Способ получения кристаллического хлористого аммония Советский патент 1990 года по МПК C01C1/16 B01D53/04 C02F1/42 C02F1/42 C02F101/12 C02F101/16 B01D175/20 B01D183/00 C02F103/18 

Изобретение относится к способам получения хлористого аммония и может быть использовано для очистки отходящих газов от хлористого водорода и г аммиака на предприятиях химической промьшшенности .и в цветной металлургии.

Цель изобретения - удешевление процесса за счет обеспечения возможности использования аммиака и хлористого водорода, содержащихся в отходящих газах различных производств.

Карбоксильным (слабокислотным) ка- тионитом в водородной форме последовательно поглощают газообразный аммиак и газообразный хлористый водород, содержащиеся в отходящих газах различных производств.

При этом в слое ионита протекают реакции:

RH + ш -,

RNH + HCl + ,

где R - функциональная группа слабокислотного катионита.

Образовавшийся хлористый аммоний накапливают в слое ионита. Завершение поглощения аммиака фиксируют по проскоку NH, а поглощения НС1 - по образованию дыма .

Поглощение хлористого аммония из слоя ионита осуществляют раствором с концентрацией 290-320 г/л и температурой 50-60 с, затем охлавдают полученный насьпценный раствор до 20О

00.

ы

со

0°Ср отделяют твердую соль от маточ- - его раствора, который вновь нагреват и возвращают в процесс.

Наиболее эффективным является не ользование в качестве слабокислотноо компонента карбоксильного катиони а КБ-2, полученного сополимеризаци- й метакриловой кислоты с дивинилбен- олом, в водородной форме, причем JO влажность катионита 0,5 г 1 г сухой молы, а обменная емкость 8 мг-экв/г ухой смолы (2,8 мг-экв/мг влажной

Три концентрации 320 г/л в 15 ненасыщенном растворе хлористого аммония и температуре его 60 С часть вьшадает в осадок в сдое иони- та1 так как при 50°С, до которой происходит охлаждение раствора в процес-20 се регенерации, концентрация составляет 360 г/л, что ухудшает утилизацию газов в следующем цикле. Если температура регенерирующего Раствора при концентрации NH. г/л 25 происходит то же самое.

При концентрации 290 г/л в ненасыщенном растворе количество вы водимой за цикл соли значительно меньше чем количество образовавшегося на 30 ионите , а при концентрации Ш С1 250 г/л при охлаждении до /и вьшадение осадка становится вообще

фи т. ше ко ва ще

невозможным.

Повышение температуры более ьи L ,5 экономически невыгодно, так как приходится охлаждать раствор NH4C1 более 1 чем на 30°С. Если же интервал охлажде НИН в 30°С сохраняется, то не происхо дат ПОЛНОГО вымывания Ш4С1 с ионита.ад йри температуре меньще 50°С также не происходит полного вымывания с ионитй. Температура охлшвдения до 20 обусловлена растворимостью ШЦС1, которая в этом температурном интервал д соответствует 290-320 г/л.

Пример 1. Для последователь кого поглощения аммиака и хлористого водорода используют карбоксильный ка тионит КБ-2 в водородной 50 щенный катионит содержит 2J г NH/:L,i. Через КОЛОНКУ с ионитом пропускают 50 мл раствора, содержащего 290 г/л NH.C1, с температурой 50°С и вытесняют остаток раствора из колонки, пропуская 20 мл воды. Получают 50 мл раствора с температурой 40 С, содержащего 330 г/л NH.Cl. охлаждают раствор, до и отделяют осадок Ш.

си же ме пу о к в

фильтрованием. Получают 2,1 г NH.C1, т.е. все количество , образовавшееся на ионите, и 50 мл раствора с концентрацией 290 г/л, которые нагревают до 50°С и используют в следующем цикле процесса.

