Способ очистки сточных вод от ароматических оксисоединений Советский патент 1990 года по МПК C02F1/58 C02F1/58 C02F101/34 C02F103/36 

Пзобретение относится к процессам . очистки промьшленных сточных вод,содер- жа1цих ароматические оксисоединения, -в частности производства 3-гидроксинафта- линкарбоновой-2-1сислоты (БОН-кислоты), и может быть использовано в х1-1мичес- кой промышленности.

Целью изобретения является повышение степени очистки воды с одновременной утг-шизацией ароматических оксисоедине шй в виде нитрозокраси- телей.

Дпя осуществления способа сточные-. |воды производства БОН-кислоты, обра- зу ощиеся на стадиях вьделения,фильтрации и промывки готового продукта состава, г/л:

2-Нафтол

3-Гидр оксинафталинкарбоновая-2-кислота

Сульфат натрия

Серная кислота

Органические

примеси

Неорганические

примеси

Вода

0,4-0,5

0,1-0,2

19-27 0,25-0,5

0,2-0,4

Остальное .

СП

со N{

ел ьэ

имеющие ХПК 1250-2900 мг 0./л, сзбра- батывают нитритом натрия при

и рН 1,7-2,2. Кислотность сточной воды обычно достаточна для прохожде ния реакции нитрозировання ароматических оксипроиэводных.

Образующиеся растворы нитрозосое- динений 2-нафтола и БОН-ютслоты отфильтровывают от осадка смолистых веществ, маточный раствор подщелачивают гидроксидом натрия до нейтральной среды, обрабатывают серио- кисльм закисным железом и кальцинированной содой при рН 7,5-9,0. Образовавшуюся суспензию зеленого нит- розокрасителя направляют на фильтрацию. Фильтрат представляет собой очищенную сточную воду без цвета и запаха, ХПК 50-70 мг 0-2/л, т.е. происходит снижение XIIK на 96-98%. Полученный зеленый краситель по физико- химическим свойствам является нераст- I

-воримым в воде пигментом и ввиду высоких прочнсЮТных характеристик пигментов такого власса пигмент зеленьй может использоваться в лакокрасочной, полиграфической, резинотехнической отраслях и промьшшенности строительных материалов для окраски бело- го портландцемента.

Пример 1, В стелшянный сосуд емкостью 2 л, снабженный мешалкой, загружают 1 л сточной воды со стадии вьщеления БОН-кислоты, содержащей, г/л 2-нафтол 0,4; ПОП-кислота 0,2j сульфат натрия 27; серная кислота 0,5, органические примеси 0,4; неорганические примеси 2 и имеющей ХПК 2900 мг O-i/n, Б массу при размешгва- нии и температуре 20 С загружают 0,8 мл 30%-но го раствора нитрита натрия. Проба реак1дионной массы должна показывать-наличие избытка азотистой кислоты по иодкрахмальной бумаге. После 20 мин размеашвания желто-зеле- ный раствор нитрозосоединений )- тола и 3-гидроксинафталинкарбоновой- -2-кислоты отфильтровывают от осадка смолистых веществе В маточный раствор при 20°G загружают 2,5 мл 40%-ного раствора гидроксида натрия до нейтральной среды реакционной массы, а затем вводят 0,5 г сернокислого за- кисного железа и 0,5 г кальциниро- ,ванной соды. Величина рН после загрузки указанных компонентов должна составлять 7,5. Полученную суспензию зеленого красителя размешивают 30 ми и отфильтровывают.

5

0

5

0

Получают 1,1 г продукта. Фильтрат представляет собой очищенную без цвета и запаха сточную воду, ХПК 70 мг 02/л,т .е.происходит сниже1ше ХПК на 97,6%. .

Пример 2. Проводят в условиях примера 1, но очистке подвергают сточную воду со стадии фильтрации БОИ-КИСЛОТЫ следующего состава,г/л: 2-нафтол 0,5; БОН-кислота 0,1;суль- фат натрия 24; серная кислота 0.,5; ортаничес1дае примеси 0,2, ХПК 2200 мг . Получают 1,3 г красителя, ХПК фильтрата 45 мг , Происходит снижение ХПК на 97,4%.

Пример 3. Проводят в условиях примера 1, но очистке подвергают сточную воду со стадии промывки БОН-КИСЛОТЫ следующего состава, г/л: 2-нафтол 0,5; БОН-кислдта 0,1; суль- фат натрия 19; серная кислота 0,25j ХПК 1250 мг . Получают 1,3 г красителя. ХПК фильтрата 45 мг . Происходит снижение ХПК на 97,4%.

Примерь 4-7,. Процесс обработки сточных вод нитритом натрия проводят при О, 10, 30, 40°С в условиях примера 1, используя сточные воды состава, приведенного в примерах 1-3, Полученные данные приведены в таблице..

Пример 8. Проводят в условиях примера 1, но обработку сточных вод нитритом натрия проводят при 5 . В этом случае длительность нит- розирования-составляет 2 ч, но процесс осложняется замерзанием сточной воды и поэтому технологически неприемтем,Пример 9. Проводят в условиях примера 15 но обработку сточ- 1Ш1Х вод нитритом натрия проводят при 45°С о Б этом случае, из-за высокой скорости процесса длительности нитро- зирования составляет менее 5 мин и осложняется осмолением нитрозосоединений. Получают 0,4 г нитрозокраси- теля. ХПК очищенной сточной воды составляет 420 мг О.)/л. Происходит сни- же1-ше ХПК на 86%, т.е. уменьшается степень очистки сточной воды.

