СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАГЕНТА ДЛЯ ПОДАВЛЕНИЯ РОСТА СУЛЬФАТВОССТАНАВЛИВАЮЩИХ БАКТЕРИЙ Советский патент 1994 года по МПК C07C211/00 

Изобретение относится к способу получения реагента, применяющегося для подавления роста сульфатвосстанавливающих бактерий (СВБ), и может быть использовано в различных областях промышленности, где необходимо подавить рост СВБ в различных технологических средах, например на нефтяных промыслах.

Целью изобретения является интенсификация процесса и повышение бактерицидной активности.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. К 350 г (1,0 моль) 40% -ного водного раствора уротропина прикапывают при перемешивании 107,5 г (1,1 моль) легкой фракции углеводородов (ЛФХ N 1), содержащей 11,1% 2,3-эпокси-1-хлорпропана, 48,0,2% хлористого аллила, 38,86% 1,3- (и 2,3-) дихлорпропенов и 7,48% насыщеных хлоруглеводородов (в том числе хлороформа). Температуру реакционной массы поддерживают 60^оС при перемешивании в течение 4 ч. Конец реакции определяют по концентрации целевого продукта титрованием. Содержимое реактора разделяют в делительной воронке на верхний водный раствор с концентрацией продуктов реакции 51,9% (445 г) и нижний - хлороформенный (7 г). Выход целевого продукта 97% (на сухое вещество). Структура образовавшегося продукта доказана элементным анализом и ИК-спектрами.

П р и м е р 2. К 35,0 г (0,1 моль) 40% -ного водного раствора уротропина прикапывают при перемешивании 31 г ЛФХ N 2, содержащей 0,01% 2,3-эпокси-1-хлорпропана, . 3,98% хлористого аллила, 36,04% 1,3 (и 2,3-) дихлорпропенов и 59,97% насыщенных хлоруглеводородов (в том числе хлороформа). Параметры реакции аналогичны примеру 1.

Получают два слоя: верхний (45 г) - водный раствор продукта реакции с концентрацией 56% , нижний (19 г) - хлороформенный. Для идентификации продуктов реакции водный слой (45 мл) упаривают досуха и остаток перекристаллизовывают из 85% -ного этанола. Получают 25,1 г белых кристаллов с т. пл. 159-161^оС.

Выход 97% (на исходный сухой уротропин). Строение образовавшегося продукта доказано элементным анализом и ИК-спектрами.

П р и м е р 3. К 35,0 г (0,1 моль) 40% -ного водного раствора уротропина прикапывают при перемешивании 22,9 г ЛФХ N 3, содержащей 3,11% , 2,3-эпокси-1-хлорпропана, 28,94% хлористого аллила, 9,87% 1,3- (и 2,3-) дихлорпропенов и 58,08% насыщенных хлоруглеводородов (в том числе хлороформа). Температура реакционной смеси поддерживается 55^оС. Реакцию проводят в условиях, аналогичных примерам 1 и 2.

По окончании синтеза получают два слоя: верхний (44 г) - водный раствор с концентрацией продуктов реакции 50,5% и нижний (13 г) - хлороформенный. Для доказательства структуры полученных продуктов реакции водный слой упаривают досуха и остаток перекристаллизовывают из 85% -ного этанола. Получают 22,2 г бесцветных кристаллов с т. пл 158-161^оС. Выход 98% . Структура образовавшегося продукта доказана элементным анализом и ИК-спектрами.

П р и м е р 4. К 35,0 г (0,1 моль) 40% -ного водного раствора уротропина добавляют 18,4 г ЛФХ N 4, содержащей 5,23% 2,3-эпокси-1-хлорпропана, 25,54% хлористого аллила, 22,54% 1,3- (и 2,3-)дихлорпропенов, 47,69% насыщенных хлоруглеводородов (в том числе хлороформа). Температура реакционной массы поддерживается в пределах 55^оС. Получают два слоя: верхний - водный раствор продуктов реакции с концентрацией 51,9% и нижний (8 г) - хлороформенный. Выделение и доказательство структуры образовавшихся продуктов проводят по примерам 1-43. Получают 23,1 г прозрачных кристаллов. Выход 97,4% , т. пл. 158-162^оС. Структура образовавшегося продукта доказана элементным анализом и ИК-спектрами.

