц, содержащих щелочной металл, измерении числа ионов, десор- бирующихся с указанных поверхностен, и определении искомого параметра расчетным путем, при этом устанавливают температуры в диапазоне 300-700 К рабочих поверхностей образца и эталона, выполненного в виде нанесенной на металлическую подложку графитовой пленки монослойной толщины, облучение упомянутых поверхностей проводят пучком атомов Cs до насыщения, после чего

СЛ

4 СО СО 00 J

производят их нагревание до 2200 К, измеряя при этом полное число ионов Cs ,десорбирукмчихся в интервале температур 1800-2900 С, а искомую долю площади определяют из соотношения

ГО М

ЭТSO&D

(1)

где N

Обр

ЭТ

,N

эт

s ,s

Обр

9Т

полное число ионов, десорбировавшихся с поверхности образца и эталона соответственн в температурном интервале 1800-2900 К; площадь рабочих по- верхностей образца и эталона соответственн Способ основан на особых свойства адсорбированных пленок углерода в форме графита - эти пленки отстоят на значительном удалении от поверхности металла (3-4А) и связаны с ней лишь силами Ван-дер-Ваальса аналогично тому, как в монокристалле графита

слои слабо связаны между собой и ото

стоят друг от друга на -3,ЗА. При определенных условиях в полость между графитовой пленкой и металлами могут диффундировать и накапливаться там атомы. Это позволяет при термодесорбции разделить атомы, десорбирующиеся с поверхности пленки и выходящие из- под нее, они десорбируются лишь при 1 1800К при термическом разрушении графитовой пленки. Количество таких атомов позволяет судить о доле площади поверхности образца, занятой графитовой фазой углерода. Субмонослой- ные пленки адсорбированного углерода в любых иных химических состояниях - карбид, алмаз, аморфный углерод и др не обладают описанными с.войствам и.

Эталон выполняют в виде нанесенной на металлическую подложку графитовой пленки монослойной толщины. Наносимая углеродная пленка должна быть графитовой по своей структуре и быть расположена на подложке, так ка только в этом случае образуется полость, где могут накапливаться ада- томы Cs в Г фазе, количество которых (ГО входит в соотношение для определения 9 . Подложка должна быт металлической, так как только в этом случае атомы Cs, десорбирующиеся при разрушении графитового слоя, ионизируются с вероятностью 100%, что позволяет с высокой точностью измерить их число. И, наконец, адсорби

0

5

0

,-

рованная графитовая пленка должна иметь монослойную толщину, т.е. покрывать всю рабочую поверхность эталона, и не иметь графитовых островков во втором слое, так как в противном случае появится неопределенность, связанная с десорбцией Cs из пространства между графитовыми слоями, что приведет к ошибкам в определении искомой доли площади 9Гр.

Необходимость установки одинаковых температур рабочих поверхностей образца и эталона в диапазоне 300-700 К определяется тем, что режим заполнения атомами Cs полости между графитовой пленкой и поверхностью металла, так называемой У фазы адсорбции, сильно зависит от температуры. При К все падающие на поверхность атомы Cs отражаются от нее и заполнения У-фазы не происходит. При Т Ј300 К проникновение адатомов Cs под графитовый слой затруднено вследствие значительного уменьшения их подвижности. Необходимость установки одинаковых температур рабочих поверхностей образца и эталона связана с необходимостью создания одинаковых поверхностных концентраций адатомов Cs в фазе. Тзким образом, отклонение от указанных температурных режимов приведет к значительному ухудшению точности и чувствительности способа, так как число атомов Cs, попавших в У-фазу, прямо определяет полное число ионов Cs , десорбирующихся затем при подъеме температуры, которое входит в соотношение для вычисления °гр

Необходимость облучения поверхностей образца и эталона пучком атомов

Cs обусловлена следующим. i

При попадании на поверхность металла, содержащую субмонослойную пленку графита (и возможно неуглеродные или углеродные пленки в иных, отличных от графита химических состояниях) при температурах из указанного интервала атомы Cs прилипают к ней с коэффициентом 1 и распределяются по ней, причем часть их попадает в )f -фазу и накапливается там. В дальнейшем при термическом разрушении графитовой пленки атомы цезия выйдут на поверх- нобть и будут зарегистрированы в виде ионов Cs , по количеству которых судят об искомом параметре 9 гр .