Пример 10. Проводят в уело- ВИЯХ примера 1, но осаждение нитро- зосоединений сернокислым закисным железом в присутствии кальи инйрован- ной соды проводят при рН 6,5. Получают 0,8 г красителя. ХПК очищенной воды 360 мг Oi/л. Происходит снижение

0

0

5

5

ХПК па 88%, т.е. и в дaннo f случае .{еныиается степень очиспш сточной воды.

Пример 11. Проводят в условиях примера 1, но осаждение интроз соединений сернокислым закисным жел зом в присутствии кальцинированной соды проводят при рН 10, Полут.агот 1,1 г красителя. ХПК очищенной сточной воды 65 мг . т.е. снижается на . Однако осаяэдение нитрозо- соединения при такой величине рН требует введения дополнительной стадии - промывки красителя от щелочи, это влечет за собой образование дополнительного количества стоков, чт нерационально.

Пример 12о Проводят в условиях примера 1, но обработку сточны вод нитритом натрия проводят при рП 2,4. В этом случае процесс нитро зирования ароматических оксипроизво ньпх замедляется и осложняется протеканием побочных процессов. Получают 0,8 г красителя, ХПК очищенных сточных вод составляет 560 мг , т,е степень очистки сточных вод снижается и составляет 80%.

Пример 13, Проводят в условиях примера 1, но обработку вод Ш-1ТРИТОМ натрия проводят при величине рП 1,5. Получают 1,2 г красителя, ХПК очищенной сточной воды составляет. 70 мг , степень очистю 9756%,. т.е. :ь меньшения степени очист ки сточной воды не происходит. Однако проведение очистки сточной воды при такой величине рН нерационально, поскольку требует допаянительного введения кислоты в сточную воду. Величина рН сточных вод действующего производства БОП-кислоты не снижается 1,7 и не поднимается 2,2, При повышении величины рП очищаемой сточной воды 2,2 необходима ее корректировка дополнительным введением кислоты.

Длительность процесса нитрозиро- вания является функцией теъшературы

o

5

0

5

0

процесса. При проведении процесса при она составляет 60 мин, при 40°с 5 . Изменение длительностт; прон,ес- са для каждой температ фы в интерва - ле +10% мало сказывается па степени очистю и выходе красителя.

Таким o6pa3o,N, пол т 1енный краситель представляет собой смесь внут- рикомплексньос соединений 1-ш1трозо-2- -нафтола (60%) и i-шггрозо-З-гидрокси- нафталинкарбоновой кти:лоты (40%) с жатезом. По колористггческим показателям пол: п:1енный краситель к исцрльзуюагемуся пигменту зеленому, По химическому строению лгинь первая составляющая идентич 1а пигменту зеленому. Опьггиая партия зе пеиого красителя, испытанная лля приготовления окрашенньж полимерцемснтн згх смесей, показывает высокою с зетосто1 ;кость и атмосфероустойчиБость покрытий,

образом, предлагаемый способ по сравнешно с известным обладает следующим-1 преимуществам : утилизацией ароматических оксипроизводных 2нафтола и 3-гидроксинафтали.нкарбо- НОВОЙ-2-КИСЛОТЫ 153 сточных вод в виде ценного зеленого красите гя с при- bseneHHCM доступных неорганических реагентов, npocTOTofi технологического . процесса и более высоко степенью очистки,

„ 35

Ф о р м у

и 3 о б р е -т е н и я

5

Способ очистки сточных вод от аро- матических О ;сисосдинен11 15 включаю- Ед-1Й обработку реагентсм и отделение осадка 5 о т г и -i а ю П и и с я тем, что,- с целью повьш:ения степен и очи- CTKii с одновреь ен 5ой у1 лиза 1;1ей осадка в виде зелтел ого -нитрозокра- сителя, обра.ботку сточных вод при температ фе нитритом натрия при рН 1,7-2,2 с последующим фильтрованием. нейтрал1 зацией фильтрата и обработкой сернокислым закис™ ным железом в присутствии кальщши- рованной соды при рП 755-9,0.

Изобретение относится к очистке промышленных сточных вод, содержащих ароматические оксисоединения, например 2-нафтол и 3-гидроксинафталинкарбоновую-2-кислоту, и может быть использовано в химической промышленности, в производстве этих соединений. Целью изобретения является повышение степени очистки воды с одновременной утилизацией ароматических оксипроизводных в виде нитрозокрасителя. Для осуществления способа сточные воды обрабатывают при 0-40°С нитритом натрия при рН 1,7-2,2, отделяют осадок смолистых веществ, нейтрализуют фильтрат и вводят сернокислое закисное железо в присутствии кальцинированной соды при рН 7,5-9,0 и после перемешивания отделяют осадок зеленого красителя. Степень очистки сточных вод от органических соединений составляет 96-98%. Способ позволяет выделить в процессе очистки зеленый нитрозокраситель, близкий по колористическим характеристикам пигменту зеленому и обладающий высокой светостойкостью и атмосфероустойчивостью при использовании его для окраски строительных материалов. 1 табл.