ЭКСТРАКЦИОННАЯ КОЛОННА Российский патент 2008 года по МПК B01D11/04 

Изобретение относится к устройству колонного экстрактора для взаимодействия несмешивающихся жидкостей разной плотности в процессах жидкостной экстракции. Это устройство может быть использовано в производстве фосфорной кислоты для очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) методом жидкостной экстракции с использованием трибутилфосфата (ТБФ).

В связи с возрастающей потребностью в аппаратах большой единичной мощности, обеспечивающих производства вообще и, в частности, производства фосфорной кислоты посредством очистки ЭФК ТБФ-ом методом жидкостной экстракции, для эффективной работы вновь создаваемых аппаратов важным фактором является оптимизация конструкции, подразумевающая не только выбор типа аппарата, но и особенности различных его деталей (размеры, форма и т.п.). Выбор конструкции аппарата обусловлен особенностью экстракционного процесса, осуществляемого в нем.

В промышленности широко используются экстракторы с подводом внешней энергии в контактирующие жидкости. Эта энергия подводится посредством механических мешалок, сообщения колебаний определенной амплитуды и частоты (пульсация и вибрация), путем проведения экстракции в поле центробежных сил и другими способами.

К старейшим экстракционным аппаратам относятся горизонтальные смесители-отстойники ящичного типа. Эти аппараты состоят из ряда ступеней, причем каждая включает смесительную и отстойную камеру. Важным достоинством этих экстракторов является возможность их эффективного применения для процессов экстракции, требующих большого числа ступеней, гибкость конструкции, пригодность для работы в широких пределах изменения физических свойств и объемного соотношения фаз. Недостатком смесителей-отстойников является то, что после каждого процесса перемешивания (ступени) следует процесс разделения (сепарации) фаз. Как правило, сепарация фаз осуществляется в поле сил тяжести (гравитации). Скорость отстаивания жидкостей мала, что влечет за собой значительное увеличение объема гравитационных отстойных камер. Увеличение объема отстойных камер нежелательно при обработке дорогостоящих, взрывоопасных или горючих веществ. Наличие мешалок с приводом в каждой ступени усложняет конструкцию аппарата и приводит к повышению капитальных затрат и эксплуатационных расходов. Кроме того, уже для сравнительно небольшой мощности аппарат для очистки ЭФК ТБФ-ом может иметь внушительные размеры и занимать значительную производственную площадь.

Наиболее целесообразным для значительного ряда производств является применение колонных экстракторов, в которых многоступенчатое перемешивание жидкостей происходит в насадочной части, снабженной различными устройствами для повышения эффективности массообменных процессов, а сепарация фаз под воздействием гравитационных сил осуществляется один раз. При этом легкая фаза в виде капель движется снизу вверх сквозь тяжелую фазу, заполняющую насадочную часть (сплошная фаза), к которой сверху и снизу примыкают отстойные камеры. В верхней отстойной камере (ВОК) капли сливаются и образуют слой легкой фазы, которая отводится сверху колонны. Тяжелая фаза поступает через трубы и движется в виде сплошной фазы по насадочной части сверху вниз. Она удаляется из колонны через соответствующий трубопровод, расположенный внизу нижней отстойной камеры (НОК). Сплошной фазой может служить и легкая фаза. В этом случае в насадочной части образуются капли тяжелой фазы, которые опускаются вниз и коалесцируют в НОК.

Из экстракторов колонного типа в настоящее время широко применяются непрерывно действующие колонные экстракторы с подводом внешней энергии (роторно-дисковые, с мешалками, вибрационные, пульсационные). В этих экстракторах достигаются хорошее диспергирование одной фазы в другой и высокая интенсивность массопередачи. Они занимают малую производственную площадь, надежны в эксплуатации и способны обеспечить высокую производительность.

Наиболее экономичным является введение дополнительной энергии в жидкости путем сообщения им возвратно-поступательных колебаний (пульсаций), осуществляемое посредством специального механизма (пневматического пульсатора), находящегося вне аппарата. В этом случае (в отличие от роторно-дисковых и вибрационных колонн) отсутствуют движущиеся части в самом аппарате, пульсация способствует лучшему дроблению диспергируемой фазы на капли и соответственно увеличению поверхности контакта фаз, интенсивному их перемешиванию, а также увеличению времени пребывания диспергируемой фазы и ее задержки в колонне. Кроме того, пульсационные колонны более приспособлены для работы на загрязненных жидкостях (например, твердой фазой), что особенно важно в процессе очистки промышленных растворов ЭФК ТБФ-ом методом жидкостной экстракции. (Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 1973, с.538-540, с.543-545. Основы жидкостной экстракции/Ягодин Г.А., Каган С.З., Тарасов В.В. и др.; Под ред. Г.А.Ягодина - М.: Химия, 1981, с.282-290, с.297-340).