При нагреве Cs, попавший в -фазу, может выйти из нее лишь при термическом разрушении графитового слоя при

5

o

0

154Ш7

где

обр

10

i Т 1500 С, а по его количеству можно судить об искомом параметре 0 .

Cs должен попадать на поверхность в виде атомов, так как только в этом случае он обладает достаточной подвижностью для заполнения Х-фазы, и лишь в этом случае его удается использовать для определения 0Гр.

Рабочие поверхности образца и эталона облучают атомами Cs до наступления насыщения. Это необходимо для того, чтобы избежать неопределенности в количестве накопившегося в У-фазе Cs. Момент насыщения определяют по появлению обратного потока атомов Cs, отраженных от поверхности, равного падающему.

Необходимость произвести нагревание указанных поверхностей до Т 1800К 20 МО Па, температуре ленты

ионное число десорбирующи верхности обр эталона, соо венно.

Пример. Для реализ ба в вакуумном объеме в кач разца помещали ленту из пол лического Ir толщиной 20 мк ной 1,5 мм и длиной 4 см. В эталона использовали ленту толщ и дл

(5 Напрев лент производили пут кания через них электрическ Наносили графитовую пленку ной толщины путем адсорбции паров бензола при давлении

кристаллического рения 30 мкм, шириной 1,5 мм

-з

154Ш7

где

обр

МО Па, температуре ленты

ионное число ионов Cs десорбирующихся с поверхности образца и эталона, соответственно.

Пример. Для реализации способа в вакуумном объеме в качестве образца помещали ленту из поликристаллического Ir толщиной 20 мкм, шириной 1,5 мм и длиной 4 см. В качестве эталона использовали ленту из политолщинойи длиной 4 см.

5 Напрев лент производили путем пропускания через них электрического тока. Наносили графитовую пленку монослой- ной толщины путем адсорбции на ленту паров бензола при давлении -(5-7)

кристаллического рения 30 мкм, шириной 1,5 мм

-з

1400°С

Изобретение относится к технической физике, в частности к физике поверхностных явлений. Цель изобретения - повышение чувствительности и достоверности определения доли площади, занимаемой монослойной графитовой пленкой, адсорбированной на металле. Исследуемый образец и эталонный образец, покрытый графитовой пленкой, находящиеся при температуре 20-400°С, облучают пучком атомов цезия до насыщения поверхности. Нагревают образцы и измеряют полное число ионов, десорбирующихся с поверхности в диапазоне температур 1530-1930°С. Искомую долю площади, занятую графитовой пленкой, определяют расчетным путем. Разработанный способ позволяет увеличить чувствительность определения доли площади металла, занятой графитовой пленкой, на 3 порядка и достоверность получаемых результатов в 15 раз.

связана с тем, что при 1800 К начинается, а при К заканчивается термическое разрешение графитового слоя, атомы Cs, находящиеся под слоем, в jj1-фазе, выходят наружу, а по числу этих атомов, десорбирующихся в указанном интервале, судят о доле площади, занятой углеродом в фазе графита. Для ее точного и чувствительного определения необходимо измерить полное число ионов Cs , десорбирующихся в указанном интервале.

Число ионов Cs , десорбирующихся с поверхности эталона в указанном выше температурном интервале , связано с площадью рабочей поверхности

эталона N, п,

9т

следующим соотношение (2)

эт . где n - поверхностная концентрация

О атомов Cs в У-фазе. Аналогично число ионов Cs , десорбирующихся с поверхности образца N связано с площадью его рабочей поверхности SQE и долей этой площади, покрытой адсорбированной графитовой пленкой, соотношением

М„

|в Гр

(3)

nЈS06p«rp

- поверхностная концентрация

овр где nJ

атомов Cs в у -фазе. Величина n v - концентрация атомов Cs в Ц1-фазе, зависит лишь от темпера , при которой рабочие поверхност образца и эталона облучались пучком атомов Cs. Из (2) и (3) выводим соотношение для определения искомой доли площади

Ni6p SJX

0

rp N

эт

овр

(4)