д

0

Пример 2. Получают карбоксильный катионит КБ-2, насьш1енный тем же количеством Ш4С1 в условиях примера 1. Через колонку с ионитом пропускают 50 мл раствора, содержащего 320 г/л , при 60°С и вытесняют остаток раствора из колонки, пропус кая 20 мл воды. Получают 50 мл раствора с температурой 50°С, содержащего 360 г/л NH4C1. Охлаждают раствор до 30°С и отделяют осадок фильтрованием. Получают 2,1 г , т.е. все количество , образовавшееся на ионите, и 50 мл раствора, содержа щегося 320 г/л , который нагревают до и используют в следующем цикле.

Пример 3. -Получают карбоксильный катионит КБ-2, насыщенный тем же количеством в условиях примера .1 . Через колонку с ионитом пропускают 50.мл раствора, содержащего 305 г/л , при 55 С. Получают -, 50 мл раствора с температурой 45 С, содержащего 345 г/л , Охлаждают раствор до 25°С и отделяют осадок NHiCl фильтрованием. Получают 2,1 г ш1с1,т.е. все количество , образовавшееся на ионите, и 50 мл раствора, содержащего 305 г/л NH4C1, который нагревают до и используют в следующем цикле.

Способ обеспечивает утилизацию аммиака и хлористого водорода из отходящих газов, содержащих от долей до десятков г/м Ш 5И НС1, с получение хлористого аммония. Задача очистки таких газов от NH j и НС1 в пределах одного производства имеет место на предприятиях органического синтеза, получения биологически активных веществ, в производстве редких металло и др. В частности, газы такого состава образуются при вытеснении воздуха из емкостей, заполняемых концентрированным водным раствором аммиака ил соляной кислоты, .ю екяцими значительную упругость пара NH з или НС1, при выделении газов из аппаратов Г где вдется обработка различных материало этими растворами или же газообразны

5158

NH и HCl образуются как продукты реакции в различных производствах.

При использовании предлагаемого способа по сравнению с известным возможна утилизация NHj и НС1 из отходящих газов для получения хлористого аммония, при этом одновременно решается задача очистки газов без расходования реагентов, а кроме того, воз- можно ;получение из газов, содержащих наряду с НС1 примесь хлора, так как при поглощении NH слабокислотными катионитом в его фазе отсутствует свободный аммиак, вступающий с реакцией с образованием взрывоопасного треххлористого азота.

Формула изобретени

1. Способ получения кристаллического х/юристого аммония, включающий поглощение аммиака и хлористого водорода раствором хлористого аммония, отделение образовавшегося осадка хлористого

Q 5

0

5

1 - 6

аммония, рециркуляцию маточного раствора на стадию поглощения, о т л и - ч ающийс я тем, что, с целью удешевления процесса путем обеспечения возможности использования аммиака и хлористого водорода, содержащихся в отходящих газах различных производств, отходящие газы, содержащие аммиак, и отходящие газы, содержащие хлористый водород, последовательно-, пропускают через карбоксильный катио- нит в водородной форме, при этом поглощение аммиака и хлористого водорода, адсорбированных в слое катионита, в виде хлористого аммония, осуществляют путем обработки катионита раствором хлористого аммония с концентра- цией 290-320 г/л при 50-60 с.

2. Способ поп.1,отличаю- щ и и с я тем, что полученный после обработки катионита насьщенный раст- вор хлористого аммония охлаждают, а маточный раствор перед рециркуляцией нагревают до 50-60°С.

Изобретение относится к способам получения хлористого аммония и может быть использовано для очистки отходящих газов от хлористого водорода и аммиака на предприятиях химической промышленности и в цветной металлургии. Цель изобретения - обеспечение возможности использования малоконцентрированных аммиака и хлористого водорода из отходящих газов различных производств. Газы, содержащие аммиак и хлористый водород последовательно поглощают слабокислотным катионитом - сополимером акриловой кислоты и дивилинбензола в водородной форме. В слое ионита накапливают хлористый аммоний. Поглощение хлористого аммония из слоя анионита осуществляют раствором с концентрацией 290-320 г/л NH 4CL при 50-60°С, затем этот уже насыщенный раствор охлаждают до 20-30°С и отделяют твердую соль от маточного раствора, который вновь нагревают до 50-60°С и возвращают в процесс. 1 з.п. ф-лы.