Например, известен аппарат для взаимодействия жидкостей различной плотности в противотоке под воздействием пульсации. Аппарат содержит колонну с закрытым пространством, впускные трубопроводы для подвода жидкости высокой плотности в верхнюю часть колонны и подвода жидкости низкой плотности в нижнюю часть колонны, выпускные трубопроводы для отвода жидкости высокой плотности из нижней части колонны и отвода жидкости низкой плотности из верхней части колонны, механизм контроля уровня жидкости, соединенный с выпускным трубопроводом для отвода жидкости высокой плотности, диспергирующе-смешивающие диски, расположенные в колонне ниже и выше один другого и разделяющие колонну на отсеки, и пульсатор, соединенный с нижней частью колонны. Диспергирующе-смешивающие диски состоят из по меньшей мере двух частей, отделенных одна от другой по пилообразной линии с образованием зазора, при этом одна часть дисков жесткая, а другая эластичная и имеет язычки, расположенные между выступами жесткой части и установленные с возможностью вибрации относительно плоскости дисков. (Патент №2033839 РФ, В01D 11/04, 1995 г.)

Это изобретение свидетельствует о высокой эффективности использования пульсационного колонного аппарата в процессах жидкостной экстракции, однако имеет ряд недостатков. Одним из основных является сложное устройство диспергирующих дисков (насадок, тарелок), снабженных эластичными язычками. Описанная конструкция обладает сравнительно низкой механической прочностью и не может обеспечить достаточную эффективность массообменного процесса из-за высокой величины коэффициента продольного перемешивания для аппаратов большой единичной мощности. Пульсация осуществляется с помощью поршневого пульсатора, что для колонн большого диаметра (более 1,5 м) является нереальным из-за малого объема импульса и малых динамических нагрузок.

Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемому изобретению является известная конструкция экстракционного аппарата колонного типа, используемого для контакта двух несмешивающихся жидкостей с подводом внешней энергии путем пульсаций. Экстракционная колонна включает насадочную часть, снабженную пакетами массообменных тарелок, верхнюю и нижнюю отстойные камеры, впускные трубопроводы с распределителями на конце для ввода тяжелой фазы в насадочную часть сверху и легкой фазы снизу, выпускные трубопроводы для вывода легкой фазы из верхней отстойной камеры и тяжелой фазы из нижней, пульсационную камеру, соединенную с нижней отстойной камерой.

В насадочной части установлены однотипные пакеты, которые собирают из массообменных тарелок (например, типа КРИМЗ), имеющих одинаковое проходное сечение. Как правило, пакет состоит из двух тарелок, которые крепятся на проходящих внутри колонны стержнях распорными втулками, фиксирующими расстояние между тарелками (обычно меньше или равно 0,25 диаметра насадочной части). Пульсационная камера колонны соединена с нижней отстойной камерой посредством штуцера, который совмещен с трубопроводом подачи органического раствора (легкой фазы) и заканчивается распределителем легкой фазы, выполненным в виде гидрозатвора. Диаметр пульсационной камеры равен половине диаметра насадочной части колонны, а высота составляет около 0,15 высоты колонны.

В этой экстракционной колонне водный раствор (тяжелая фаза) подается через распределитель в насадочную часть колонны сверху, а органический раствор (легкая фаза) - через распределитель снизу. Контакт фаз происходит в насадочной (массообменной) части колонны, в которой благодаря установленной пакетной насадки и под воздействием пульсаций создается развитая поверхность контакта фаз и равномерное распределение реагентов по сечению. Пульсации генерируются пульсатором и передаются через пульсационную камеру, конфигурация и основные геометрические размеры которой обеспечивают возможность надежно поддерживать стабильное положение колеблющегося мениска жидкости в ней и оптимизировать расход сжатого воздуха. Разделение фаз осуществляется в отстойных камерах. Легкая фаза сливается самотеком через сливной карман, а тяжелая выводится снизу НОК.