0

5

течение 20 мин. После этого производили откачку паров бензола, а температуру Не ленты с находящейся на ее рабочей поверхности графитовой плен- 5 кой монослойной толщины устанавливали равной температуру Ir ленты 100 С. Ленты облучали пучком атомов Cs из специального источника, содержащего бихромат Cs, плотность пучка состап- ляла С5 1 ; 10 2ат/см2 с, средняя энергия атомов Cs не превышала - 0,05 эВ. Момент насыщения определяли по появлению потока отраженных от поверхности атомов, равного падающему. Облучение прекращали, перекрывая пучок атомов Cs специальной заслонкой. Нагревание лент производили поочередно, пропуская через них электрический ток, а полное число десорбирующихся ионов Cs измеряли с помощью специальной коллекторной системы, обеспечивающей полный сбор покидающих поверхность ионов.

Температуру поверхностей лент в процессе нагрева определяли оптическим микропирометром Руге. Полное число ионов, десорбировавшнхся с поверхности Re эталона, составило 7-101Эионов Cs . Полное число ионов, десорбировавшихся с Ir образца, зависело от количества нанесенного ранее углерода и степени его графитизации. Так, при нанесении на Ir поверхность углерода в количестве Ь-10 ат и его полной графитиэации, полное число ионов, десорбировавшихся в указанных

0

5

0

5

составило N..

4 10 ионов

УСЛОВИЯХ, i стили 06Р

Cs . Из формулы (2) была вычислена доля площади образца, занятая субмоитовой пленкой. Она сос

,-6

7- 101

6-10

(5)

таким образом доля площади пленки, которая может быть зарегистрирована предлагаемым способом, составила 5х ИСТ ппощади образца. Приведенный пример показывает нижнюю границу искомой доли площади, которая может быть измерена данным способом.

Предлагаемый способ по сравнению с известными обеспечивает возможность повышения чувствительности определения площади субмонослойных графитовых пленок, адсорбированных на поверхность металла, более чем на 3 порядка и достоверности измерений более чем

поверхностей, и определение доли пл щади расчетным путем, отличаю щийся тем, что, с целью повыше ния чувствительности и достовернос

10 способа, устанавливают одинаковые температуры в диапазоне 300-700 К рабочих поверхностей образца и этал на, при этом эталон выполняют в вид нанесенной на металлическую подложк

15 графитовой пленки монослойной толщи ны, в качестве пучк-а частиц исполь ют пучок атомов Cs и облучение указанных поверхностей проводят до на щения их атомами Cs, после чего пр

раз, и дает возможность решения 20 изводят их нагревание, измеряя при

этом полное число ионов Cs , десор рующихся в интервале температур, а искомую долю площади из соотношения

ряда важных в научном и практическом отношении физико-химических задач, которые не могли быть решены известными способами.

Данный способ является простым и удобным в исследованиях гетерогенног катализа, синтеза алмазных пленок и др., где требуется знание фазового состава адсорбированного углерода на начальных стадиях адсорбции.

Формула изобретения

Способ определения доли площади поверхности металла, занятой адсорби- 35 рованной монослойной графитовой пленкой, включающий помещение в вакуум

Редактор М.Недолуженко

Составитель В.Кудрявцев

Техред А.Кравчук Корректор Л.Патай

Заказ 398

Тираж 510

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СГГР 114035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Глглрммл, 101

образца и эталона, облучение пучком частиц, содержащих щелочной металл, измерение числа ионов щелочного металла, десорбирующихся с упомянутых

поверхностей, и определение доли площади расчетным путем, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и достоверности

способа, устанавливают одинаковые температуры в диапазоне 300-700 К рабочих поверхностей образца и этал о- на, при этом эталон выполняют в виде нанесенной на металлическую подложку

графитовой пленки монослойной толщины, в качестве пучк-а частиц используют пучок атомов Cs и облучение указанных поверхностей проводят до насыщения их атомами Cs, после чего производят их нагревание, измеряя при

этом полное число ионов Cs , десорбирующихся в интервале температур, а искомую долю площади из соотношения

9 Гр определяют

5

0

5

Nc

S3T

ЭТ гр йё

N9TЬ06р

обр

где N , и N - полное число ионов

цезия, десорбировав- шихся с поверхности образца и эталона соответственно в интервале температур 1800-2900 К;

и площади рабочих поверхностей образца и эталона соответст-. венно.

обр

эт

Подписное