Способ приготовления фотокатализатора для получения водорода Советский патент 1992 года по МПК B01J37/02 B01J27/04 B01J27/06 

Изобретение относится к способам приготовления фотокатализаторов дяя получения водорода и может быть не- . пользовано для запасания энергии путем выделения водорода из водно-спиртовых сред под действием солнечного света.

Целью изобретения является приготовление фотокатализатбра дяя иояу чеиня водорода с повышенной активностью в длинноволновой области спектра и расширенной спектральной.ч светочувствительностью за счет введения нового реагента.

Пример, Готовят раствору 0,47 г 1-(о,Н -фенил-5,6-бензохино|Ы- . НИИ) - 2-(II-N , Ы-диметиланилино)-этилеи- бромида (А) в 10 МП ацетона (Ср . 10- моль/л), вносят в него 2,5 г порошка сульфида кадмия марки ,дяя полупроводников и перемешивают сус- , пензию на мапштиой мешалке до полного испарения ацетона с помощью продувки аргоном. Полученный порошок вносят в раствор 0,05 г полиэполси- пропйпкарбазола (ПЭПК) в 10 мл бея- эола (С 5 10- моль/л) и перемешивают суспензию 30 мин, затем бензол

сд

Ф

iiri

удаляют и катализатор сушат на воэду- хе при комнатной температуре.

0,06 г этого катализатора вносят в сферический стеклянный сосуд диа метром 3 см, снабженный магнитной мешалкой с краном. В сосуд добавляют 10 МП смесн метанола с водой (соотношение по объему 1:1) и метилвилоген ко щентрацииЗ 10 моль/л. Далее npi{6aBhnwT по каплям 0,1 мл IM вод ного раствора соляной кислоты для до- ведетшя рН раствора до 2 и вносят пл)атинову о сетку площадью 1 см . После этого суспензию дегазируют с помощью форвакуумного насоса в течение I Мин и облучают при перемешивании сфокусированным светом лампы накаливания 500 Вт ( , 600 нмц светофильтр КС-11, линза диаметром 6 см с фокусным расстоянием 8 см, расстояние между лампой и линзой 17 см между линзой и реакционным сосудом 8 см). Молекулярный водород определяют хроматографически (хроматограф ЛХН-ВМЦ), Скорость образования водорода определяют в условиях стациоиар- ного режима фотореакц м, который достигается через 20-30 мин после начала облучения. Скорость выделений во- до|рода составляет 1,3 10 мояь/ч,

i Остальные примеры, в которых ка- таНизатор получают аналогичным обра 30JM с изменением условий пригот овле- Н101, приведены в таблице.

Таким образом, данный способ позволяет получить фотокатШ1изатор с повышенной активностью в дпинноволJ новой области спектра (до 4,6 х X 10 моль Hj/ч по сравнению со следами активности для известного катализатора при облучении светом с / 600 им) и расширенной областью

to светочувствительности (до 650 нм по сравнению с 310 нм для известного катализатора).

15

Формула изобретения

Способ приготовления фотокатализатора для получения водорода путем обработки сульфида кадмия полиэпок- сипропилкарбазсшом в органическом

20 растворителе с последующим удалением

, растворителя и сушкой кдтализаториой массы, отличающийся тем, что, с целью приготовления фотокд- тализатора с повышенной активностью

2S в длинноволновой области спектра и расширеиной спектральной светочувст- вительнс|стыО| перед обработкой поли эпоксипропитсврбаэолом суг.ьфид кадмия пропитывают 5 10 - 5 10 моль/я

30 раствором 1(«(- -феиил-5,6-беяаохяяо- . линий)-2-(п-Н,11-диме 8иланилино)т9ти- леибромида в органическом раство| И теле с поепедукядам удалеиием растворителя..

Формула изобретения

51585961

Результаты испытаний фотокатализя- торов на основе сульфида кадмия, приготовленных при разных исходнь1х концентрациях веществ А и ПЭПК

Изобретение касается каталитической химии, в частности приготовления фотокатализатора для получения водорода. Цель - .повышение активности катализатора в длинноволновой, области спектра при расширенной его спектральной вствительнйсти.Для этого порошок сульфида кадмия обрабатывают сначала 5 vlO - 5-Ю моль/л раствором 1-(в -гН-фенил-5,6-бензохи- . нолиний)-2-(п-Н,Ы-диметш1анилино)эти- лeнбpo д{дa в органическом растворителе (в ацетоне) с последующим его удалением (испарением), а затем ра-. створом полиэпоксипропилкарбазола в органическом растворителе (в бензоле) , дальнейшим его удалением и сушкой, В этом случае полученный катализатор при выделении водорода из водно-спиртовых сред под действием солнечного света обеспечивает производительность до 4, Hj/ t (при длине волны Л 7 800 нм против 510 нм для известного катализатора). 1 табл.

Сульфцд кадмия используют в растворе,

содержащем вещество А конц. I 10 моль/л. СУЛЬФИД кадмия с ианесенным ПЭПК

используют в. растворе, содержащем « вещество А конц, I .10 моль/л, 0блучеиие сульфида кадмия с нанесенным ibnK проводят светом с- Л Д20 им.