Применение описанной пакетной насадки и пульсационной камеры эффективно в аппаратах диаметром от 0,5 до 1,5 м и высотой от 1 до 10 м. Колонна такой конструкции может использоваться в процессах очистки ЭФК ТБФ-ом для малой производительности. Увеличение производительности колонного аппарата потребует изменения основных его размеров (диаметра и высоты насадочной части и пульсационной камеры), что приведет при использовании известной конструкции к снижению эффективности массообменного процесса в насадочной части, к повышенному расходу воздуха на пульсацию и к дестабилизации уровня колеблющейся жидкости в пульсационной камере.

(Пульсационная аппаратура. Серия ХМ-1/С.М.Карпачева, Л.С.Рагинский, В.М.Муратов, Е.И.Захаров - М.: ЦИНТИХИМНЕФТЕМАШ, 1971, с.21-25).

Таким образом, недостатками известной конструкции являются:

- Низкая эффективность массообменных процессов, осуществляемых в насадочной части колонн диаметром более 1,5 м.

- Возможность отложения твердых веществ на внутренней поверхности НОК, приводящей к забивке аппарата, при работе с промышленными растворами.

- Высокий расход сжатого воздуха на пульсацию, связанного с большим диаметром пульсационной камеры.

- Нестабильный режим пульсации, обусловленный возможностью образования в пульсационной камере слоев жидкости с различной плотностью, связанный с совмещением узла подачи легкой фазы и входом в пульсационную камеру.

Задачей предлагаемого изобретения было создание такой конструкции экстракционной колонны, которая позволила бы обеспечить высокую эффективность массообменных процессов при достаточно низких расходах воздуха на пульсацию и без забивки аппарата твердыми веществами.

Поставленная задача решена в предложенной конструкции экстракционной колонны, которая включает насадочную часть, снабженную пакетами массообменных тарелок, верхнюю и нижнюю отстойные камеры, впускные трубопроводы с распределителями на концах для ввода тяжелой фазы в насадочную часть сверху и легкой фазы снизу, выпускные трубопроводы для вывода легкой фазы из верхней отстойной камеры и тяжелой из нижней, пульсационную камеру, соединенную с нижней отстойной камерой, тем, что насадка выполнена из чередующихся пакетов двух типов, которые собирают из массообменных тарелок с различным проходным сечением, равным 20-35 и 40-45%, причем количество тарелок в пакете составляет 3-6, а пульсационная камера выполнена в виде трубопровода, конец которого направлен к днищу нижней отстойной камеры, при этом площадь его сечения равна 0,12-0,35 площади насадочной части, а высота пульскамеры составляет 0,25-0,5 высоты колонны. Распределительное устройство для подачи легкой фазы расположено над входом пульсационной камеры в нижнюю отстойную камеру.

Схема экстракционного колонного аппарата предлагаемой конструкции приведена на чертеже. Колонный аппарат имеет массообменную часть 1, пакеты насадок 2 и 3, верхнюю 4 и нижнюю 5 отстойные камеры, распределитель тяжелой фазы 6, распределитель легкой фазы 7, пульсационную камеру 8, штуцер подачи тяжелой фазы 9, штуцер подачи легкой фазы 10, штуцера для вывода легкой 11 и тяжелой 12 фаз.

Колонна работает следующим образом. Аппарат заполняется сплошной фазой (например, тяжелой) через штуцер 9 и распределитель 6, после чего включается пульсационное перемешивание с помощью сжатого воздуха, поступающего в пульсационную камеру 8 от пульсатора, который обеспечивает необходимую интенсивность пульсации. Оптимальные параметры пульсационного режима (например, расход сжатого воздуха) создаются благодаря предложенной конструкции пульсационной камеры, которая предусматривает площадь сечения, равную 0,12-0,35 площади насадочной части, и высоту, составляющую 0,25-0,5 высоты колонного аппарата. Именно такие конструкционные размеры позволяют снизить расход сжатого воздуха на интенсивное перемешивание реагентов в насадочной части. Выходное отверстие пульсационной камеры направлено к днищу НОК, что позволяет организовать интенсивное перемешивание тяжелой фазы и способствовать максимальному выводу осадков, избегая их накопления на внутренней поверхности НОК и предотвращая аппарат от забивки.

