Контактный аппарат Советский патент 1990 года по МПК B01D11/04 B01D9/02 

Изобретение относится к аппаратам для разделения и глубокой очистки веществ, близких по своим физико-химическим свойствам, таких как лантаноиды, антиноиды и другие вещества, и может быть использовано в химической промыщленности, цветной металлургии, преимуцдественно в технологии получения- особо чистых веществ.

Цель изобретения - увеличение степени очистки веществ за счет совмещения процессов экстракции и кристаллизации.

На фиг. 1 изображен предлагаемый аппарат, общий вид; на фиг. 2 - разрезы А-А на фиг. 1; на фиг. 3 - разрез Б-Б на фиг. 1.

Экстрактор-кристаллизатор состоит из трех основных узлов: смесителя 1, узла 3 растворения. Смеситель состоит из диспергирующе-транспортного устройства 4, щтуце- ров 5 и 6 для двух жидких фаз камеры 7 смещения с расположенной вокруг нее ру- бащкой 8 для охлаждения отражатепьной перегородки с подвижной трубкой 9, установленной в камере Z- смещения, прямоугольного отверстия 10 для выхода эмульсии и суспензии, а также крыщки 11. Отстойник 2 состоит из камеры 12 отстоя с вертикальными перегородка.ми 13, штуцера 14 для вывода фазы, дна 15, отверстия 16 для выхода суспензии. Узел 3 растворения состоит из камеры 17 растворения, в которой установлены мещалки 18, расположенные в нижней и средней частях узла 3 растворения, рубащки 19, расположенной вокруг камеры растворения, штуцера 20 и крыщки 21. Лопасти

О

О

оо

ел

4:

мешалок 18 в узле 3 растворения противоположно, направлены, а диаметр мешалки 8 в нижней части растворения больше, чем в средней. При использовании предлагаемого аппарата оптимальными будут угол наклона дна 5 камеры 12 отстоя 30-35°, а угол поворота перегородок 3 - 180°.

Экстрактор-кристаллизатор работает сле- ,им образом.

Водная фаза, например насыщенный при 50°С раствор нитрата лантана, содержащий примеси нитратов церия, празеодима, неодима и самария, и нагретый до 50°С, ;, органическая фаза, например трибути т- (росфат, насыщенный, особо чистым нитратом лантана, засасывается через штуцеры 5 к 6 диспергирующе-транспортным устройством в камеру 7 смешения, смесь охлаждается через рубашку 8 и происходит кристаллизация и экстракция одновременно,таким образом, происходит очистка вещества литрата лантана в процессе экстрактивной кристаллизации. Примесь переходит в экстракт, смесь эмульсии и суспензии через прямоугольное отверстие 10 поступает в отстойник 2, где разделяется в камере 12 отстоя на три потока: органический экстракт - верхний слой, водную фазу - средний слой и кристаллы. Для лучшего расслаивания органической и водной фаз камера отстоя снабжена вертикальными перегородками 13. Перегородки выполнены с двумя вырезами в форме угольников, расположенных в верхнем и нижнем диаметрально противоположных углах. После расслаивания органическая фаза через верхнюю регулируемую часть штуцера 14 выводится из аппарата. Кристаллы самопроизвольно скатываются по наклонному дну 15 к отверстию 16 и через это отверстие кристаллы и водный раствор засасываются в растворитель путем создания лопастями мешалки 18 противоположных потоков с преобладанием потока с.меси снизу. Растворение кр исталлов осуществляется путем нагрева суспензии через рубаш ку 19. Ускорение растворения и предотвращения проскока кристаллов на выходе обеспечивает направление потока сверху и его дополнительная турбулентность. Полученный гомогенный раствор выводится из растворителя через штуцер 20.

Предлагаемый экстрактор-кристаллизатор обеспечивает очистку веществ экстрак

тивной кристаллизацией и позволяет организовать этот процесс в виде ступенчатого каскада и получать вещества с высокой степенью чистоты.

Угол наклона 30-35° выбран экспери- ментально на системах типа соль-вода- экстрагент, где в качестве слои используют

La(NOj)-6H20, CuSO -SHzO, CoCiiX. ХбЯ20зЛ/(Л/Оз)з-9Я20, NH.NO -LiNO:, Се(Л Оз)з-6//20.

В качестве экстрагента испытывались трибутилфосфат, раствор трибутилфосфата в керосине, раствор ди-2-этилгексилфосфорной кислоты в толуоле, раствор три-н-октиламина в керосине и керосин.

Так, при очистке нитрата лантана, содержащего примеси других лантаноидов в количестве 1 .%, за одну ступень в экстракторе-кристаллизаторе содержание примеси умень пается до значения 1-10 мас.%, а при очистке нитрата лантана с тем же содержанием примеси лантаноидов за одну ступень в известном аппарате содержание примеси уменьшается только до величины 7,1 10

мас.%.

0

0

5

5

Формула изобретения

Контактный аппарат, содержащий цилиндрический корпус, камеру смешения с диспергирующе-транспортным устройство.м, связанную с камерой отстоя, разделенной вертикальными перегородками с диагональгю расположенными вырезами Б виде угольников и устройства для ввода и вывода фаз, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени очистки вещ.ества за счет совмещения .процессов экстракции и кристаллизации, аппарат снабжен узлом растворения, связанным с камерой отстоя и оснащенным мешалками в своей нижней и средней частях, камера отстоя выполнена в виде плоского вертикального резервуара с наклонным дном, вертикальные перегородки параллельны друг другу и не доходят до дна камеры отстоя, образуя коридор, так, что верхний их край совпадает с верхом камеры отстоя, наклон лопастей мешалок противоположен, а диаметр мешалки, расположенной в нижней части узла растворения, больше расположенной в средней.

Фиг. 2

27

Изобретение относится к аппаратам для разделения и глубокой очистки веществ, близких по своим физико-химическим свойствам, таких как лантаноиды, антиноиды и другие вещества, и может быть использовано в химической промышленности, цветной металлургии, преимущественно в технологии получения особо чистых веществ. Изобретение позволяет увеличить степень очистки веществ за счет совмещения процессов экстракции и кристаллизации. Это достигается тем, что в экстракторе-кристаллизаторе с цилиндрическим корпусом, камерой смещения и диспергирующим устройством, связанных с камерой отстоя, разделенной вертикальными перегородками с диагонально расположенными вырезами в виде угольников, и устройством для ввода и вывода фаз, аппарат снабжен узлом растворения, связанным с камерой отстоя и оснащенным мешалками в нижней и средней частях, камера отстоя выполнена в виде плоского вертикального резервуара с наклонным дном, вертикальные перегородки параллельны друг другу и не доходят до камеры отстоя, образуя коридор, так что верхний их край совпадает с верхом камеры отстоя, наклон лопастей мешалок противоположен, а диаметр мешалки, расположенной в нижней части узла растворения больше, чем в средней. 3 ил.