Были проведены опытно-промышленные испытания способа получения реагента для подавления роста СВБ на основе уротропина и ЛФХ. К 3,5 т 40% -ного водного раствора уротропина медленно при перемешивании добавили 1,3 т ЛФХ, содержащей 2,23% 2,3-эпокси-1-хлорпропана, 28,61% хлористого аллила, 35,82% 1,3- (и 2,3-) дихлорпропенов и 33,34% насыщенных хлоруглеводородов (в том числе хлороформа). Синтез вели 4 ч, поддерживая температуру реакционной смеси 58^оС. Конец реакции определяли по максимальной концентрации целевого продукта титрованием. Далее содержимое реактора разделили на два слоя во флорентийском сосуде: верхний - водный раствор реагента с концентрацией 50,0% (3,37 т), нижний - хлороформенный (0,43 т). Выход целевого продукта 98,8% . Строение образовавшегося продукта доказано элементным анализом и ИК-спектрами.

П р и м е р 5. Испытания бактерицидной активности реагентов проводятся по известной методике. В опытах использована музейная культура сульфатвосстанавливающих бактерий ВМ МВ-1388. В пенициллиновые флаконы емкостью 10 см³ последовательно вносят 1 см³ двухсуточной культуры СВБ и 9см³ водных растворов различных концентраций испытуемого раствора реагента. После суточной выдержки при 32^оС из этих проб отбирают по 1 см³ жидкости, вводят во флакончики с питательной средой Постгейта и термостатируют при 32^оС в течение 15 сут. В качестве контроля используют пробу без добавки реагента. Бактерицидную активность оценивают по отсутствию или наличию потемнения проб. В случае полного предотвращения роста СВБ пробы остаются светлыми, а потемнение проб за счет образования биогенного сероводорода и сульфида железа указывает на рост бактерий. В таблице приведены результаты испытаний и для сравнения взят продукт взаимодействия уротропина с хлористым аллилом.

Как следует из таблицы, результаты испытаний свидетельствуют о высокой бактерицидной активности продуктов взаимодействия уротропина с легкой фракцией хлоруглеводородов. Полное подавление СВБ они обеспечивают при дозировках 0,01 мас. % , тогда как известный продукт взаимодействия уротропина с хлористым аллилом лишь при дозировках 0,05 мас. % , т. е. при концентрациях, в пять раз больших.

Предлагаемый способ позволяет исключить стадии фильтрования и осушки конечного продукта, уменьшить время реакции в два раза и выделить ценный побочный продукт - хлороформ. Полученный продукт обладает более высокой бактерицидной активностью, чем известное соединение, полученное из уротропина и хлористого аллила.

(56) Авторское свидетельство СССР N 1039891, кл. С 02 F 1/50, 1983.

Изобретение касается замещенных аминов, в частности получения реагента для подавления роста сульфатредуцирующих (восстанавливающих) бактерий, что может быть использовано в различных технологических средах, например на нефтяных промыслах. Цель - повышение активности реагента и интенсификация процесса. Последний ведут реакцией гексаметилентетрамина с ненасыщенным хлоруглеводородом, в качестве которого используют отход производства глицерина, представляющего собой легкую фракцию хлоруглеводородов. Ее состав, мас. % : 2,3-эпокси-1-хлорпропан 0,01 - 11,1; 3- хлорпропен-1 3,98 - 48,02, 1,3- и 2,3-дихлорпропены 9,87 - 38,86 и насыщенные хлоруглеводороды, содержащие хлороформ до 100. Реакцию ведут при 55 - 60С. Эти условия позволяют исключить фильтрование и сушку целевого продукта, сократить в два раза время реакции и выделить ценный побочный продукт - хлороформ. Кроме того, целевой продукт по активности выше, чем продукт, полученный из уротропина и хлористого аллила. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАГЕНТА ДЛЯ ПОДАВЛЕНИЯ РОСТА СУЛЬФАТВОССТАНАВЛИВАЮЩИХ БАКТЕРИЙ взаимодействием гексаметилентетрамина и ненасыщенных хлоруглеводородов при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения бактерицидной активности, в качестве ненасыщенных хлоруглеводородов используют отход производства глицерина -легкую фракцию хлоруглеводородов следующего состава, мас. % :
2,3-Эпокси-1-хлорпропан 0,01 - 11,10
3-Хлорпропен-1 3,98 - 48,02
1,3- и 2,3-Дихлорпропены 9,87 - 38,86
Насыщенные хлоруглеводороды, содержащие хлороформ Остальное
и процесс ведут при 55 - 60^oС.