Подаваемые тяжелая фаза через штуцер 9 и распределитель 6 и легкая (дисперсная) фаза через штуцер 10 и распределитель 7 поступают в массообменную часть 1 колонны. В насадочной части 1 установлены чередующиеся пакеты 2 и 3, состоящие из 3-6 массообменных тарелок и имеющие различное проходное сечение (например, пакет 2 имеет проходное сечение 40-45%, пакет 3 - 20-35%). При возвратно-поступательном движении сплошной и дисперсной фаз под воздействием пульсаций через сопловые отверстия в массообменной насадке происходит дробление дисперсной фазы и распределение реагентов по сечению колонны. Наличие чередующихся пакетов массообменных тарелок с различным проходным сечением обеспечивает различный гидродинамический режим в каждой секции. Наиболее интенсивное перемешивание и дробление дисперсной фазы осуществляется в пакетах с меньшим проходным сечением, а в пакетах с большим проходным сечением происходит частичная коалесценция капель и затухание турбулентности. Это позволяет получать максимальное число теоретических ступеней контакта в массообменной части колонны, что значительно повышает эффективность массообменного процесса.

Легкая фаза в виде капель поднимается снизу вверх по насадочной части колонны, контактирует с движущимся противотоком сплошной фазы и коалесцирует в верхней отстойной камере 4 и выводится самотеком через штуцер 11. Сплошная фаза выходит из нижней отстойной камеры 5 через штуцер 12. Вывод сплошной фазы регулируется по уровню границы раздела фаз в верхней отстойной камере 4.

Эффективность массообменного процесса и расход сжатого воздуха в зависимости от заявленных параметров колонны приведены таблице 1.

Основным способом оценки эффективности работы колонных аппаратов (в частности, пульсационных) служит количество теоретических ступеней контакта (Nr) или высота, эквивалентная теоретической ступени (ВЭТС). Чем больше N_t (соответственно меньше ВЭТС), тем выше доля целевого вещества, извлекаемого в фазу экстрагента. Поэтому в качестве критерия оценки эффективности массообменного процесса в приведенных примерах выбрана степень приближения содержания целевого вещества в фазе экстрагента к равновесному его содержанию.

Кроме того, эффективность процесса определяется также качеством конечного продукта, зависящим от количества тяжелой (грязной) фазы (об.%), уносимой с легкой.

Из таблицы следует:

- Пример 1 показывает, что при работе пульсационной колонны с заявленными параметрами пакетной насадки и пульсационной камеры степень приближения содержания целевого вещества в фазе экстрагента к равновесному его содержанию составляет 0,75 (достаточно высокое), при этом унос тяжелой фазы с легкой не превышает 0,01 об.% (качество конечного продукта соответствует требованиям нормативной документации), а расход сжатого воздуха составляет 720 нм³/ч (оптимальный расход).

- Пример 2 показывает, что при проходном сечении массообменных тарелок в пакете №3 менее чем 20% и прочих равных условиях увеличивается расход воздуха (почти на 20%) для достижения той же эффективности и снижается качество продукта за счет резкого возрастания уноса тяжелой фазы с легкой.

- Пример 3 показывает, что при проходном сечении массообменных тарелок в пакете №2 более чем 45%, при том же расходе воздуха эффективности насыщения фазы экстрагента целевым веществом снижается с 0,75 до 0,6. Кроме того, конструкция тарелок в этом случае не обеспечивает длительный срок их работы по механической прочности.

- Пример 4 показывает, что при одинаковом проходном сечении массообменных тарелок в пакетах №2 и 3 при том же расходе воздуха снижается эффективность насыщения фазы экстрагента целевым веществом.

- Примеры 5 и 6 показывают, что уменьшение тарелок в чередующихся пакетах №2 и 3 до 2 или увеличение до 7 штук снижает эффективность насыщения фазы экстрагента целевым веществом. При этом в первом случае увеличивается расход металла для крепежа тарелок, во втором усложняется монтаж и демонтаж пакетов ввиду их громоздкости.

- Примеры 7 и 9 свидетельствуют о высоком расходе воздуха на пульсацию (на 40-50%) при достижения той же эффективности в случаях, когда отношение площади сечения пульсационной камеры к площади сечения насадочной части меньше нижнего значения заявленного диапазона, или отношение высоты пульсационной камеры к высоте колонны больше верхнего значения заявленного диапазона. При этом качество продукта снижается за счет резкого возрастания уноса тяжелой фазы с легкой.

- В примере 8 показано следующее. Когда отношение площади сечения пульсационной камеры к площади сечения насадочной части больше верхнего значения заявленного диапазона, расход сжатого воздуха снижается, но при этом существенно снижается эффективность насыщения фазы экстрагента целевым веществом.

- Примером 10 показана дестабилизация массообменного процесса, когда отношение высоты пульсационной камеры к высоте колонны меньше нижнего значения заявленного диапазона.

Использование предлагаемой конструкции пульсационной колонны в различных производствах, например в производстве фосфорной кислоты посредством очистки ЭФК трибутилфосфатом большой мощности, позволит повысить эффективность массообменного процесса, снизить расход сжатого воздуха и стабилизировать режим пульсации, увеличить ресурс работы экстракционной колонны без чистки от твердых веществ.

Таблица 1Сравнительный анализ эффективности массообменного процесса и расхода сжатого воздуха№ при мераПроходное сечение массообменных тарелок в чередующихся пакетах, %Количество тарелок в чередующихся пакетах, шт.Пульсационная камераСтепень приближения к равновесной концентрации целевого продукта в фазе экстрагента, доля ед.Унос тяжелой фазы с легкой, об.%Расход сжатого воздуха, нм³/чПримечание№2№3Sn.K/S_H-ч*Нп.к/Нк**1423040,170,320,75≤0,01720Оптимальные параметры2421540,170,320,75>0,2850Снижается качество продукта3503040,170,320,60≤0,01720Не обеспечивается длительный срок работы тарелок в пакетах №2 по механической прочности4373740,170,320,50≤0,01720 5423020,170,320,60≤0,01720Увеличивается расход металла для крепежа тарелок6423070,170,320,70≤0,01720Пакеты представляют собой громоздкую конструкцию. Усложняется монтаж и демонтаж пакетов в массообменной части.7423040,110,320,75>0,41060Снижается качество продукта8423040,370,320,50≤0,01550 9423040,170,550,75>0,41080Снижается качество продукта10423040,170,200,4-0,80,01-0,4500-1100Дестабилизация массообменного процесса вследствие трудности по регулированию пульсационного перемешивания в массообменной части.Примечание. * Отношение площади сечения пульсационной камеры к площади сечения насадочной части колонны.** Отношение высоты пульсационной камеры к высоте колонны.

Изобретение относится к экстракторам колонного типа для взаимодействия несмешивающихся жидкостей разной плотности в процессах жидкостной экстракции. Использование: в производстве фосфорной кислоты для очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) методом жидкостной экстракции с использованием трибутилфосфата (ТБФ). Экстракционная колонна содержит насадочную часть, снабженную пакетами массообменных тарелок, пульсационную камеру. Насадка выполнена из чередующихся пакетов двух типов, которые собирают из массообменных тарелок с различным проходным сечением, равным 20-35 и 40-45%. Количество тарелок в пакете составляет 3-6. Пульсационная камера выполнена в виде трубопровода, конец которого направлен к днищу нижней отстойной камеры, площадь его сечения равна 0,12-0,35 площади насадочной части. Высота пульскамеры составляет 0,25-0,5 высоты колонны. Технический результат: повышение эффективности массообменного процесса, снижение расхода сжатого воздуха, стабилизация режима пульсации. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Экстракционная колонна, включающая насадочную часть, снабженную пакетами массообменных тарелок, верхнюю и нижнюю отстойные камеры, впускные трубопроводы с распределителями на концах для ввода тяжелой фазы в насадочную часть сверху и легкой фазы снизу, выпускные трубопроводы для вывода легкой фазы из верхней отстойной камеры и тяжелой из нижней, пульсационную камеру, соединенную с нижней отстойной камерой, отличающаяся тем, что насадка выполнена из чередующихся пакетов двух типов, которые собирают из массообменных тарелок с различным проходным сечением, равным 20-35 и 40-45%, причем количество тарелок в пакете составляет 3-6, а пульсационная камера выполнена в виде трубопровода, конец которого направлен к днищу нижней отстойной камеры, при этом площадь его сечения равна 0,12-0,35 площади насадочной части, а высота пульскамеры составляет 0,25-0,5 высоты колонны.2. Экстракционная колонна по п.1, отличающаяся тем, что распределительное устройство для подачи легкой фазы расположено над входом пульсационной камеры в нижнюю отстойную камеру.